一种建筑节能隔音材料及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种建筑节能隔音材料及其制备方法和应用。


背景技术：

2.当前，噪声已成为一种主要的环境污染,建筑物的声环境问题越来越受到人们的关注和重视。通过选用适当的材料从而对建筑物进行吸音、隔音、减震处理，是当今噪声控制最常用最基本的技术措施之一。
3.声波在传播途径中，遇到均匀屏障物(如木板、金属板、墙体等)时，由于介质性阻抗的变化，一部分声能会被屏障物反射回去，另一部分则会被屏障物吸收，只有一部分声能可以透过屏障物辐射到另一空间去。屏障物引起的声能降低的现象称为隔声，具有隔声能力的屏障物称为隔声结构或隔声构件。声能的吸收则是吸声物质在声波振动下自身的粘滞性和内摩擦作用的结果。由于声波传播时的质点振动速度各不相同，使相邻质点间产生相互作用的粘滞力或内摩擦力，从而使声能转化为热能。这种情况在媒质界面处作用最强烈，其中粘滞作用是主要的；当声音传到材料表面时会有一部分的声能被反射出去，反射能量的大小反映了隔声性能的好坏。目前噪声是房屋建筑中极为严重的环境污染，因而建筑工程施工时要选择合适的隔音材料，以保证房屋防噪效果好。材料隔音着眼于入射声源另一侧的透射声能的大小，目标是透射声能要小，减弱透射声能，阻挡声音的传播。
4.隔音材料是指能够阻断声音传播或减弱透射声能的一类材料、构件或结构，质量较重密度较高，常用的传统隔音材料有钢板、铅板、混凝土墙、砖墙等。对于隔音材料，要减弱透射声能，阻挡声音的传播，就不能如同吸音材料那样多孔、疏松、透气，相反它的材质应该是重而密实的。隔音材料品类繁多，比较常见的有实心砖块、钢筋混凝土墙、木板、石膏板、铁板、隔音毡、纤维板等，但这些隔音材料通常具有环保性差或隔音性能不理想等弊病。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提出一种建筑节能隔音材料及其制备方法和应用，制得建筑节能隔音材料具有良好的隔音效果，可用于隔音涂料、隔音板材、隔音墙体的制备中，具有广阔的应用前景。
6.本发明的技术方案是这样实现的：
7.本发明提供一种建筑节能隔音材料的制备方法，向三价铁溶液中加入硼氢化钠，制得纳米铁粉后，与埃洛石纳米管复配后经硅烷偶联剂改性，加入熔融的pbt树脂中混匀，挤出造粒粉碎，加入含有氨基硅烷的溶液中，发生溶胶凝胶反应，得到建筑节能隔音材料。
8.作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
9.s1.纳米铁的制备：向三价铁溶液中加入表面活性剂和络合剂，混合均匀后，加入硼氢化钠溶液，控制反应温度为15-30℃，待氢气释放完全，磁铁分离，洗涤，干燥，得到纳米铁粉；
10.s2.改性纳米材料的制备：将步骤s1制得的纳米铁粉和埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中，加热至70-90℃，反应1-3h，磁铁分离，洗涤，干燥，得到改性纳米材料；
11.s3.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将pbt加热至熔融后，加入步骤s2制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物；
12.s4.建筑节能隔音材料的制备：将步骤s3制得的pbt-改性纳米材料复合物加入含有氨基硅烷的乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，加入氨水调节ph值为8-10，加热至50-60℃，反应7-9h，真空干燥，粉碎，得到建筑节能隔音材料。
13.作为本发明的进一步改进，步骤s1中所述三价铁溶液中fe
3+
的物质的量浓度为0.1-0.5mol/l；所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的至少一种；所述络合剂选自柠檬酸氯化铵、edta二钠中的至少一种；所述硼氢化钠溶液的物质的量浓度为0.6-3mol/l。
14.作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述纳米铁粉和埃洛石纳米管的质量比为10：(3-7)；所述含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为4-7wt％；所述硅烷偶联剂为带有氨基的硅烷偶联剂，选自kh550、kh792、dl602中的至少一种。
15.作为本发明的进一步改进，步骤s3中所述pbt的熔融温度为240-260℃，所述pbt和改性纳米材料的质量比为10：(5-12)；所述粉碎至粒径在10-100μm之间。
16.作为本发明的进一步改进，步骤s4中所述氨基硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述含有氨基硅烷的乙醇溶液中氨基硅烷的质量分数为35-60wt％；所述pbt-改性纳米材料复合物和含有氨基硅烷的乙醇溶液的质量体积比为1：(1-2)g/ml；所述真空干燥温度为70-90℃，时间为10-15h。
17.作为本发明的进一步改进，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为(1-3)：1。
18.作为本发明的进一步改进，所述洗涤的步骤为依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤。
19.本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的建筑节能隔音材料。
20.本发明进一步保护一种上述的建筑节能隔音材料在隔音涂料、隔音板材、隔音墙体中的应用。
21.本发明具有如下有益效果：本发明采用还原法制备了纳米级铁粉，是一类极好的阻尼材料，可以通过磁效应(磁致化学滞迟、磁致弹性等)将声波能量转化为热能被耗散或者储存，从而起到降噪隔音的效果，制备过程中加入表面活性剂和络合剂，有助于与硼氢化钠反应不至于太快，延缓反应速率，均匀生成粒径相近的纳米铁粉；
22.制得的纳米铁粉和埃洛石纳米管复配，经过带有氨基的硅烷偶联剂改性后，表面形成大量的氨基基团，进一步与pbt树脂形成复合物，氨基易于与pbt树脂的酯基形成氢键，从而构建微观三维结构，丰富孔隙，同时，与埃洛石纳米管的中空结构，一通形成空气阻隔，从而增强隔音效果，还具有较好的隔热效果；
23.然后，将pbt-改性纳米材料复合物加入氨基硅烷溶液中，在碱性条件下发生溶胶凝胶反应，氨基硅烷水解制得表观可见的大孔结构，真空干燥后，形成类似蜂窝状的多孔水凝胶干粉，制得建筑节能隔音材料，可用于隔音涂料、隔音板材、隔音墙体的制备中，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
24.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.本实施例提供一种建筑节能隔音材料的制备方法，具体包括以下步骤：
27.s1.纳米铁的制备：向100ml氯化铁溶液中加入十二烷基磺酸钠和edta二钠，fe
3+
的物质的量浓度为0.1mol/l，混合均匀后，加入100ml 0.6mol/l硼氢化钠溶液，控制反应温度为15℃，待氢气释放完全，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到纳米铁粉；
28.s2.改性纳米材料的制备：将10g步骤s1制得的纳米铁粉和3g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂kh550的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为4wt％，乙醇的质量分数为35wt％)中，加热至70℃，反应1h，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到改性纳米材料；
29.s3.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将10g pbt加热至240℃熔融后，加入5g步骤s2制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物，粒径在10-100μm之间；
30.s4.建筑节能隔音材料的制备：将10g步骤s3制得的pbt-改性纳米材料复合物加入10ml含有35wt％氨基硅烷的乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，加入氨水调节ph值为8，加热至50℃，反应7h，真空干燥，温度为70℃，时间为10h，粉碎，得到建筑节能隔音材料；氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为1：1。
31.实施例2
32.本实施例提供一种建筑节能隔音材料的制备方法，具体包括以下步骤：
33.s1.纳米铁的制备：向100ml氯化铁溶液中加入十六烷基硫酸钠和edta二钠，fe
3+
的物质的量浓度为0.5mol/l，混合均匀后，加入100ml 3mol/l硼氢化钠溶液，控制反应温度为30℃，待氢气释放完全，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到纳米铁粉；
34.s2.改性纳米材料的制备：将10g步骤s1制得的纳米铁粉和7g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂kh792的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为7wt％，乙醇的质量分数为40wt％)中，加热至90℃，反应3h，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到改性纳米材料；
35.s3.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将10g pbt加热至260℃熔融后，加入12g步骤
s2制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物，粒径在10-100μm之间；
36.s4.建筑节能隔音材料的制备：将10g步骤s3制得的pbt-改性纳米材料复合物加入20ml含有60wt％氨基硅烷的乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，加入氨水调节ph值为10，加热至60℃，反应9h，真空干燥，温度为90℃，时间为15h，粉碎，得到建筑节能隔音材料；氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为3：1。
37.实施例3
38.本实施例提供一种建筑节能隔音材料的制备方法，具体包括以下步骤：
39.s1.纳米铁的制备：向100ml氯化铁溶液中加入十八烷基磺酸钠和柠檬酸氯化铵，fe
3+
的物质的量浓度为0.3mol/l，混合均匀后，加入100ml 1.8mol/l硼氢化钠溶液，控制反应温度为22℃，待氢气释放完全，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到纳米铁粉；
40.s2.改性纳米材料的制备：将10g步骤s1制得的纳米铁粉和5g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂dl602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt％，乙醇的质量分数为37wt％)中，加热至80℃，反应2h，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到改性纳米材料；
41.s3.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将10g pbt加热至250℃熔融后，加入8g步骤s2制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物，粒径在10-100μm之间；
42.s4.建筑节能隔音材料的制备：将10g步骤s3制得的pbt-改性纳米材料复合物加入15ml含有45wt％氨基硅烷的乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，加入氨水调节ph值为9，加热至55℃，反应8h，真空干燥，温度为80℃，时间为12h，粉碎，得到建筑节能隔音材料；氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为2：1。
43.实施例4
44.与实施例3相比，氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，其他条件均不改变。
45.实施例5
46.与实施例3相比，氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，其他条件均不改变。
47.对比例1
48.与实施例3相比，步骤s2中改性纳米材料的制备中未添加埃洛石纳米管，其他条件均不改变。
49.s2.改性纳米材料的制备：将15g步骤s1制得的纳米铁粉加入含有硅烷偶联剂dl602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt％，乙醇的质量分数为37wt％)中，加热至80℃，反应2h，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到改性纳米材料。
50.对比例2
51.与实施例3相比，步骤s2中改性纳米材料的制备中未添加纳米铁粉，其他条件均不改变。
52.s1.改性纳米材料的制备：将15g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂dl602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt％，乙醇的质量分数为37wt％)中，加热至80℃，反应2h，过滤，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到改性纳米材料。
53.s2.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将10g pbt加热至250℃熔融后，加入8g步骤s1制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物，粒径在10-100μm之间；
54.s3.建筑节能隔音材料的制备：将10g步骤s2制得的pbt-改性纳米材料复合物加入15ml含有45wt％氨基硅烷的乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，加入氨水调节ph值为9，加热至55℃，反应8h，真空干燥，温度为80℃，时间为12h，粉碎，得到建筑节能隔音材料；氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为2：1。
55.对比例3
56.与实施例3相比，未经过步骤s4，其他条件均不改变。
57.s1.纳米铁的制备：向100ml氯化铁溶液中加入十八烷基磺酸钠和柠檬酸氯化铵，fe
3+
的物质的量浓度为0.3mol/l，混合均匀后，加入100ml 1.8mol/l硼氢化钠溶液，控制反应温度为22℃，待氢气释放完全，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到纳米铁粉；
58.s2.改性纳米材料的制备：将10g步骤s1制得的纳米铁粉和5g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂dl602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt％，乙醇的质量分数为37wt％)中，加热至80℃，反应2h，磁铁分离，依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到改性纳米材料；
59.s3.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将10g pbt加热至250℃熔融后，加入8g步骤s2制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物，粒径在10-100μm之间。
60.测试例1
61.将本发明实施例1-5和对比例1-3制得的隔音材料在100mpa下压制成10mm*10mm*1mm的试验片，用内径的4206-t型声管(bruel&kjaer制)和测定用软件(pulse material testing type 7758)测定垂直入射透射损耗，求出在1-4khz以及4-6khz时的平均透射损耗，结果见表1。
62.表1
[0063][0064]
由表1可知，本发明实施例1-3制得的建筑节能隔音材料具有良好的隔音效果。
[0065]
测试例2
[0066]
将本发明实施例1-5和对比例1-3制得的隔音材料进行性能测试，结果见表2。
[0067]
表2
[0068]
组别燃烧等级导热系数(w/m
·
k)吸水率(％)实施例1v-10.0251.6实施例2v-10.0211.5实施例3v-10.0201.3实施例4v-10.0291.8实施例5v-10.0311.9对比例1v-10.0291.5对比例2v-10.0261.6对比例3v-10.0451.2
[0069]
由表1可知，本发明实施例1-3制得的建筑节能隔音材料具有良好的隔热效果，吸水率低。
[0070]
实施例4、5与实施例3相比，氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，由于二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷碱性较强，溶胶凝胶反应进程过快，形成的多孔二氧化硅干凝胶孔隙较大，且容易坍塌；而γ-氨丙基三甲氧基硅烷碱性较弱，溶胶凝胶反应进程过慢，形成的多孔二氧化硅干凝胶孔隙较小，因此，过小的孔隙和过大的孔隙均不利于隔音、隔热效果，因此，γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配添加，可以调整干凝胶的孔隙大小，使得制得的隔音材料隔音、隔热效果最佳，具有协同增效的作用。
[0071]
对比例1与实施例3相比，未添加埃洛石纳米管，使得隔音效果变差，与埃洛石纳米管的中空结构，一通形成空气阻隔，从而增强隔音效果，还具有较好的隔热效果。对比例2与实施例3相比，未添加纳米铁粉，纳米级铁粉是一类极好的阻尼材料，可以通过磁效应(磁致化学滞迟、磁致弹性等)将声波能量转化为热能被耗散或者储存，从而起到降噪隔音的效果，制备过程中加入表面活性剂和络合剂，有助于与硼氢化钠反应不至于太快，延缓反应速率，均匀生成粒径相近的纳米铁粉，制得的纳米铁粉和埃洛石纳米管复配，经过带有氨基的硅烷偶联剂改性后，表面形成大量的氨基基团，进一步与pbt树脂形成复合物，氨基易于与pbt树脂的酯基形成氢键，从而构建微观三维结构，丰富孔隙，同时，与埃洛石纳米管的中空
结构，一通形成空气阻隔，从而增强隔音效果，还具有较好的隔热效果。
[0072]
对比例3与实施例3相比，未进行溶胶凝胶反应生成二氧化硅干凝胶，没有得到多孔结构，因此，隔音、隔热效果明显下降。
[0073]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种建筑节能隔音材料的制备方法，其特征在于，向三价铁溶液中加入硼氢化钠，制得纳米铁粉后，与埃洛石纳米管复配后经硅烷偶联剂改性，加入熔融的pbt树脂中混匀，挤出造粒粉碎，加入含有氨基硅烷的溶液中，发生溶胶凝胶反应，得到建筑节能隔音材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：s1.纳米铁的制备：向三价铁溶液中加入表面活性剂和络合剂，混合均匀后，加入硼氢化钠溶液，控制反应温度为15-30℃，待氢气释放完全，磁铁分离，洗涤，干燥，得到纳米铁粉；s2.改性纳米材料的制备：将步骤s1制得的纳米铁粉和埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中，加热至70-90℃，反应1-3h，磁铁分离，洗涤，干燥，得到改性纳米材料；s3.pbt-改性纳米铁复合物的制备：将pbt加热至熔融后，加入步骤s2制得的改性纳米材料，搅拌混合均匀后，熔融挤出造粒，粉碎，研细，得到pbt-改性纳米材料复合物；s4.建筑节能隔音材料的制备：将步骤s3制得的pbt-改性纳米材料复合物加入含有氨基硅烷的乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，加入氨水调节ph值为8-10，加热至50-60℃，反应7-9h，真空干燥，粉碎，得到建筑节能隔音材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述三价铁溶液中fe
3+
的物质的量浓度为0.1-0.5mol/l；所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的至少一种；所述络合剂选自柠檬酸氯化铵、edta二钠中的至少一种；所述硼氢化钠溶液的物质的量浓度为0.6-3mol/l。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述纳米铁粉和埃洛石纳米管的质量比为10：(3-7)；所述含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为4-7wt％；所述硅烷偶联剂为带有氨基的硅烷偶联剂，选自kh550、kh792、dl602中的至少一种。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述pbt的熔融温度为240-260℃，所述pbt和改性纳米材料的质量比为10：(5-12)；所述粉碎至粒径在10-100μm之间。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述氨基硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述含有氨基硅烷的乙醇溶液中氨基硅烷的质量分数为35-60wt％；所述pbt-改性纳米材料复合物和含有氨基硅烷的乙醇溶液的质量体积比为1：(1-2)g/ml；所述真空干燥温度为70-90℃，时间为10-15h。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物，质量比为(1-3)：1。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的步骤为依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤。9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的建筑节能隔音材料。10.一种如权利要求9所述的建筑节能隔音材料在隔音涂料、隔音板材、隔音墙体中的应用。

技术总结
本发明提出了一种建筑节能隔音材料及其制备方法和应用，属于建筑材料技术领域，向三价铁溶液中加入硼氢化钠，制得纳米铁粉后，与埃洛石纳米管复配后经硅烷偶联剂改性，加入熔融的PBT树脂中混匀，挤出造粒粉碎，加入含有氨基硅烷的溶液中，发生溶胶凝胶反应，得到建筑节能隔音材料。本发明制得建筑节能隔音材料，具有良好的隔热、隔音效果，吸水率低，可用于隔音涂料、隔音板材、隔音墙体的制备中，具有广阔的应用前景。的应用前景。


技术研发人员：李存森
受保护的技术使用者：李存森
技术研发日：2021.12.03
技术公布日：2022/3/8