一种薄壁用耐热阻燃增强PC材料及其制备方法与流程
一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及用于薄壁的耐热阻燃增强pc材料及其制备方法。
背景技术：
2.虽然pc(聚碳酸酯)是一种能够同时拥有良好刚性与优异韧性的工程塑料，然而pc聚碳酸酯在光、氧、热等作用下会发生降解，导致制品黄变，力学性能下降。聚碳酸酯pc的阻燃等级为ul94-v-2，但是仍可燃烧，且燃烧时有热熔体滴下，容易引起附近材料着火，难以满足阻燃防火要求。因此，在实际应用中要对pc进行阻燃处理。并且，工程塑料面临的使用环境也会越来越苛刻，比如高温、高电压、高湿、高负荷、化学试剂等，对工程塑料的性能要求也越高。
3.玻璃纤维价格低廉，强度和杨氏模量较pc树脂大10倍，耐热性能和机械性能出色，是一种理想的工程用增强材料。玻纤增强pc材料是最早工业化的pc改性产品之一，相对于pc，玻纤增强pc材料既在一定程度上保留了pc树脂的耐冲击韧性和耐热性能，又具有玻璃纤维优良的机械强度，减小了制品对应力的敏感性，提高了pc的拉伸强度、弯曲模量和弯曲强度等。
4.但是，加入玻纤以及阻燃剂会导致pc材料本身韧性下降、流动性变差，间接导致表面浮现，特别是薄壁制件，浮纤现象更为严重。尤其在超薄制件中，既要保持材料很高的刚性、韧性，又要阻燃达到v0且无浮纤现象的材料，提出了很高的挑战。
技术实现要素：
5.本发明的第一目的是提供一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料，保证材料力学性能的同时又要避免出现浮纤现象。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
7.本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，按照质量份数计算，包括如下组分：pc 40～55份，阻燃剂8～15份，玻纤35～45，玻纤分散改善剂0.1～1份，阻燃协效剂0.1～1，抗氧剂0.1～1份。
8.作为优选的，其中选用的pc密度为1.18～1.20g/cm3，熔体流动速率在300℃
×
1.2kg条件下为2-8g/10min；因为本发明材料应用在超薄制件中，对制品表面要求高，采用蒸汽注塑，将材料完全熔融后极速冷却，加工温度高，对材料耐温要求高，因此选用中等粘度基材，对保证最终制品性能起到关键作用。
9.作为优选的，pc为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香脂肪族聚碳酸酯、支化聚碳酸酯中的至少一种。
10.作为优选的，pc树脂为光气法制备的pc，光气法制备pc，光气化反应结束时，缩聚反应也同时结束。该过程降低了原料的消耗，同时避免双酚a钠盐在碱性介质中的氧化分解现象，从而使其产品质量高，聚合度高，耐温性能优异。
11.作为优选的，玻纤为短切玻纤，短切长度为3.0-3.5mm。虽然玻纤的长度越长，强度越高，但是表面分散效果差，浮纤严重，选择长度为3.0-3.5mm的玻纤既能保证强度满足要求，同时可以有效避免浮纤现象。
12.作为优选的，阻燃剂为双酚a-双(二苯基磷酸酯)。
13.作为优选的，抗氧剂提供氢供体，使过氧基自由基更容易从氢供体上获取氢而不吸收聚合物主链上的氢而进一步反应老化，选用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸十八酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯、季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯中的一种或几种的混合。其中受阻酚类抗氧剂的分子量为531，双(2，4-二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯的分子量为604。
14.作为优选的，玻纤分散改善剂为超支化聚酯塑料粉末。超支化聚合物是一类高度支化的三维大分子，超支化聚合物支化点多，分子链不易缠结，黏度不随着分子量的增加而改变，且具有丰富的末端官能团。其极性基团吸附在玻纤表面，另一端在其接近时，因排斥互相滑动错开，形成空间位阻。同时另一端扩展到pc介质中，围绕粒子形成一个带电荷的保护屏障，双层包围粒子形成静电斥力，从而达到稳定分散作用。
15.作为优选的，玻纤分散改善剂粉末tga(1％)≥390℃。因为制品在320℃温度下成型加工，故选用材料分解温度要≥350℃，否则在加工过程中材料发黄并分解碳化，性能脆化。
16.进一步的,阻燃协效剂为聚四氟乙烯树脂和有机硅复合物，聚四氟乙烯树脂和有机硅复合物的摩尔比为2：3。
17.本发明的第二目的是提供薄壁用耐热阻燃增强pc材料的制备方法，保证材料力学性能的同时又要避免出现浮纤现象。
18.本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料其制备方法，具体包括如下操作步骤：
19.s1.将pc、抗氧剂、玻纤分散改善剂、阻燃协效剂进行干燥；由于pc分子中的酯基对水分敏感，易与水中的h基发生反应，引起pc降解，因此进行有效的干燥至关重要；
20.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到目标产物。
21.作为优选的，其中双螺杆挤出机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。一区温度为常温，目的使材料快速输送进螺杆，避免在下料口积料。二三区根据材料熔融温度设定。后段为分散、分布、输送段，降低10℃避免长时间高温而黄变，降解。
22.综上所述，本发明具有以下有益效果：
23.1.本发明采用的聚酯类分散剂粉末，为树枝状分子架构，高度支化性质带来高溶解度特性，便于加工和应用。树枝状分子的高度支化和类球形结构使分子间链缠结较少，具有低熔体粘度特性。同时高度支化性质降低了分子链的规则排列，玻璃化温度低，容易成膜。并且树枝状分子表面大量的官能团使其可具备很高的化学活性，提高树脂与玻纤的相容性、结合力。
24.2.本发明制备的一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料，在高温注塑条件下，具有优异
的韧性，耐热性好。
25.3.本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料的制备工艺较简单，且其在高温注塑下具有优异的冲击性能，可应用在家电、建筑、汽车内外饰件等。
26.4.本发明采用聚酯类分散剂，在其添加量为1％时，可以显著地提高材料的流动性同时耐温保持不变、冲击性能无下降。
具体实施方式
27.为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料及其制备方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
28.具体实施方式中的市售材料来源：
29.pc1：鲁西pc1609
30.阻燃剂bdp：浙江万盛生产
31.玻纤：玻纤510，巨石
32.玻纤分散改善剂1:端羟基超支化聚酯武汉超支化
33.玻纤分散改善剂2:季戊四醇硬脂酸酯
34.阻燃协效剂:聚四氟乙烯树脂和梯形甲基苯基倍半氟硅氧烷共聚磺酸盐
35.抗氧剂：固体有机亚磷酸酯抗氧剂
36.实施例1
37.薄壁用耐热阻燃增强pc材料,按照质量份数计算，耐热阻燃增强pc材料包括如下组分：pc 44.2份，阻燃剂10份，玻纤43.3份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份，分散改善剂1添加1份。
38.耐热阻燃增强pc材料的制备方法具体包括如下操作步骤：
39.s1.按比例称取各组分，将pc、抗氧剂、分散改善剂1、阻燃协效剂进行干燥；
40.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
41.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
42.实施例2
43.薄壁用耐热阻燃增强pc材料,按照质量份数计算，耐热阻燃增强pc材料包括如下组分：pc 47.5份，阻燃剂10份，玻纤40份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份，分散改善剂1添加1份。
44.耐热阻燃增强pc材料的制备方法具体包括如下操作步骤：
45.s1.按比例称取各组分，将pc、抗氧剂、分散改善剂1、阻燃协效剂进行干燥；
46.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
47.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
48.对比例1
49.常规耐热阻燃增强pc材料，按照质量份数计算，包括如下组分：pc 44.2份，阻燃剂10份，玻纤43.3份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份，分散改善剂2添加1份。
50.制备方法具体操作步骤如下：
51.s1.按比例称取各组分，将pc、抗氧剂、阻燃协效剂、分散改善剂进行干燥；
52.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
53.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
54.对比例2
55.常规耐热阻燃增强pc材料，按照质量份数计算包括如下组分：pc 45.2份，阻燃剂10份，玻纤43.3份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份。
56.制备方法具体操作步骤如下：
57.s1.将pc、抗氧剂、阻燃协效剂进行干燥；
58.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
59.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
60.性能测试
61.将实施例1-3以及对比例1-2制得的粒子材料，在90～100℃的鼓风烘箱中干燥3～4小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样，进行以下测试：
62.弯曲强度测试：按astm d790标准进行，试样尺寸为127
×
12.7
×
3.2mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为50mm。
63.弯曲模量测试：按astm d790标准进行，试样尺寸为127
×
12.7
×
3.2mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为50mm。
64.悬臂梁缺口冲击强度测试：按astm d256标准进行，试样尺寸为63
×
12.7
×
3.2mm。
65.阻燃测试：按ul94标准测试，试样尺寸127
×
12.7
×
0.8mm。
66.流长比测试：用流长比模具注塑。
67.浮纤外观评估：注塑色板看表面浮纤。
68.材料的力学性能通过测试所得的弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度的数值进行评判。
69.测试结果见下表：
70.组成(％)实施例1实施例2对比1对比2pc44.247.544.245.2阻燃剂10101010玻纤43.34043.343.3分散改善剂111 /分散改善剂2
ꢀꢀ
1/抗氧剂0.70.70.70.7阻燃协效剂0.80.80.80.8弯曲强度(mpa)183175152170弯曲模量(mpa)13550120501100011300冲击(j/m)9.2976.9ul94@0.8mmv0v0v0v0流长比31302725外观okok浮纤严重浮纤严重
71.通过比较实施例1、2的测试结果可看出，玻纤含量及分散改善剂对浮纤有影响，玻纤含量越高浮现越严重，添加分散改善剂后外观得到很好的改善。通过比较实施例1和对比例1的测试结果可看出，分散改善剂1在材料韧性与强度之间的平衡性优于分散改善剂2。
72.本发明制备的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，在高温注塑条件下，具有优异的韧性，耐热性好，制备工艺较简单，且其在高温注塑下具有优异的冲击性能，可应用在家电、建筑、汽车内外饰件等。
73.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
技术特征：
1.一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，按照质量份数计算，包括如下组分： pc 40~55份，阻燃剂 8~15份，玻纤35~45，玻纤分散改善剂0.1~1份，阻燃协效剂0.1~1，抗氧剂0.1~1份。2.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc密度为1.18~1.20g/cm3，熔体流动速率在300℃
×
1.2kg条件下为2-8g/10min。3.根据权利要求1或2所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香脂肪族聚碳酸酯、支化聚碳酸酯中的至少一种。4.根据权利要求3所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc树脂为光气法制备的pc。5.根据权利要求4所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc树脂分子量为3.8万。6.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述阻燃剂为双酚a-双(二苯基磷酸酯)。7.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述抗氧剂为2 ,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3 ,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸十八酯、硫代二丙酸二月桂 酯、硫代二丙酸二硬脂酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯、季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯中的一种或几种的混合。8.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述玻纤分散改善剂为聚酯塑料粉末。9.根据权利要求1或8所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述玻纤分散改善剂粉末tga(1%)≥390℃。10.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下操作步骤：s1.将pc、抗氧剂、玻纤分散改善剂、阻燃协效剂进行干燥；s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到目标产物。
技术总结
本发明公开了一种薄壁用耐热阻燃增强PC材料及其制备方法，本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种薄壁、耐热阻燃、增强PC材料制备方法，属于高分子材料领域，该材料按照质量份数计算，包括如下组分，PC 40~55份，阻燃剂8~15份，玻纤35~45，玻纤分散改善剂0.1~1份，阻燃协效剂0.1~1，抗氧剂0.1~1份。通过组分的优化以及制备工艺的配合，改善材料的高温性能、机械性能，显著地提高材料的流动性同时耐温保持不变、冲击性能无下降。冲击性能无下降。
技术研发人员：陶蓉
受保护的技术使用者：常州威材新材料科技有限公司
技术研发日：2021.12.27
技术公布日：2022/3/8
技术领域
1.本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及用于薄壁的耐热阻燃增强pc材料及其制备方法。
背景技术：
2.虽然pc(聚碳酸酯)是一种能够同时拥有良好刚性与优异韧性的工程塑料，然而pc聚碳酸酯在光、氧、热等作用下会发生降解，导致制品黄变，力学性能下降。聚碳酸酯pc的阻燃等级为ul94-v-2，但是仍可燃烧，且燃烧时有热熔体滴下，容易引起附近材料着火，难以满足阻燃防火要求。因此，在实际应用中要对pc进行阻燃处理。并且，工程塑料面临的使用环境也会越来越苛刻，比如高温、高电压、高湿、高负荷、化学试剂等，对工程塑料的性能要求也越高。
3.玻璃纤维价格低廉，强度和杨氏模量较pc树脂大10倍，耐热性能和机械性能出色，是一种理想的工程用增强材料。玻纤增强pc材料是最早工业化的pc改性产品之一，相对于pc，玻纤增强pc材料既在一定程度上保留了pc树脂的耐冲击韧性和耐热性能，又具有玻璃纤维优良的机械强度，减小了制品对应力的敏感性，提高了pc的拉伸强度、弯曲模量和弯曲强度等。
4.但是，加入玻纤以及阻燃剂会导致pc材料本身韧性下降、流动性变差，间接导致表面浮现，特别是薄壁制件，浮纤现象更为严重。尤其在超薄制件中，既要保持材料很高的刚性、韧性，又要阻燃达到v0且无浮纤现象的材料，提出了很高的挑战。
技术实现要素：
5.本发明的第一目的是提供一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料，保证材料力学性能的同时又要避免出现浮纤现象。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
7.本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，按照质量份数计算，包括如下组分：pc 40～55份，阻燃剂8～15份，玻纤35～45，玻纤分散改善剂0.1～1份，阻燃协效剂0.1～1，抗氧剂0.1～1份。
8.作为优选的，其中选用的pc密度为1.18～1.20g/cm3，熔体流动速率在300℃
×
1.2kg条件下为2-8g/10min；因为本发明材料应用在超薄制件中，对制品表面要求高，采用蒸汽注塑，将材料完全熔融后极速冷却，加工温度高，对材料耐温要求高，因此选用中等粘度基材，对保证最终制品性能起到关键作用。
9.作为优选的，pc为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香脂肪族聚碳酸酯、支化聚碳酸酯中的至少一种。
10.作为优选的，pc树脂为光气法制备的pc，光气法制备pc，光气化反应结束时，缩聚反应也同时结束。该过程降低了原料的消耗，同时避免双酚a钠盐在碱性介质中的氧化分解现象，从而使其产品质量高，聚合度高，耐温性能优异。
11.作为优选的，玻纤为短切玻纤，短切长度为3.0-3.5mm。虽然玻纤的长度越长，强度越高，但是表面分散效果差，浮纤严重，选择长度为3.0-3.5mm的玻纤既能保证强度满足要求，同时可以有效避免浮纤现象。
12.作为优选的，阻燃剂为双酚a-双(二苯基磷酸酯)。
13.作为优选的，抗氧剂提供氢供体，使过氧基自由基更容易从氢供体上获取氢而不吸收聚合物主链上的氢而进一步反应老化，选用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸十八酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯、季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯中的一种或几种的混合。其中受阻酚类抗氧剂的分子量为531，双(2，4-二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯的分子量为604。
14.作为优选的，玻纤分散改善剂为超支化聚酯塑料粉末。超支化聚合物是一类高度支化的三维大分子，超支化聚合物支化点多，分子链不易缠结，黏度不随着分子量的增加而改变，且具有丰富的末端官能团。其极性基团吸附在玻纤表面，另一端在其接近时，因排斥互相滑动错开，形成空间位阻。同时另一端扩展到pc介质中，围绕粒子形成一个带电荷的保护屏障，双层包围粒子形成静电斥力，从而达到稳定分散作用。
15.作为优选的，玻纤分散改善剂粉末tga(1％)≥390℃。因为制品在320℃温度下成型加工，故选用材料分解温度要≥350℃，否则在加工过程中材料发黄并分解碳化，性能脆化。
16.进一步的,阻燃协效剂为聚四氟乙烯树脂和有机硅复合物，聚四氟乙烯树脂和有机硅复合物的摩尔比为2：3。
17.本发明的第二目的是提供薄壁用耐热阻燃增强pc材料的制备方法，保证材料力学性能的同时又要避免出现浮纤现象。
18.本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料其制备方法，具体包括如下操作步骤：
19.s1.将pc、抗氧剂、玻纤分散改善剂、阻燃协效剂进行干燥；由于pc分子中的酯基对水分敏感，易与水中的h基发生反应，引起pc降解，因此进行有效的干燥至关重要；
20.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到目标产物。
21.作为优选的，其中双螺杆挤出机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。一区温度为常温，目的使材料快速输送进螺杆，避免在下料口积料。二三区根据材料熔融温度设定。后段为分散、分布、输送段，降低10℃避免长时间高温而黄变，降解。
22.综上所述，本发明具有以下有益效果：
23.1.本发明采用的聚酯类分散剂粉末，为树枝状分子架构，高度支化性质带来高溶解度特性，便于加工和应用。树枝状分子的高度支化和类球形结构使分子间链缠结较少，具有低熔体粘度特性。同时高度支化性质降低了分子链的规则排列，玻璃化温度低，容易成膜。并且树枝状分子表面大量的官能团使其可具备很高的化学活性，提高树脂与玻纤的相容性、结合力。
24.2.本发明制备的一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料，在高温注塑条件下，具有优异
的韧性，耐热性好。
25.3.本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料的制备工艺较简单，且其在高温注塑下具有优异的冲击性能，可应用在家电、建筑、汽车内外饰件等。
26.4.本发明采用聚酯类分散剂，在其添加量为1％时，可以显著地提高材料的流动性同时耐温保持不变、冲击性能无下降。
具体实施方式
27.为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的薄壁用耐热阻燃增强pc材料及其制备方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
28.具体实施方式中的市售材料来源：
29.pc1：鲁西pc1609
30.阻燃剂bdp：浙江万盛生产
31.玻纤：玻纤510，巨石
32.玻纤分散改善剂1:端羟基超支化聚酯武汉超支化
33.玻纤分散改善剂2:季戊四醇硬脂酸酯
34.阻燃协效剂:聚四氟乙烯树脂和梯形甲基苯基倍半氟硅氧烷共聚磺酸盐
35.抗氧剂：固体有机亚磷酸酯抗氧剂
36.实施例1
37.薄壁用耐热阻燃增强pc材料,按照质量份数计算，耐热阻燃增强pc材料包括如下组分：pc 44.2份，阻燃剂10份，玻纤43.3份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份，分散改善剂1添加1份。
38.耐热阻燃增强pc材料的制备方法具体包括如下操作步骤：
39.s1.按比例称取各组分，将pc、抗氧剂、分散改善剂1、阻燃协效剂进行干燥；
40.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
41.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
42.实施例2
43.薄壁用耐热阻燃增强pc材料,按照质量份数计算，耐热阻燃增强pc材料包括如下组分：pc 47.5份，阻燃剂10份，玻纤40份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份，分散改善剂1添加1份。
44.耐热阻燃增强pc材料的制备方法具体包括如下操作步骤：
45.s1.按比例称取各组分，将pc、抗氧剂、分散改善剂1、阻燃协效剂进行干燥；
46.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
47.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
48.对比例1
49.常规耐热阻燃增强pc材料，按照质量份数计算，包括如下组分：pc 44.2份，阻燃剂10份，玻纤43.3份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份，分散改善剂2添加1份。
50.制备方法具体操作步骤如下：
51.s1.按比例称取各组分，将pc、抗氧剂、阻燃协效剂、分散改善剂进行干燥；
52.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
53.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
54.对比例2
55.常规耐热阻燃增强pc材料，按照质量份数计算包括如下组分：pc 45.2份，阻燃剂10份，玻纤43.3份，阻燃协效剂0.8份，抗氧剂0.7份。
56.制备方法具体操作步骤如下：
57.s1.将pc、抗氧剂、阻燃协效剂进行干燥；
58.s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到所述薄壁用耐热阻燃增强pc材料。
59.具体的双螺杆机各段参数设定如下：一区温度30℃，二区温度265-275℃，三区温度260-270℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度260-270℃，九区温度260-270℃，十区温度270-290℃。
60.性能测试
61.将实施例1-3以及对比例1-2制得的粒子材料，在90～100℃的鼓风烘箱中干燥3～4小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样，进行以下测试：
62.弯曲强度测试：按astm d790标准进行，试样尺寸为127
×
12.7
×
3.2mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为50mm。
63.弯曲模量测试：按astm d790标准进行，试样尺寸为127
×
12.7
×
3.2mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为50mm。
64.悬臂梁缺口冲击强度测试：按astm d256标准进行，试样尺寸为63
×
12.7
×
3.2mm。
65.阻燃测试：按ul94标准测试，试样尺寸127
×
12.7
×
0.8mm。
66.流长比测试：用流长比模具注塑。
67.浮纤外观评估：注塑色板看表面浮纤。
68.材料的力学性能通过测试所得的弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度的数值进行评判。
69.测试结果见下表：
70.组成(％)实施例1实施例2对比1对比2pc44.247.544.245.2阻燃剂10101010玻纤43.34043.343.3分散改善剂111 /分散改善剂2
ꢀꢀ
1/抗氧剂0.70.70.70.7阻燃协效剂0.80.80.80.8弯曲强度(mpa)183175152170弯曲模量(mpa)13550120501100011300冲击(j/m)9.2976.9ul94@0.8mmv0v0v0v0流长比31302725外观okok浮纤严重浮纤严重
71.通过比较实施例1、2的测试结果可看出，玻纤含量及分散改善剂对浮纤有影响，玻纤含量越高浮现越严重，添加分散改善剂后外观得到很好的改善。通过比较实施例1和对比例1的测试结果可看出，分散改善剂1在材料韧性与强度之间的平衡性优于分散改善剂2。
72.本发明制备的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，在高温注塑条件下，具有优异的韧性，耐热性好，制备工艺较简单，且其在高温注塑下具有优异的冲击性能，可应用在家电、建筑、汽车内外饰件等。
73.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
技术特征：
1.一种薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，按照质量份数计算，包括如下组分： pc 40~55份，阻燃剂 8~15份，玻纤35~45，玻纤分散改善剂0.1~1份，阻燃协效剂0.1~1，抗氧剂0.1~1份。2.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc密度为1.18~1.20g/cm3，熔体流动速率在300℃
×
1.2kg条件下为2-8g/10min。3.根据权利要求1或2所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香脂肪族聚碳酸酯、支化聚碳酸酯中的至少一种。4.根据权利要求3所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc树脂为光气法制备的pc。5.根据权利要求4所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述pc树脂分子量为3.8万。6.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述阻燃剂为双酚a-双(二苯基磷酸酯)。7.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述抗氧剂为2 ,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3 ,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸十八酯、硫代二丙酸二月桂 酯、硫代二丙酸二硬脂酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯、季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯中的一种或几种的混合。8.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述玻纤分散改善剂为聚酯塑料粉末。9.根据权利要求1或8所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料，其特征在于，所述玻纤分散改善剂粉末tga(1%)≥390℃。10.根据权利要求1所述的薄壁用耐热阻燃增强pc材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下操作步骤：s1.将pc、抗氧剂、玻纤分散改善剂、阻燃协效剂进行干燥；s2.将s1中干燥后的组分依比例混合后加入主喂称，阻燃剂放置侧位称，玻纤放置侧位称，在双螺杆挤出机生产，挤出料条经过水槽冷却后切粒得到目标产物。
技术总结
本发明公开了一种薄壁用耐热阻燃增强PC材料及其制备方法，本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种薄壁、耐热阻燃、增强PC材料制备方法，属于高分子材料领域，该材料按照质量份数计算，包括如下组分，PC 40~55份，阻燃剂8~15份，玻纤35~45，玻纤分散改善剂0.1~1份，阻燃协效剂0.1~1，抗氧剂0.1~1份。通过组分的优化以及制备工艺的配合，改善材料的高温性能、机械性能，显著地提高材料的流动性同时耐温保持不变、冲击性能无下降。冲击性能无下降。
技术研发人员：陶蓉
受保护的技术使用者：常州威材新材料科技有限公司
技术研发日：2021.12.27
技术公布日：2022/3/8
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