一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置的制作方法

1.本实用新型涉及人工晶体技术领域，特别涉及一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置。


背景技术：

2.β-ga2o3(氧化镓)是一种直接带隙宽禁带半导体材料，禁带宽度约为4.8～4.9ev。它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点，在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。此外还可用于led芯片，日盲紫外探测、各种传感器元件及摄像元件等。
3.目前，批量制备大尺寸氧化镓晶体主要采用导模法制备技术。导模法是一种成熟的单晶制备技术，尤其广泛应用于蓝宝石单晶等高温晶体的生长。相比之下氧化镓生长存在特殊性：在生长过程中，氧化镓会发生如下的分解反应：
[0004][0005][0006][0007]
gao、ga2o和ga等产物易于挥发，并附着在晶体表面，影响晶体质量；此外，还会对贵金属铱坩埚及模具造成严重腐蚀，影响后续生长稳定性。随着生长晶体尺寸的不断增大，坩埚容积及熔体体积增多，这一分解现象更加严重。
[0008]
氧化镓晶体生长过程中，热场结构的设计对晶体的生长非常重要。但现有热场结构存在大量问题：靠近坩埚附近存在较大温度梯度，用于保温的低热导率材料会由于内外温差较大，在长时间使用后开裂，一旦发生损坏或工艺调整，整体保温层更换成本高，不利于成本控制。另外，保温层开裂形成气氛对流通道，导致分解挥发的化学平衡不断右移，加剧原料分解挥发。
[0009]
因此，现有技术仍有待于改进和发展。


技术实现要素：

[0010]
为解决上述技术问题，本实用新型的目的在于提供一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置，旨在解决现有氧化镓晶体生长过程中，热场结构存在不受控开裂，及氧化镓分解挥发的问题。
[0011]
本实用新型的技术方案如下：
[0012]
一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置，其中，包括：
[0013]
本体，所述本体包括热场结构，所述热场结构用于保温形成热场，所述热场结构由至少一层保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述热场结构的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面的通孔；
[0014]
密封层，所述密封层设置在所述本体外围，用于形成氧化镓晶体生长的密封环境。
[0015]
可选地，所述密封层为透明密封层。
[0016]
可选地，所述密封层为石英或玻璃材质密封层。
[0017]
可选地，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
[0018]
可选地，所述保温层由2～8块子保温层拼接而成。
[0019]
可选地，所述保温层由2～4块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
[0020]
可选地，所述热场结构由2～6层保温层层叠而成。
[0021]
可选地，所述保温层的厚度为20～100mm。
[0022]
可选地，所述热场结构由2～4层保温层层叠而成，所述保温层的厚度为40～100mm。
[0023]
可选地，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻两层保温层之间通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠。
[0024]
有益效果：本实用新型的热场结构采用了多块分层、且多块子母扣拼接的方式，有效的释放高温下热应力，避免了不受控开裂；另外，本实用新型还采用透明且耐高温材质的密封层对整体结构进行密封，确保了氧化镓晶体生长所必需的密封低气体对流环境，从而可以有效抑制氧化镓晶体生长过程中的挥发问题，实现连续稳定制备高质量氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。
附图说明
[0025]
图1为本实用新型实施例提供的一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置的结构示意图；
[0026]
图2为热场结构内保温层由2块子保温层拼接的结构示意图。
具体实施方式
[0027]
下面将结合示意图对本实用新型进行更详细的描述，其中表示了本实用新型的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本实用新型，而仍然实现本实用新型的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本实用新型的限制。
[0028]
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本实用新型。根据下面说明和权利要求书，本实用新型的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本实用新型实施例的目的。
[0029]
请结合图1所示，本实用新型实施例提供一种导模法生长氧化镓晶体的热场结构1，所述热场结构1用于保温形成热场，所述热场结构1由至少一层保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述热场结构1的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面的通孔2。
[0030]
本实施例中，热场结构由至少一层保温层堆叠而成，其在高度上采用分层式堆叠，可以有效释放高温下的热应力，解决热场结构不受控开裂的问题。且所述保温层由若干块子保温层拼接而成，其采用拼接的方式，可以进一步释放高温下的热应力，有效避免热场结构不受控开裂，提高多炉次生长的热场稳定性，实现规模化生产高质量、低成本的氧化镓晶体。
[0031]
在一种实施方式中，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
[0032]
在一种实施方式中，所述保温层由2～8块子保温层拼接而成，例如，2块、3块、4块、5块、6块、7块或8块。
[0033]
在一种实施方式中，所述保温层由2～4块子保温层通过子母扣形式拼接而成。如图2所示，图2中保温层由2块子保温层通过子母扣形式拼接而成，图2中只示出其中的1块子保温层。采用该结构，即可达到有效释放高温下的热应力的目的。
[0034]
在一种实施方式中，所述热场结构由2～6层保温层层叠而成，例如，2层、3层、4层、5层或6层。
[0035]
在一种实施方式中，所述保温层的厚度为20～100mm，例如，20mm、40mm、60mm、80mm或100mm。需说明的是，此处指的是每层保温层的厚度在20～100mm范围之间。因为厚度过大，释放热应力的效果有限，容易开裂；厚度过低，影响整体结构的稳定性。
[0036]
在一种实施方式中，所述热场结构由2～4层保温层层叠而成，所述保温层的厚度为40～100mm。
[0037]
在一种实施方式中，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻两层保温层之间通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠。采用台阶与凹槽相配合的方式，可以使相邻保温层牢固地层叠在一起。
[0038]
也就是说，每一保温层的上端面设置有台阶，所述上端面相对设置的下端面设置有凹槽。以三层保温层层叠为例，中间保温层的上端面设置的台阶与上方保温层的下端面设置的凹槽相配合在一起，中间保温层的下端面设置的凹槽与下方保温层的上端面设置的台阶相配合在一起，达到三层保温层稳定堆叠的效果。
[0039]
在一种实施方式中，所述保温层为氧化锆材质保温层，即保温层的材质为氧化锆。
[0040]
本实施例中，如图1所示，所述热场结构1的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面的通孔2，所述通孔2为籽晶杆入口，图1中3为籽晶杆通孔。为了便于实时观察氧化镓晶体生长情况，在所述热场结构1中靠近下文所述的坩埚的保温层两侧对称设置有观察窗4。所述观察窗4的形状不限，例如可以为正方形、长方形等，其中心位置可与下文所述的模具的顶端中心成45度角以获得最佳观测角度。
[0041]
在一种实施方式中，所述通孔2的截面形状可以为圆形、方形或者渐变的斜台型。
[0042]
本实用新型实施例提供一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置，包括本实用新型实施例所述的导模法生长氧化镓晶体的热场结构。关于所述热场结构的具体细节见上文，在此不再赘述。
[0043]
本实用新型实施例提供一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置，包括：
[0044]
本体，所述本体包括热场结构，所述热场结构用于保温形成热场，所述热场结构由至少一层保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述热场结构的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面的通孔；
[0045]
密封层，所述密封层设置在所述本体外围，用于形成氧化镓晶体生长的密封环境。
[0046]
本实施例中，热场结构由至少一层保温层堆叠而成，其在高度上采用分层式堆叠，可以有效释放高温下的热应力，解决热场结构不受控开裂的问题。且所述保温层由若干块子保温层拼接而成，其采用拼接的方式，可以进一步释放高温下的热应力，有效避免热场结构不受控开裂，提高多炉次生长的热场稳定性，实现规模化生产高质量、低成本的氧化镓晶
体。进一步地，虽然所述热场结构具有缝隙，但所述密封层可以形成有效密封，确保整体的无对流环境，阻止氧化镓分解挥发的化学平衡向右移，从而有效抑制氧化镓生长过程中氧化镓的分解挥发，实现生产高质量的氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。因此，本实施例不仅提高了多炉次生长的热场稳定性，而且有效抑制了氧化镓晶体的分解挥发，实现规模化生产高质量、低成本的氧化镓晶体。
[0047]
在一种实施方式中，所述密封层为透明密封层，这样能够观察到本体中氧化镓晶体的生长情况。进一步地，所述密封层可以为石英或玻璃材质密封层。该材质密封层透明，且耐高温，可以形成有效密封，确保整体的无对流环境，阻止氧化镓分解挥发的化学平衡向右移，从而有效抑制氧化镓分解挥发，实现生产高质量的氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。
[0048]
下面结合图1，对所述导模法生长氧化镓晶体的生长装置的具体结构进行介绍，其主要是对所述本体的具体结构进行介绍。为了方便介绍，将所述本体分为两部分：第一本体和第二本体，所述第一本体位于所述第二本体上方。对应地，所述密封层包括第一密封层5和第二密封层7，所述第一密封层5设置在所述第一本体外围，所述第二密封层7设置在所述第二本体外围。进一步地，所述第一密封层5可以为透明密封层，这样能够观察到本体中氧化镓晶体的生长情况。进一步地，所述第一密封层5可以为石英或玻璃材质密封层。该材质密封层透明，且耐高温，可以形成有效密封。当然所述第二密封层7也可以为透明密封层。进一步地，所述第二密封层7可以为石英或玻璃材质密封层。
[0049]
在一种实施方式中，所述第一本体包括所述热场结构1，关于所述热场结构的具体细节见上文，在此不再赘述。也就是说，所述第一密封层5同轴设置在所述热场结构1外围，且所述第一密封层5与所述热场结构1的高度相同。
[0050]
在一种实施方式中，所述生长装置还包括盖于所述第一密封层5与所述热场结构1顶部的密封盖6。在所述热场结构1、第一密封层5及密封盖6部件组合好后，仅仅顶部密封盖6处有一个小孔与内部区域形成气体交换通道，其大小刚好用于籽晶杆通过。
[0051]
在一种实施方式中，所述第二本体包括由外向内同轴安装的保温结构8、发热体9和坩埚10，还包括内嵌于所述坩埚10中的模具11。
[0052]
其中，所述坩埚10用于装入氧化镓原料，所述坩埚10上盖有坩埚盖12，以防止氧化镓原料的挥发。所述坩埚10为铱坩埚或含铱的合金坩埚，所述坩埚盖12为铱坩埚盖或含铱的合金坩埚盖，所述坩埚盖12上开设有与所述模具11截面尺寸相同的通孔，所述模具11伸入所述坩埚盖12的通孔内，并嵌于所述坩埚10的中心沿轴向方向。所述模具11截面与拟生长的晶体截面形状相同，以使原料可以通过毛细虹吸作用被输运至模具11顶部，并在顶部展开直至全部覆盖，从而生长出所需要的形状。其中，所述模具11为铱模具或含铱的合金模具。
[0053]
其中，所述发热体9上端设置有反射盖14，所述反射盖14的外径与所述发热体9的外径相同，所述反射盖14的中心开设有反射盖通孔15，所述反射盖通孔15用于插入籽晶杆。其中，所述发热体9为铱发热体或含铱的合金发热体。其中，所述反射盖14为铱反射盖或含铱的合金反射盖。
[0054]
其中，所述保温结构8由侧保温砖和底部保温板组合而成。进一步地，所述保温砖可以为氧化锆保温砖，所述保温板可以为氧化锆保温板。
[0055]
在一种实施方式中，所述第二本体还包括：设置于所述保温结构8内端面上的保温材料填充层16、覆盖于所述保温材料填充层16上的保温板17(氧化锆保温板)。所述发热体9和坩埚10安装于所述保温板17上。也就是说，所述坩埚10、发热体9、保温材料填充层16和保温板17均安装于所述保温结构8的内端面上。其中，所述保温材料可以为氧化锆砂或耐高温棉，如石英纤维棉。
[0056]
在一种实施方式中，所述第二本体还包括：设置于所述第二密封层7与所述侧保温砖8之间的保温材料填充层16。其中，所述保温材料可以为氧化锆砂或耐高温棉，如石英纤维棉。
[0057]
本实施例中，所述第一本体和第二本体对接在一起，所述第一本体和第二本体在中心处同轴方向设置，整体可以呈圆筒状结构。整体呈圆筒状结构时，所述第一密封层、第二密封层、保温结构、发热体和带盖坩埚均为圆筒状结构。当然本实施例不限于圆筒状结构，还可以其他形状结构。
[0058]
本实用新型实施例提供一种氧化镓晶体的生长方法，其中，包括步骤：采用本实用新型实施例所述的生长装置，进行氧化镓晶体的生长，得到氧化镓晶体。本实施例生长装置中，一方面热场结构采用了多块分层、且多块子母扣拼接的方式，有效的释放高温下热应力，避免了不受控开裂；另一方面，还采用透明且耐高温材质的密封层对整体结构进行密封，确保了氧化镓晶体生长所必需的密封低气体对流环境，从而可以有效抑制氧化镓晶体生长过程中的挥发问题，实现连续稳定制备高质量氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。
[0059]
下面对氧化镓晶体的生长过程作介绍。
[0060]
将特定取向的β-ga2o3籽晶放入籽晶夹具内并固定，籽晶的取向在竖直方向上可以是[010]方向、与模具宽度方向平行的大面主面方向是(100)、(-201)、(001)方向等；
[0061]
在安装好用于晶体生长的生长装置后，进行晶体生长；
[0062]
首先，依次开启机械泵、扩散泵对炉腔进行抽真空。当真空度抽至《10-2
pa时，关闭真空设备，按照混合气体体积比缓慢充气至炉腔压强为+0.01mpa；
[0063]
然后，加热升温至略高于氧化镓熔点温度，氧化镓原料完全融化后，通过毛细虹吸作用被输运至模具顶部并在顶部展开直至全部覆盖；
[0064]
随后，缓慢下降籽晶杆，使籽晶距离模具顶端上方3-5mm位置进行烤籽晶，5-10分钟后开始接种；
[0065]
待籽晶与熔体充分熔接后进行引晶缩颈操作，避免籽晶的原有缺陷延伸至晶体内部，保证晶体质量；
[0066]
接着，进行扩肩生长，使晶体横向扩满至整个模具；
[0067]
再接下来进行等径生长；
[0068]
在晶体生长结束后，缓慢降至室温，取出晶体，即获得氧化镓晶体。
[0069]
下面通过具体的实施例对本实用新型作进一步地说明。
[0070]
实施例1
[0071]
生长宽度55mm，厚度6mm氧化镓单晶用的热场结构，其总体外径140mm、高度上由2层保温层层叠而成，每块保温层由2块子保温层通过子母扣形式拼接而成，每层保温层的厚度80mm。从侧面开了两个直径25mm观察窗。使用此热场结构后，无明显开裂。
[0072]
对比例1
[0073]
整个热场结构外形总体一致，但是整体一层，使用一次后就出现横向和纵向严重开裂，无法继续使用，整体报废。
[0074]
对比例2
[0075]
热场结构在高度上分了两层，但是每层保温层没有分2块，使用2次后，上层完好，下层在观察口附近不规则开裂，部分报废。
[0076]
实施例2
[0077]
采用图1所示结构的生长装置生长氧化镓单晶，生长20次后，炉内无显著挥发情况，实测生长过程中原料总损失质量始终《10％，晶体生长过程稳定。
[0078]
对比例3
[0079]
采用传统无外层石英密封层生长氧化镓单晶，观察窗处采用蓝宝石片作为局部密封，首次生长情况良好。生长5次后，保温层开裂形成严重对流，原料升温熔化过程中肉眼可见挥发现象严重，晶体生长受到严重干扰，无法进行。
[0080]
综上所述，本实用新型提供一种导模法生长氧化镓晶体的生长装置。本实用新型的热场结构采用了多块分层、且多块子母扣拼接的方式，有效的释放高温下热应力，避免了不受控开裂；另一方面，本实用新型还采用透明且耐高温材质的密封层对整体结构进行密封，确保了氧化镓晶体生长所必需的密封低气体对流环境，从而可以有效抑制氧化镓晶体生长过程中的挥发问题，实现连续稳定制备高质量氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。