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试样导入装置的制作方法

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本发明涉及试样导入装置。

背景技术

例如在下述专利文献1所例示的那样的头空间方式的试样导入装置中,通过对收纳试样的试样容器进行加热,使试样中的成分气化,气化的成分蓄积于试样容器内的上部的空间(头空间)。然后,通过将插入管插入头空间,经由插入管对试样容器内供给气体,由此将头空间加压。

像这样将头空间加压后,若停止向试样容器内供给气体,则由于头空间内的压力,气化的成分从头空间被导出到试样容器的外部。从头空间导出的气体中的成分在捕集部被捕集。之后,将被捕集部捕集的成分送往气相色谱仪进行检测。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2010-112761号公报



技术实现要素:

发明所要解决的技术问题

从头空间导出的气体经由捕集部向排出管排出。此时,在捕集部中未被捕集的气体中的成分经由排出管被排出。通常,由于到达排出管的流路的一部分未被加热,因此通过了捕集部的气体中的成分的一部分容易吸附并残留在流路的壁面或设于流路的排出阀等。

即使在如上述那样气体中的成分残留于流路的中途的情况下,只要从头空间导出的气体的压力高,则残留的成分就难以扩散至捕集部侧。然而,从头空间导出的气体的压力会随着时间的经过而逐渐降低。因此,在即将结束来自头空间的气体的导出之前,由于该气体的压力降低,残留在流路的中途的成分可能扩散至捕集部侧。

在该情况下,上次的分析时残留在流路的中途的成分可能由于扩散至捕集部侧而被遗留(carry over),导致分析精度的降低。特别是,在使用高浓度的试样进行分析后,进行低浓度的试样的分析或空白分析的情况下,高浓度的试样的成分容易残留在流路中,且容易产生残留的成分的遗留所带来的不良影响。

本发明是鉴于上述实际情况而完成的,其目的在于提供一种能够防止残留在流路中途的成分扩散至捕集部侧的试样导入装置。

用于解决上述技术问题的方案

本发明的第1方案是具备插入管、气体供给管、捕集部、排出管、切换机构和附加流路的试样导入装置。所述插入管被插入到试样容器的头空间。所述气体供给管能够与所述插入管连通,通过经由所述插入管对所述试样容器内供给气体,从而将所述头空间加压至规定压力。所述捕集部能够与所述插入管连通,捕集从所述头空间导出的气体中的成分。所述排出管能够经由所述捕集部而与所述插入管连通。所述切换机构能够切换为从所述气体供给管向所述插入管供给气体的加压状态、或者将加压后的所述头空间内的气体从所述插入管经由所述捕集部导出至所述排出管的导出状态的任一个。在所述切换机构包含有排出阀,该排出阀在所述加压状态下将所述插入管及所述排出管设为非连通状态,在所述导出状态下将所述插入管及所述排出管设为连通状态。所述附加流路在所述导出状态下对所述捕集部与所述排出阀之间的流路供给气体。

发明效果

根据本发明的第1方案,在加压后的头空间内的气体从插入管经由捕集部被导出至排出管的导出状态下,能够利用从附加流路供给的气体来防止残留在流路的中途的成分扩散至捕集部侧。

附图说明

图1是示出第1实施方式的试样导入装置的流路图。

图2A是用于对第1实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图2B是用于对第1实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图2C是用于对第1实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图2D是用于对第1实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图3A是用于对第1实施方式的配管中的试样成分的残留进行说明的概略剖视图。

图3B是用于对第1实施方式的配管中的试样成分的残留进行说明的概略剖视图。

图3C是用于对第1实施方式的配管中的试样成分的残留进行说明的概略剖视图。

图4A是用于对第1实施方式中的配管的周边的气体的流动进行说明的概略剖视图。

图4B是用于对第1实施方式中的配管的周边的气体的流动进行说明的概略剖视图。

图4C是用于对第1实施方式中的配管的周边的气体的流动进行说明的概略剖视图。

图5是示出第2实施方式的试样导入装置的流路图。

图6是示出第2实施方式的试样导入装置的电气构成的框图。

图7A是用于对第2实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图7B是用于对第2实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图7C是用于对第2实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图7D是用于对第2实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图7E是用于对第2实施方式的试样导入装置的动作进行说明的流路图。

图8是示出第2实施方式的试样导入装置的RAM的存储映射的一例的图。

图9是示出第2实施方式的试样导入装置的具体的电气构成的一例的框图。

具体实施方式

1.试样导入装置的构成

图1是示出试样导入装置100的一实施方式的流路图。试样导入装置100具备插入管101、导入阀102、排出阀103、捕集部104及流路切换阀105等。在试样导入装置100中设置有封入了试样的试样容器2,在该试样容器2内气化的试样(试样气体)被导入气相色谱仪1。另外,气相色谱仪1是包含气相色谱质量分析装置的概念。

试样容器2具备在上端部形成有开口的管形瓶21(vial bottle)和封闭管形瓶21的开口的树脂制的隔膜22。试样被封入管形瓶21内。试样例如为固体试样或液体试样。插入管101例如由前端尖锐的针构成,其前端部贯通隔膜22而插入到管形瓶21的内部。插入管101经由配管201与流路切换阀105连通。

试样容器2通过未图示的加热部从外部被加热,试样容器2内的试样被气化。气化后的试样被蓄积在试样容器2内的上部的空间(头空间23)。插入管101以其前端部位于头空间23的方式插入试样容器2内。通过由试样在试样容器2内气化而产生的试样气体从插入到头空间23的插入管101导出,并被送往流路切换阀105。

捕集部104能够通过流路切换阀105的动作而与插入管101连通。捕集部104例如由样品环构成,对从试样容器2的头空间23导出的试样气体中的成分进行捕集并浓缩。通过对浓缩了试样成分的捕集部104进行加热,捕集部104内的试样成分挥发脱离,该试样成分通过载气供给到气相色谱仪1。

流路切换阀105例如由具有6个端口a~f的六通阀构成。插入管101经由配管201与流路切换阀105的端口a连通。捕集部104的两端部与流路切换阀105的端口b及端口e连通。流路切换阀105的端口c经由配管202与气相色谱仪1连通。对流路切换阀105的端口d供给载气。该载气为氮气或氦气等惰性气体。

能够经由配管(气体供给管)203对流路切换阀105的端口f供给载气。该载气是氮气或氦气等惰性气体,以与供给至端口d的载气不同的压力进行供给。分别供给至端口d、f的载气的压力由调压器(未图示)加压。此外,配管203在分支部205分支为配管204。配管203及配管204能够通过流路切换阀105的动作与插入管101连通。

导入阀102设置在配管203中的比分支部205更靠上游侧的位置。导入阀102例如由电磁阀构成。在导入阀102为开状态时,经由配管203对流路切换阀105的端口f供给载气。配管203中的导入阀102的上游侧与下游侧经由阻力管(附加流路)206连通。

即,阻力管206在导入阀102的上游侧从配管203分支,在导入阀102的下游侧与配管203再次合流。阻力管206相对于配管203的合流部位于比分支部205更靠下游侧的位置。由此,即使在导入阀102为闭状态时,也能够经由阻力管206对导入阀102的下游侧供给载气。阻力管206是内径比构成气体供给管的配管203小的配管。

配管204能够经由排出阀103与配管(排出管)207连通。排出阀103例如由电磁阀构成。在排出阀103为开状态时,能够经由配管203、204、207从流路切换阀105的端口f向排气口排出气体。另一方面,在排出阀103为闭状态时,配管204与配管207之间的气体的流通被切断。

气相色谱仪1具备试样导入部11及色谱柱12等。被捕集部104捕集的试样成分经由配管202被供给到气相色谱仪1。与载气一起向气相色谱仪1供给的各试样成分从试样导入部11被导入到色谱柱12,在通过色谱柱12的过程中按试样成分分离。如此分离的各试样成分由检测器(未图示)检测,可得到色谱图作为分析结果。

另外,在本实施方式中,通过将从捕集部104对试样导入部11供给的试样的一部分与载气一起向外部排出,由此,使用所谓的分流导入法对色谱柱12导入试样。但是,不限于这样的构成,也可以是将从捕集部104供给至试样导入部11的全部试样导入色谱柱12那样的构成。

插入管101、捕集部104、流路切换阀105及试样导入部11等各部配置于被加热至规定温度的加热区域3。在加热区域3设置有用于对各部进行加热的加热机构(未图示)。加热机构例如可以是具备铝块等传热体与加热器的构成。在该情况下,也可以是利用传热体夹持上述各部,并经由该传热体将来自加热器的热传递至各部的构成。但是,作为加热机构,不限于上述那样的构成,能够采用其他任意的构成。

配管201、202配置在加热区域3。配管203中的比导入阀102更靠下游侧的一部分、以及配管204中的分支部205侧的一部分也配置在加热区域3。另一方面,导入阀102及排出阀103配置在加热区域3的外侧,以不被加热的状态使用。在导入阀102的上游侧从配管203分支的阻力管206在加热区域3与配管203连通。

2.试样导入装置的动作

图2A~图2D是用于对试样导入装置100的动作进行说明的流路图。在图2A~图2D中,气体流动的流路以虚线表示。

试样导入装置100通过切换导入阀102、排出阀103及流路切换阀105,将在试样容器2内气化的试样导入气相色谱仪1。导入阀102、排出阀103及流路切换阀105构成用于切换流路的切换机构110。

在图2A的状态下,流路切换阀105的端口a与端口b连通,端口e与端口f连通。此外,导入阀102被设为开状态,排出阀103被设为闭状态。从而,被供给至配管203的载气经由流路切换阀105的端口f、e流入捕集部104。然后,通过了捕集部104的载气经由流路切换阀105的端口b、a及配管201被送往插入管101。

另外,在图2A的状态下,流路切换阀105的端口c与端口d连通。由此,经由流路切换阀105的端口d、c及配管202对气相色谱仪1的色谱柱12供给载气。

如图2A所示,若为插入管101的前端部插入到试样容器2内的状态,则从配管203供给的载气经由插入管101被供给到试样容器2内。由此,头空间23被加压为规定压力。即,图2A的状态是从配管203对插入管101供给载气的加压状态。在该加压状态下,排出阀103将插入管101及配管207设为非连通状态。

若从图2A的状态将导入阀102切换为闭状态并将排出阀103切换为开状态,则成为图2B的状态。由此,构成排出管的配管207成为经由捕集部104与插入管101连通的状态。在该图2B的状态下,在试样容器2内气化的试样因试样容器2内的压力而从头空间23作为试样气体被导出到插入管101。

被导出到插入管101的试样气体经由配管201及流路切换阀105的端口a、b流入捕集部104。然后,通过了捕集部104的试样气体经由流路切换阀105的端口e、f及配管203、204、207被排出到排气口。像这样,图2B的状态是加压后的头空间23内的试样气体从插入管101经由捕集部104被导出到配管207的导出状态。在该导出状态中,排出阀103将插入管101及配管207设为连通状态。在导出状态下,通过捕集部104的试料气体中的成分的一部分在捕集部104中被捕集。

在成为图2B所示的导出状态之后,头空间23内的压力较高,从头空间23导出的试样气体的流量也较多。然而,头空间23内的压力随着时间的经过而降低,通过配管201、203、204、207的试样气体的流量也逐渐减少。

若配管203内的试样气体的压力变得比阻力管206内的载气的压力小,则如图2C所示,阻力管206内的载气流入配管203内,经由配管204、207与试样气体一起向排气口排出。即,在导出状态下,从阻力管206对捕集部104与排出阀103之间的配管203供给气体。由此,抑制配管204、207及排出阀103中的气体的压力的降低。

之后,如图2D所示,将导入阀102设为开状态,并切换流路切换阀105。在图2D的状态下,流路切换阀105的端口b与端口c连通,端口d与端口e连通。另外,排出阀103被维持为开状态不变。

由此,载气经由流路切换阀105的端口d与端口e流入到捕集部104。然后,通过了捕集部104的载气经由流路切换阀105的端口b、c及配管202被供给到气相色谱仪1。此时,被捕集在捕集部104内的成分与载气一起被供给到气相色谱仪1,各成分在通过色谱柱12的过程中被分离。

此外,在图2D所示的供给状态下,流路切换阀105的端口a与端口f连通。由此,被供给至配管203的载气经由流路切换阀105的端口f、a及配管201被供给至插入管101。

上述那样的图2A~图2D的动作也可以在试样容器2内收纳有试样的状态和试样容器2内未收纳试样的状态下进行。在该情况下,在试样容器2内收纳有试样的状态下进行样品分析,在试样容器2内未收纳试样的状态下进行空白分析。基于在样品分析中由气相色谱仪1得到的分析结果和在空白分析中由气相色谱仪1得到的分析结果,能够计算试样中的各成分的浓度。

3.试样成分的残留

图3A~图3C是用于对配管204中的试样成分的残留进行说明的概略剖视图。如图3A所示,通过了捕集部104的试样气体中的成分(分子)4的一部分有时会吸附并残留于配管204的内壁面。

当头空间23内的压力较高,从头空间23导出的试样气体的流量较多时,如图3A中箭头F11所示,试样气体以较高的流速通过配管204内。因此,即使在成分4吸附于配管204的内壁面的情况下,成分4也难以相对于试样气体向上游侧扩散。

然而,若头空间23内的压力随着时间的经过而降低,通过配管204的试样气体的流量减少,则如图3B中箭头F12所示,通过配管204内的试样气体的流速降低。此时,如图3B所示,吸附于配管204的内壁面的成分4有时会相对于试样气体向上游侧扩散。

然后,在来自头空间23的试样气体的导出即将结束之前,由于试样气体的流速变得非常低,因此如图3C所示,有时大量成分4相对于试样气体向上游侧扩散。在该情况下,残留在配管204内的成分有可能扩散到捕集部104。

图4A~图4C是用于对本实施方式中的配管204的周边的气体的流动进行说明的概略剖视图。如图4A所示,通过了捕集部104的试样气体中的成分(分子)4的一部分有时会吸附并残留于配管204的内壁面。特别是,在配置于配管204中的加热区域3的外侧的部分,试样气体中的成分4容易吸附。

在本实施方式中,如图4A所示,在比配管204更靠捕集部104侧的配管203的中途连通有阻力管206。该阻力管206内的载气的压力为PV1。另一方面,配管204内的压力通过调压器(未图示)被加压至比PV1稍低的压力PV2。但是,压力PV2也可以是大气压。这些压力PV1、PV2比被加压后的头空间23内的压力(规定压力)低。即,阻力管206以比上述规定压力低且比配管204内高的压力对捕集部104与排出阀103之间的流路(配管203)供给气体。

配管203内的压力Ph在来自头空间23的试样气体的导出刚开始之后为上述规定压力。像这样,当头空间23内的压力较高,从头空间23导出的试样气体的流量较多时,如图4A中箭头F21所示,试样气体以较高的流速通过配管204内。因此,即使在成分4吸附于配管204的内壁面的情况下,成分4也难以相对于试样气体向上游侧扩散。另外,在图4A的状态下,由于配管203内的压力Ph比阻力管206内的压力PV1高,因此载气没有从阻力管206流入配管203内。

之后,若头空间23内的压力随着时间的经过而降低,配管203内的压力Ph变得低于阻力管206内的压力PV1,则流入配管204的试样气体的流量减少,如图4B中箭头F22所示,流入配管204内的试样气体的流速降低。此时,如图4B中箭头F23所示,载气从阻力管206流入配管203内。由此,能够防止吸附于配管204的内壁面的成分4相对于试样气体向上游侧扩散。

并且,在来自头空间23的试样气体的导出即将结束之前,虽然试样气体的流速变得非常低,但如图4C中箭头F24所示,载气从阻力管206继续流入配管203内。从而,能够防止配管204内的成分4扩散到捕集部104。

在图3A~图3C及图4A~图4C中,对试样气体中的成分4吸附于配管204的内壁面的情况进行了说明。然而,也存在试样气体中的成分4吸附于配管204以外的配管的内壁面的情况。此外,排出阀103等内壁面也同样存在试样气体中的成分4吸附的情况。由于排出阀103也配置在加热区域3的外侧,因此试样气体中的成分4容易吸附。

4.第2实施方式

在第2实施方式中,为了能够检测气体泄漏的有无,除了变更了试样导入装置100的构成的一部分以外与第1实施方式相同。由此,省略与第1实施方式重复的说明。

图5是示出试样导入装置100的第2实施方式的流路图。在图5所示的试样导入装置100中,新设置有附加阀226及压力传感器228。

附加阀226是用于使阻力管206能够开闭的阀。此外,在第2实施方式中,切换机构110包含附加阀226。

在第2实施方式中,在加压状态之后,开状态的阀被切换为闭状态,经由导入阀102、附加阀226及排出阀103的气体的流通被切断。即,在第2实施方式中,在加压状态之后,维持被加压的流路内的压力。

此外,在第2实施方式中,在伴随向配管203供给载气而被加压的流路的任意位置设置压力传感器228。压力传感器228是用于测量伴随向配管203供给载气而被加压的流路内的压力的传感器。在图5所示的例子中,压力传感器228设置于配管204。另外,压力传感器228的设置位置优选为加热区域3之外。

图6是示出第2实施方式的试样导入装置100的电气构成的一例的框图。如图6所示,试样导入装置100进一步具备控制装置220、切换控制电路225、信号处理电路227及告知部229。

控制装置220经由总线等电路224,与切换控制电路225、信号处理电路227及告知部229分别电连接。

此外,切换控制电路225与导入阀102、排出阀103、流路切换阀105及附加阀226电连接。在信号处理电路227电连接有压力传感器228。

控制装置220承担试样导入装置100的整体控制。控制装置220具备CPU(Central Processing Unit:中央处理单元)221。此外,控制装置220具备CPU221能够直接访问的RAM(Random Access Memory:随机存取存储器)222及存储部223。

CPU221控制试样导入装置100的各组件。RAM222被用作CPU221的工作区域及缓冲区域。存储部223是非易失性存储器,例如,使用HDD(Hard Disc Drive:硬盘驱动器)或SSD(Solid State Drive:固态驱动器)等作为存储部223。

存储部223中存储有用于控制试样导入装置100的各组件的控制程序及执行控制程序所必需的数据(执行用数据)等。另外,存储部223也可以构成为包含RAM222。

切换控制电路225生成用于驱动各阀102、103、105、226的电压(驱动电压),并将驱动电压适当地施加至导入阀102等。另外,在第2实施方式中,各阀102、103、105、226是电磁阀(solenoid valve)。在第2实施方式中,通过控制装置220对切换机构110的动作、具体为对各阀102、103、105、226的动作进行控制。

信号处理电路227是用于对从压力传感器228输出的信号进行处理的电路,信号处理电路227例如包含用于对从压力传感器228输出的信号进行放大的放大电路。

告知部229包含用于告知气体正在泄漏的意思的构成。在第2实施方式中,告知部229包含显示部及用于在该显示部显示各种画面的控制电路。此处的显示部是指通用的显示器。

另外,只要能够以视觉上、听觉上或触觉上的方式告知气体泄漏,则告知的方法没有特别限定。例如,告知部229也可以构成为包含D/A转换电路、对由该D/A转换电路转换后的模拟声音信号进行放大的放大电路及通用的扬声器等。或者,告知部229也可以构成为包含发光部及用于控制该发光部的点亮的电路。此外,告知部229也可以构成为包含振动部及用于控制该振动部的电路。

在第2实施方式中,气体泄漏的有无的检测在用于使参照图2A~图2D说明的试样从试样导入部11导入色谱柱12的一系列的动作(导入动作)的中途进行。

第2实施方式的导入动作包含用于将加压状态的试样导入装置100切换为用于维持被加压的流路内的压力的状态(加压维持状态)的动作。以下,参照图7A~图7E对第2实施方式的导入动作进行说明。图7A~图7E分别是用于对第2实施方式的试样导入装置100的动作进行说明的流路图。

在第2实施方式中,适当地开始导入动作。例如,若试样导入装置100具备受理来自用户的操作的操作受理部,则根据来自用户的操作开始导入动作。此外,在试样导入装置100具备用于与其他装置进行通信的通信部的情况下,也可以根据对其他装置所具备的操作部进行操作来开始导入动作。作为一个例子,在气相色谱仪1具备操作部,且气相色谱仪1及试样导入装置100能够进行通信的情况下,根据对气相色谱仪1所具备的操作部进行操作来开始导入动作。

在第2实施方式中,若开始导入动作,则默认状态的试样导入装置100切换为图7A所示的加压状态。另外,在第2实施方式的加压状态的试样导入装置100中,导入阀102及附加阀226中,至少导入阀102被设为开状态。

在第2实施方式中,确定用于将加压状态的试样导入装置100切换为加压维持状态的切换条件。即,若满足切换条件,则图7A所示的加压状态的试样导入装置100切换为图7B所示的加压维持状态。

基于被加压的流路内的压力值来满足切换条件。具体而言,若被加压的流路内的压力值达到规定的阈值以上则满足切换条件。此外,也可以基于能够推测被加压的流路内的压力值的因素(推测因素)来决定切换条件。

根据从开始向配管203供给载气起算的经过时间,能够推测载气的供给量,能够根据该载气的供给量推测被加压的流路内的压力值。从而,在将加压状态的试样导入装置100切换为加压维持状态时,推测因素包含从开始向配管203供给载气起算的经过时间。例如,若从开始向配管203供给载气开始起算的经过时间达到阈值以上则满足切换条件。

此外,也可以基于规定时间内的被加压的流路内的压力值的变化量来满足切换条件。例如,若规定时间内的被加压的流路内的压力值的变化量达到阈值以上则满足切换条件。

在加压状态的试样导入装置100切换为加压维持状态时,开状态的阀在加压状态下切换为闭状态。另外,加压维持状态下的流路切换阀105的状态与加压状态下的状态相同。由此,在加压状态的试样导入装置100切换为加压维持状态时,在使从气体供给管203向插入管101的气体的供给停止的状态下,利用附加阀226将阻力管206设为闭状态。

在第2实施方式中,若加压状态的试样导入装置100切换为加压维持状态,则进行气体泄漏的有无的检测。

在第2实施方式中,确定用于检测气体泄漏的气体泄漏条件。即,若满足气体泄漏条件,则检测为气体泄漏。另一方面,若不满足气体泄漏条件,则不检测为气体泄漏。

与切换条件同样地,基于被加压的流路内的压力值来满足气体泄漏条件。在第2实施方式中,若被加压的流路内的压力值小于规定的阈值则满足气体泄漏条件。

进一步地,也可以基于规定时间内的被加压的流路内的压力值来满足气体泄漏条件。例如,若规定时间内的被加压的流路内的压力值的变化量达到阈值以上则满足气体泄漏条件。

通过使气体泄漏条件得到满足,若检测到来自被加压的流路内的气体泄漏,则通过告知部229告知表示气体正在泄漏的意思。在第2实施方式中,由于告知部229包含显示部等,因此将气体正在泄漏的意思作为消息显示于该显示部。

另外,例如,若像上述那样告知部229包含扬声器,则也可以将表示气体正在泄漏的意思作为声音消息从扬声器发出。或者,若告知部229包含振动部,则也可以控制为由该振动部进行振动。此外,若告知部229包含发光部,则也可以控制为由该发光部进行发光。

进一步地,若告知气体泄漏,则也可以将加压维持状态的试样导入装置100切换为默认的状态。再进一步地,也可以在试样导入装置100被切换为默认的状态时,告知表示中止试样的导入的意思。

在未检测到气体泄漏的情况下,试样导入装置100依次切换为图7C所示的导出状态、图7D所示的导出状态、图7E所示的供给状态。此外,在图7C所示的导出状态下,附加阀226为闭状态。进一步地,在图7D所示的导出状态下,附加阀226为开状态。再进一步地,在图7E所示的供给状态下,附加阀226为闭状态。

图8是示出第2实施方式的试样导入装置100的RAM222的存储映射的一例的图。如图8所示,RAM222包含程序区域241及数据区域242,程序区域241存储有从存储部223预先读出的控制程序。

控制程序包含切换程序241a、压力测量程序241f、气体泄漏检测程序241g及告知程序241h等。

此外,切换程序241a包含加压程序241b、加压维持程序241c、导出程序241d及导入供给程序241e等。

在数据区域242中存储预先从存储部223读出的执行用数据,或者暂时存储与从压力传感器228输出的信号对应的数据。进一步地,在数据区域242中设置有控制程序的执行所必需的计时器(计数器)及缓存器(register)。

在图8所示的例子中,在数据区域242存储有阀数据242a、判断数据242f及告知数据242g。

此外,阀数据242a包含加压用阀数据242b、加压维持用阀数据242c、导出用阀数据242d及供给用阀数据242e。

阀数据242a是表示各阀102、103、105、226的状态的数据。加压用阀数据242b是表示图7A所示的加压状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据。加压用阀数据242b例如表示导入阀102的开状态、排出阀103的闭状态、附加阀226的闭状态。

此外,加压用阀数据242b示出流路切换阀105中的端口a与端口b连通,端口c与端口d连通,端口e与端口f连通的情况。这对于加压维持用阀数据242c及导出用阀数据242d也是同样的。

加压维持用阀数据242c是示出图7B所示的加压维持状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据。加压维持用阀数据242c除了示出流路切换阀105的状态以外,还示出导入阀102、排出阀103及附加阀226的闭状态。

导出用阀数据242d是示出导出状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据。导出用阀数据242d包含第1导出用阀数据及第2导出用阀数据。

第1导出用阀数据是示出图7C所示的导出状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据,第1导出用阀数据除了示出流路切换阀105的状态以外,还示出导入阀102的闭状态、排出阀103的开状态及附加阀226的闭状态。

第2导出用阀数据是示出图7D所示的导出状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据,第2导出用阀数据除了示出流路切换阀105的状态以外,还示出导入阀102的闭状态、排出阀103的开状态及附加阀226的开状态。

供给用阀数据242e是示出图7E所示的供给状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据。供给用阀数据242e例如示出导入阀102的开状态、排出阀103的开状态、附加阀226的闭状态。

此外,导入用阀数据242e示出流路切换阀105中的端口a与端口f连通,端口b与端口c连通,端口d与端口e连通的情况。

判断数据242f是用于判断是否满足各种条件的数据。判断数据242f包含压力值数据及阈值数据。

压力值数据是示出利用压力传感器228等计算的压力值的数据。阈值数据包含示出用于判断是否满足切换条件的阈值的数据以及示出用于判断是否满足气体泄漏条件的阈值的数据。

告知数据242g是与告知气体泄漏时的消息对应的数据。告知数据242g的数据的形式根据告知方法的不同而不同。在第2实施方式中,为了将告知气体泄漏时的消息显示在显示部,告知数据是文本数据或者图像数据等。

此外,虽然省略了图示,但在数据区域242中存储有其他的执行用数据。例如,在数据区域242中包含示出默认状态的试样导入装置100中的各阀102、103、105、226的状态的数据。

切换程序241a是用于按照阀数据242a控制各阀102、103、105、226的程序。

加压程序241b是用于将默认状态的切换机构110切换为图7A所示的加压状态的程序。在执行加压程序241b时,使用加压用阀数据242b。

加压维持程序241c是用于在通过加压程序241b将默认状态的切换机构110切换为加压状态,并且满足切换条件时,将图7A所示的加压状态的切换机构110切换为图7B所示的加压维持状态的程序。在执行加压维持程序241c时,使用加压维持用阀数据242c及判断数据242f。

导出程序241d是用于在气体泄漏检测程序241g中未检测到气体泄漏时,将图7B所示的加压维持状态的切换机构110切换为图7C所示的导出状态的程序。

此外,导出程序241d包含用于将图7C所示的导出状态的切换机构110切换为图7D所示的导出状态的程序。在执行导出程序241d时,使用导出用阀数据242d。

供给程序241e是用于将图7D所示的导出状态的切换机构110切换为图7E所示的供给状态的程序。在执行供给程序241e时,使用供给用阀数据242e。

压力测量程序241f是用于在通过加压维持程序241c将加压状态的切换机构110切换为加压维持状态时、以及在通过气体泄漏检测程序241g检测气体泄漏的有无时,对由压力传感器228加压的流路内的压力值进行测量的程序。另外,若伴随着压力测量程序241f的执行来测量被加压的流路内的压力值,则示出该压力值的压力值数据被存储在数据区域242。此外,压力测量程序241f也可以是始终在压力传感器228测量压力的程序。

气体泄漏检测程序241g是用于在满足气体泄漏条件时检测气体泄漏的程序。在执行气体泄漏检测程序241g时使用判断数据242f。

告知程序241h是用于在通过气体泄漏检测程序241g检测气体泄漏时,利用告知部229告知气体泄漏的程序。在执行告知程序241h时,使用告知数据242g。

另外,虽然省略了图示,但在程序区域241中还包含切换程序241a等以外的控制程序。例如,在程序区域241中包含用于将试样导入装置100切换为默认状态的程序。

图9是示出第2实施方式的试样导入装置100的具体的电气构成的一例的框图。在第2实施方式中,在由CPU221执行切换程序241a时,控制部260作为对切换机构110的动作进行控制的切换控制部261而发挥功能。

此外,在由CPU221执行气体泄漏检测程序241g时,控制部260作为对来自被加压的流路内的气体泄漏进行检测的气体泄漏检测部262发挥功能。

进一步地,在由CPU221执行告知程序241h时,控制部260作为对表示气体泄漏的意思进行告知的告知处理部263发挥功能。

在图9所示的例子中,控制部260作为切换控制部261、气体泄漏检测部262及告知处理部263发挥功能,例如,在加压状态的切换机构110的状态切换为加压维持状态时,使用阀数据242a,具体而言,使用加压维持用阀数据242c来控制附加阀226等。

进一步地,在切换机构110处于加压维持状态时,使用判断数据242f检测气体泄漏的有无。此外,若通过气体泄漏检测部262检测到气体泄漏,则使用告知数据242g告知表示气体正在泄漏的意思。

另外,在第2实施方式中,为了检测气体泄漏的有无而使用压力传感器228,但只要能够检测气体泄漏的有无,也可以是其他的泄漏传感器。

此外,附加阀226可以设置于阻力管206与配管203的连接部,附加阀226也可以是与导入阀102一体设置的构成。

进一步地,试样导入装置100中的气体泄漏的有无的检测也可以在导入动作的中途以外的时机进行。在该情况下,独立于导入动作而进行从试样导入装置100的加压状态向加压维持状态的切换、气体泄漏的有无的检测。例如,气体泄漏的有无的检测可以自动定期地进行,若试样导入装置100具备上述的操作部,则也可以根据来自用户的操作进行气体泄漏的有无的检测。但是,若独立于导入动作而进行气体泄漏的有无的检测,则根据需要,需要将插入管101的前端部密闭。

此外,在与试样导入装置100可通信地连接的其他装置存在的情况下,上述那样的控制也可以由其他装置所具备的控制部进行。例如,若试样导入装置100与气相色谱仪1能够通信,则也可以通过该气相色谱仪1所具备的控制部进行切换机构110的状态的切换、气体泄漏的检测及气体泄漏的告知等。

进一步地,在与试样导入装置100可通信地连接的其他装置存在的情况下,气体泄漏的告知也可以使用其他装置所具备的告知部。例如,气体泄漏的告知也可以使用气相色谱仪1所具备的显示部。这些情况在其他装置包含试样导入装置100的情况下也是同样的。

根据第2实施方式,由于在加压维持状态下阻力管206的气体的流通被切断,因此能够使气体泄漏的有无的检测的精度提高。另外,在第1实施方式中也可以设置第2实施方式中的控制部220及切换控制电路225,并与第2实施方式同样地控制各阀102、103及105。

5.变形例

在以上的实施方式中,关于从包含阻力管206的附加流路对配管203内供给气体那样的构成进行了说明。然而,也可以是从阻力管206以外的附加流路对配管203内供给气体那样的构成。即,附加流路不限于由在导入阀102的上游侧从配管203分支,并在导入阀102的下游侧再次与配管203合流那样的旁通流路构成。例如,也可以是设置与供给载气的气体源不同的气体源,并从该气体源向配管203内供给气体那样的构成。

此外,附加流路不限于对配管203内供给气体那样的构成,也可以从任意的位置对捕集部104与排出阀103之间的流路供给气体。例如,附加流路也可以是对配管204内供给气体的构成。

用于切换流路的切换机构110不限于由导入阀102、排出阀103及流路切换阀105构成。即,用于试样导入装置100的阀的构成及数量、以及配管的构成等不限于上述实施方式那样的构成,也可以是其他任意的构成。捕集部104只要能够捕集气体中的成分,则并不限定于形成为如样品环那样的环状的构成。

5.方案

本领域技术人员能够理解上述的多个例示性的实施方式是以下的方案的具体例。

(第1项)一方案的试样导入装置可以具备:

插入管,插入到试样容器的头空间;

气体供给管,能够与所述插入管连通,通过经由所述插入管对所述试样容器内供给气体而将所述头空间加压至规定压力;

捕集部,能够与所述插入管连通,捕集从所述头空间导出的气体中的成分;

排出管,能够经由所述捕集部与所述插入管连通;

切换机构,能够切换为从所述气体供给管对所述插入管供给气体的加压状态、或者将加压后的所述头空间内的气体从所述插入管经由所述捕集部导出到所述排出管的导出状态的任一个,

在所述切换机构中包含有排出阀,该排出阀在所述加压状态下将所述插入管及所述排出管设为非连通状态,在所述导出状态下将所述插入管及所述排出管设为连通状态,

所述试样导入装置还具备附加流路,在所述导出状态下,对所述捕集部与所述排出阀之间的流路供给气体。

根据第1项所述的试样导入装置,在加压后的头空间内的气体从插入管经由捕集部被导出到排出管的导出状态下,能够利用从附加流路供给的气体来防止残留在流路的中途的成分扩散至捕集部侧。

(第2项)在第1项所述的试料导入装置中可以是,

所述附加流路以比所述规定压力低且比所述排出管内高的压力对所述捕集部与所述排出阀之间的流路供给气体。

根据第2项所述的试样导入装置,由于以最适的压力从附加流路供给气体,因此能够有效地防止残留在流路的中途的成分扩散至捕集部侧。

(第3项)在第1项所述的试样导入装置中可以是,

所述附加流路包含从所述气体供给管分支的阻力管。

根据第3项所述的试样导入装置,由于能够使用从气体供给管分支的阻力管构成附加流路,因此无需另外设置气体源。从而,能够以低成本防止残留在流路的中途的成分扩散至捕集部侧。

(第4项)在第3项所述的试料导入装置中可以是,

在所述切换机构中包含有能够开闭所述阻力管的附加阀。

根据第4项所述的试样导入装置,能够切断阻力管中的气体的流通。

(第5项)在第4项所述的试样导入装置中可以是,

进一步具备切换控制部,控制所述切换机构的动作,

所述切换控制部在所述加压状态之后,在使从所述气体供给管向所述插入管的气体的供给停止的状态下,利用所述附加阀将所述阻力管设为闭状态从而作为加压维持状态。

根据第5项所述的试样导入装置,能够维持被加压的流路内的压力。

(第6项)在第5项所述的试料导入装置中可以是,

进一步具备气体泄漏检测部,在所述加压维持状态下,检测来自被加压的流路内的气体泄漏。

根据第6项所述的试样导入装置,能够检测气体泄漏的有无。

(第7项)在第6项所述的试料导入装置中可以是,

进一步具备告知处理部,在由所述气体泄漏检测部检测到气体泄漏的情况下,将表示这一内容的意思进行告知。

根据第7项所述的试样导入装置,能够告知表示气体正在泄漏的意思。

(第8项)在第1项所述的试料导入装置中可以是,

所述捕集部配置在加热区域,

所述排出阀配置在加热区域的外侧。

根据第8项所述的试样导入装置,气体中的成分容易吸附并残留在配置在加热区域的外侧的排出阀、以及该排出阀的正前方的流路。即使在这样的情况下,通过从附加流路对捕集部与排出阀之间的流路供给气体,也能够防止残留于流路的中途的成分扩散至捕集部侧。

(第9项)在第8项所述的试料导入装置中可以是,

所述附加流路在所述加热区域中连通至所述捕集部与所述排出阀之间的流路。

根据第9项所述的试样导入装置,由于能够从附加流路对比加热区域更靠下游侧的流路供给气体,因此能够防止残留于流路的中途的成分扩散至捕集部侧。

附图标记说明

1 气相色谱仪

2 试样容器

3 加热区域

4 成分

23 头空间

100 试样导入装置

101 插入管

102 导入阀

103 排出阀

104 捕集部

105 流路切换阀

110 切换机构

201~204,207 配管

205 分支部

206 阻力管

226 附加阀

262 气体泄漏检测部

263 告知处理部。


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