基于薄膜桥约瑟夫森结的SQUID探针及其使用方法

基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针及其使用方法
技术领域
1.本发明涉及超导量子干涉器件(squid)领域，特别是涉及一种基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针及其使用方法。


背景技术：

2.随着自旋电子学与超导电子学的发展，研究微观尺度下材料的直接磁响应可揭示许多其他方法无法探测的属性，比如纳米颗粒磁化弛豫过程的观测、纳米线中的磁通成像以及超导体的磁通量子化与涡旋检测。由两个约瑟夫森结(josephson junction，jj)并联构成的直流squid(superconducting quantum interference devices)作为已知最灵敏的磁通传感器之一，其探测灵敏度可以接近量子极限。在微观磁成像中，squid探针搭配以高精度三轴扫描平台组成的ssm(scanning squid microscopy)，以其高磁场灵敏度和弱磁耦合的无损读出，不仅可以实现亚微米级磁通成像，而且在硅片上集成线圈可同时进行电流密度分布、磁通成像与磁化率测量等多样化测试，是分析材料成分与物质微观结构的一大强力工具。
3.相比传统squid，nano-squids具有更小的尺寸，使其在磁矩测量方面具有更多优势。在理想的耦合条件下，squid的自旋灵敏度sn满足下面公式：sn＝2aφn/μbμ0，其中a为squid环路大小，表明squid可探测到的磁矩大小与squid的环路大小成正比。通常nano-squid的环路尺寸在几十纳米到几百纳米，相比于传统squid具有更低的磁通噪声，因此nano-squid具有更高的自旋灵敏度。其中薄膜桥约瑟夫森结构成的squid可最简易的实现纳米级别的squid环路，比如通过在石英玻璃管针尖上制备的nano-squid(sot)，可以实现50nm左右的磁成像分辨率。遗憾的是这种方法无法集成反馈线圈或者激励线圈，无法做到squid磁通锁定读出，和更多功能的磁属性测量。然而，硅片上的nano-squid就能集成片上反馈线圈，从而采用磁通锁定的读出方法，并且能够集成激励线圈实现电流密度分布和磁化率的多功能测量。
4.目前硅片上制备的squid探针有以下缺点：首先为实现梯度计结构，抵消外场的作用，squid环路面积较大；其次squid探针距离硅片边缘较远，扫描应用时限制了squid俘获磁通环路与样品的间距，而且也无法做到精确的间距控制，从而限制了扫描squid显微镜的空间分辨率；此外，常规的squid探针多数基于超导薄膜nb制备而成，它的最高工作温度在6k左右，从而对样品所处温度要求较高，不利于更多物理新奇现象的发现。


技术实现要素：

5.鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针及其使用方法，用于解决现有技术中硅片上制备的squid探针存在的以上问题中的至少一个。
6.为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，所述squid探针结构包括：
7.硅基底，所述硅基底的一端经过深硅刻蚀技术形成为针尖形状；
8.器件探针端，包括形成在所述硅基底的针尖形状所在端上的一个第一squid，所述第一squid由薄膜桥约瑟夫森结构成；
9.器件抵消端，包括形成在所述硅基底上并远离所述器件探针端的一个第二squid，所述第二squid与所述第一squid相同；
10.第一反馈线圈及第二反馈线圈，分别对应与所述第一squid及所述第二squid耦合，以实现各自对应的squid环路磁通锁定读出功能。
11.可选地，所述第一squid与所述第二squid同时工作，实现双通道squid同时测量。
12.可选地，所述第一squid与所述第二squid为3d nano-squid；所述3d nano-squid包括沿器件横向方向依次叠置的超导薄膜层-绝缘层-超导薄膜层的叠置结构及设置于所述叠置结构上的两个3d超导纳米桥，且所述叠置结构中的一所述超导薄膜层下方也形成有所述绝缘层，其中，两所述3d超导纳米桥间隔设置且横跨所述叠置结构，两所述3d超导纳米桥之间的所述绝缘层构成squid环路。
13.进一步地，所述squid环路的宽度介于20nm～50nm之间，长度介于50nm～800nm之间。
14.可选地，所述第一squid与所述第二squid为3d nano-squid；所述3d nano-squid包括沿器件横向方向依次叠置的超导薄膜层-绝缘层-超导薄膜层的叠置结构及设置于所述叠置结构上的两个3d超导纳米桥，且所述叠置结构中的一所述超导薄膜层下方也形成有所述绝缘层，其中，两所述3d超导纳米桥间隔设置且横跨所述叠置结构，下层具有所述绝缘层所在的所述超导薄膜层上形成有刻蚀窗口，该刻蚀窗口裸露下层所述绝缘层及所述叠置结构中的所述绝缘层的部分侧壁，两所述3d超导纳米桥之间的所述绝缘层及裸露的下层所述绝缘层构成squid环路。
15.进一步地，所述超导薄膜层及所述3d超导纳米桥的材料为氮化铌，所述绝缘层的材料为二氧化硅或氧化镁。
16.本发明还提供一种基于上述薄膜桥约瑟夫森结的squid探针的使用方法，所述使用方法包括：在所述squid探针工作时，将所述squid探针粘贴在音叉的一个引脚上，音叉的另一个引脚粘贴在一个抖动压电陶瓷上，音叉与锁相放大器连接，锁相放大器实时监测音叉的共振峰及相位变化，并根据锁相放大器的监测结果通过pid反馈回路控制电压调控位移器的延展和收缩。
17.可选地，所述使用方法实现5nm的样品步长控制范围。
18.可选地，使用所述squid探针时，将所述squid探针、所述音叉、扫描仪及所述位移器置于液氦层中间的真空夹层中。
19.进一步地，所述使用方法实现1.5k～240k温差范围内的样品测量，所述温差为所述squid探针结构与样品之间的温度差。
20.如上所述，本发明的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针及其使用方法，squid探针结构结合深硅刻蚀技术将制备在硅基底上的器件探针端设置在硅基底的针尖形状所在端上，可精准控制所述第一squid与硅片尖端边缘的距离，从而提高squid与样品表面的磁耦合强度，并且在使用时可将squid探针结构与音叉共振结合实现精确的tip-sample距离控制，从而大幅度提高硅基底上squid探测探针的空间分辨率；另外结合硅基底上集成的第
一及第二反馈线圈可以实现探针的多功能测量。
附图说明
21.图1显示为本发明的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针示意图。
22.图2显示为本发明的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针的扫描示意图。
23.图3显示为本发明一示例的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针中第一squid或第二squid的立体结构示意图。
24.图4显示为本发明另一示例的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针中第一squid或第二squid的立体结构示意图。
25.图5显示为图4的俯视图。
26.图6左上图显示为本发明的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针与音叉结合实现精确的高度控制示意图，图6右下图显示为样品及squid探针结构之间的位移与音叉的振动幅值、相位值之间的曲线图。
27.图7显示为本发明的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针所在温度与可测最高样品温度对应曲线图，其中横坐标为squid探针结构的温度，纵坐标为样品的温度。
28.元件标号说明
29.10
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硅基底
30.101
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针尖形状
31.11
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器件探针端
32.12
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器件抵消端
33.13
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第一反馈线圈
34.14
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第二反馈线圈
35.15
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第一squid
36.16
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第二squid
37.171
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超导薄膜层
38.172
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绝缘层
39.173
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3d超导纳米桥
40.174
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squid环路
41.175
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刻蚀窗口
42.18
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音叉
43.19
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压电陶瓷
44.20
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锁相放大器
45.21
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pid反馈回路
46.22
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位移器
47.23
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样品托
48.24
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样品
49.25
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液氦层
50.26
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真空夹层
51.27
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扫描头
52.28
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squid探针
53.29
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电路引出线
54.30
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金属导热层
具体实施方式
55.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
56.请参阅图1至图6。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可根据实际需要进行改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
57.如图1至图4所示，本实施例提供一种squid探针基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，所述squid探针包括：
58.硅基底10，所述硅基底10的一端经过深硅刻蚀技术形成为针尖形状101；
59.器件探针端11，包括形成在所述硅基底10的针尖形状101所在端上的一个第一squid15，所述第一squid15由薄膜桥约瑟夫森结构成；
60.器件抵消端12，包括形成在所述硅基底10上并远离所述器件探针端11的一个第二squid16，所述第二squid16与所述第一squid15相同；
61.第一反馈线圈13及第二反馈线圈14，分别对应与所述第一squid15及所述第二squid16耦合，以实现各自对应的squid环路磁通锁定读出功能。
62.本实施例提出的squid探针结合深硅刻蚀技术将制备在硅基底上的器件探针端设置在硅基底的针尖形状所在端上，可精准控制所述第一squid与硅片尖端边缘的距离，从而提高squid与样品表面的磁耦合强度，并且在使用时可将squid探针与音叉共振结合实现精确的tip-sample距离控制，从而大幅度提高硅基底上squid探测探针的空间分辨率；另外结合硅基底上集成的第一及第二反馈线圈可以实现探针结构的多功能测量。
63.如图1及图2所示，作为示例，所述第一squid15与所述第二squid16同时工作，实现双通道squid同时测量。所述第一squid15测量的是外均匀磁场及样品磁场，所述第二squid16测量的是外均匀磁场，通过两个squid的同时测量可抵消均匀外磁场，排除背景磁噪声，提高整体系统信噪比，实现抵消外均匀磁场的磁通成像功能。
64.如图3所示，作为示例，所述第一squid15与所述第二squid16为3d nano-squid；所述3d nano-squid包括沿器件横向方向依次叠置的超导薄膜层171-绝缘层172-超导薄膜层171的叠置结构及设置于所述叠置结构上的两个3d超导纳米桥173，且所述叠置结构中的一所述超导薄膜层下方也形成有所述绝缘层172，其中，两所述3d超导纳米桥173间隔设置且横跨所述叠置结构，两所述3d超导纳米桥173之间的所述绝缘层172构成squid环路174。该结构可将第一squid与所述第二squid的squid环路174的环路面积缩小到纳米级别，提高自旋灵敏度及空间分辨率。作为一具体示例，制备该3d nano-squid的方法为：首先于所述硅基底10上形成左边所述超导薄膜层171；然后采用沉积工艺于左边所述超导薄膜层171的侧
壁及所述硅基底10的表面沉积所述绝缘层172，沉积一定厚度所述绝缘层172后于所述绝缘层172形成的凹槽中形成右边所述超导薄膜层171，从而得到所述叠置结构，其中，采用沉积工艺沉积形成所述绝缘层172，该方法可有效控制所述绝缘层172的厚度，也即后续可有效控制squid环路174的面积，本实施例中，可使所述squid环路174的宽度介于20nm～50nm之间，长度介于50nm～800nm之间；然后利用电子束光刻技术于所述叠置结构上形成两个所述3d超导纳米桥173。
65.如图4及图5所示，作为再一示例，所述第一squid15与所述第二squid16为3dnano-squid；所述3d nano-squid包括沿器件横向方向依次叠置的超导薄膜层171-绝缘层172-超导薄膜层171的叠置结构及设置于所述叠置结构上的两个3d超导纳米桥173，且所述叠置结构中的一所述超导薄膜层171下方也形成有所述绝缘层172，其中，两所述3d超导纳米桥173间隔设置且横跨所述叠置结构，下层具有所述绝缘层172所在的所述超导薄膜层171上形成有刻蚀窗口175，该刻蚀窗口175裸露下层所述绝缘层172及所述叠置结构中的所述绝缘层172的部分侧壁，两所述3d超导纳米桥173之间的所述绝缘层172及裸露的下层所述绝缘层172构成squid环路174(如图5所示)。该结构可将第一squid与所述第二squid的squid环路174的环路面积做大到微米级别，满足较高磁场灵敏度的需求。在具体应用中，可以根据实际需要选择如图3的squid环路174，也可以选择如图4的squid环路174。作为一具体示例，制备该3d nano-squid的方法为：首先于所述硅基底10上形成左边所述超导薄膜层171；然后采用沉积工艺于左边所述超导薄膜层171的侧壁及所述硅基底10的表面沉积所述绝缘层172，沉积一定厚度所述绝缘层172后于所述绝缘层172形成的凹槽中形成右边所述超导薄膜层171，从而得到所述叠置结构；接着利用电子束光刻技术于所述叠置结构上形成两个所述3d超导纳米桥173；最后刻蚀凹槽中形成的所述超导薄膜层171形成刻蚀窗口175，以使该刻蚀窗口175裸露下层所述绝缘层172及所述叠置结构中的所述绝缘层172的部分侧壁。
66.基于如图3及图4的3d nano-squid结构，其中，所述超导薄膜层171及所述3d超导纳米桥173的材料选择为氮化铌，所述绝缘层172的材料常规选择为二氧化硅或氧化镁等绝缘性好，侧壁包裹性能好的材料。选择氮化铌材料制备3d nano-squid结构，它有较高的超导转变温度和临界磁场，最高工作温度可达到10k左右。
67.基于以上所述的squid探针基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，本实施例还提出一种该squid探针的使用方法，如图6所示，所述使用方法包括：在所述squid探针工作时，将所述squid探针28粘贴在音叉18的一个引脚上，音叉18的另一个引脚粘贴在一个抖动压电陶瓷19上，音叉18与锁相放大器20连接，锁相放大器20实时监测音叉18的共振峰及相位变化，并根据锁相放大器20的监测结果通过pid反馈回路21控制电压调控位移器22的延展和收缩。具体为：对于样品24和squid探针28间距的控制基于音叉18对振动的灵敏性，将squid探针28粘贴在音叉18的一个引脚上，而音叉18的另外一个引脚粘在一个抖动压电陶瓷19上，通过给压电陶瓷19一定频率的交流电，带动音叉18的上下机械振动，当交流电的频率与音叉18的固有频率一致时，两者发生共振，音叉18的两个引脚之间的电压信号经由锁相放大器20解调为振动幅值和相位值，当样品24表面接触到经深硅刻蚀后的squid探针28的边缘，即器件探测端时，音叉18的振动幅值急剧下降，相位值急剧上升，这种急剧变化可控制在5nm的步长范围内，此时通过音叉18的共振峰和相位变化可以观察到。所以通过位移器22进动样品24接近squid探针28的器件探测端时，需实时监测音叉18的振动幅值并通过反馈
控制位移器22(即scanner z)的延展或收缩。进动过程中先设定反馈工作点为小于接触到squid探针28时音叉18的振动幅值，然后电压驱动伸展位移器22，直到监测的音叉18振动幅值到达设定工作点，最后通过反馈回路控制输出电压调控位移器22的延展和收缩，维持扫描过程中样品24和squid探针28的器件探测端间距不变，这种间距可控制在几个纳米级别，从而实现精准的高度控制，再结合深硅刻蚀技术将制备在硅基底上的器件探针端设置在硅基底的针尖形状所在端上，大大提高squid探针的空间分辨率。
68.如图6所示，作为示例，为了实现样品24和squid探针28间较大的温度差，将测试系统放置在液氦层25中间的真空夹层26里，测试系统包括所述squid探针28、所述音叉18、扫描头27及所述位移器22，通过真空导热性差的原理减小样品24和squid探针28间的导热系数。squid探针28通过导热性好的金属块与液氦层25实现热连接，控制温度在氮化铌薄膜工作温度10k以下，样品托23内粘有加热丝，给加热丝通电流加热样品，最高可实现squid探针28与样品24之间240k的温度差，即squid探针28处在约10k的温度，样品24处在250k，如图7所示，氮化铌材料的squid探针的最高工作温度可达到10k，再结合该真空隔热技术可实现在1.5k～240k温差范围内对样品24进行测量，所述温差为所述squid探针28与样品24之间的温度差；该湿式测试系统的使用无需使用常规干式制冷机所需的压缩机工作，从而可有效减少振动，提高测试精度。
69.综上所述，本发明提供一种squid探针基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针及其使用方法，squid探针结合深硅刻蚀技术将制备在硅基底上的器件探针端设置在硅基底的针尖形状所在端上，可精准控制所述第一squid与硅片尖端边缘的距离，从而提高squid与样品表面的磁耦合强度，并且在使用时可将squid探针与音叉共振结合实现精确的tip-sample距离控制，从而大幅度提高硅基底上squid探测探针的空间分辨率；另外结合硅基底上集成的第一及第二反馈线圈可以实现探针结构的多功能测量。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具有高度的产业利用价值。
70.上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

技术特征：
1.一种基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，其特征在于，所述squid探针结构包括：硅基底，所述硅基底的一端经过深硅刻蚀技术形成为针尖形状；器件探针端，包括形成在所述硅基底的针尖形状所在端上的一个第一squid，所述第一squid由薄膜桥约瑟夫森结构成；器件抵消端，包括形成在所述硅基底上并远离所述器件探针端的一个第二squid，所述第二squid与所述第一squid相同；第一反馈线圈及第二反馈线圈，分别对应与所述第一squid及所述第二squid耦合，以实现各自对应的squid环路磁通锁定读出功能。2.根据权利要求1所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，其特征在于：所述第一squid与所述第二squid同时工作，实现双通道squid同时测量。3.根据权利要求1所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，其特征在于：所述第一squid与所述第二squid为3d nano-squid；所述3d nano-squid包括沿器件横向方向依次叠置的超导薄膜层-绝缘层-超导薄膜层的叠置结构及设置于所述叠置结构上的两个3d超导纳米桥，且所述叠置结构中的一所述超导薄膜层下方也形成有所述绝缘层，其中，两所述3d超导纳米桥间隔设置且横跨所述叠置结构，两所述3d超导纳米桥之间的所述绝缘层构成squid环路。4.根据权利要求3所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，其特征在于：所述squid环路的宽度介于20nm～50nm之间，长度介于50nm～800nm之间。5.根据权利要求1所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，其特征在于：所述第一squid与所述第二squid为3d nano-squid；所述3d nano-squid包括沿器件横向方向依次叠置的超导薄膜层-绝缘层-超导薄膜层的叠置结构及设置于所述叠置结构上的两个3d超导纳米桥，且所述叠置结构中的一所述超导薄膜层下方也形成有所述绝缘层，其中，两所述3d超导纳米桥间隔设置且横跨所述叠置结构，下层具有所述绝缘层所在的所述超导薄膜层上形成有刻蚀窗口，该刻蚀窗口裸露下层所述绝缘层及所述叠置结构中的所述绝缘层的部分侧壁，两所述3d超导纳米桥之间的所述绝缘层及裸露的下层所述绝缘层构成squid环路。6.根据权利要求3至5中任意一项所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针，其特征在于：所述超导薄膜层及所述3d超导纳米桥的材料为氮化铌，所述绝缘层的材料为二氧化硅或氧化镁。7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括：在所述squid探针工作时，将所述squid探针粘贴在音叉的一个引脚上，音叉的另一个引脚粘贴在一个抖动压电陶瓷上，音叉与锁相放大器连接，锁相放大器实时监测音叉的共振峰及相位变化，并根据锁相放大器的监测结果通过pid反馈回路控制电压调控位移器的延展和收缩。8.根据权利要求7所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针的使用方法，其特征在于：所述使用方法实现5nm的样品步长控制范围。9.根据权利要求7所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针的使用方法，其特征在于：使用所述squid探针时，将所述squid探针、所述音叉、扫描头及所述位移器置于液氦层中间的真空夹层中。10.根据权利要求9所述的基于薄膜桥约瑟夫森结的squid探针的使用方法，其特征在
于：所述使用方法实现1.5k～240k温差范围内的样品测量，所述温差为所述squid探针结构与样品之间的温度差。

技术总结
本发明提供一种基于薄膜桥约瑟夫森结的SQUID探针及其使用方法，该结构包括：硅基底，硅基底的一端经过深硅刻蚀技术形成为针尖形状；器件探针端，包括形成在硅基底的针尖形状所在端上的一个第一SQUID；器件抵消端，包括形成在远离器件探针端的一个第二SQUID；第一反馈线圈及第二反馈线圈。SQUID探针结合深硅刻蚀技术将制备在硅基底上的器件探针端设置在硅基底的针尖形状所在端上，可精准控制第一SQUID与硅片尖端边缘的距离，从而提高SQUID与样品表面的磁耦合强度，并且在使用时可将SQUID探针结构与音叉共振结合实现精确的tip-sample距离控制，从而大幅度提高硅基底上SQUID探针的空间分辨率；另外结合硅基底上集成的第一及第二反馈线圈可以实现探针的多功能测量。能测量。能测量。


技术研发人员：潘银萍 张登辉 韩海龙 曾俊文 陈垒 王镇
受保护的技术使用者：中国科学院上海微系统与信息技术研究所
技术研发日：2021.12.03
技术公布日：2022/3/8