一种二硫化钼薄膜的制备方法

1.本发明涉及材料技术加工方法领域，尤其涉及一种二硫化钼薄膜的制备方法。


背景技术：

2.传统的二硫化钼薄膜制备方法是将二硫化钼材料si衬底上制备然后移植到其它材料上。这种技术虽然简单易行，通用性强，但是却具有非常致命的缺点，就是二硫化钼材料与衬底材料的结合力比较差，转移过程中会引入额外的缺陷，降低产品质量，另外转移移植过程也相当繁琐。因此，这样所制得的材料也就无法广泛应用，其物理性能较弱，需要一种新的二硫化钼薄膜的新制备方法。


技术实现要素：

3.本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种二硫化钼薄膜的制备方法。
4.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
5.本发明包括以下步骤：
6.s1：将工件进行清洗；
7.s2：将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空环境下进行恒流源溅射处理；
8.s3：将处理后的工件放入加热炉中加热，并通入氧气进行高温氧化；
9.s4：将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。
10.进一步，所述步骤s1中，工件的清洗包括以下步骤：
11.s1.1：将工件进行喷砂清洁；
12.s1.2：将喷砂清洁的工件放入去离子水中进行超声清洗。
13.优选的，所述喷料料的粒径为：0.2mm-0.3mm；用于喷射所述喷料的压缩空气压力为：0.6
±
0.05mpa；用于喷射所述喷料的喷嘴至所述工件表面距离为：20cm-25cm。
14.优选的，所述超声波清洗的功率为300-400w，清洗时间为100-120min。
15.优选的，所述步骤s2中，真空度为1.5
×
10-3
pa。
16.优选的，所述步骤s2中，磁控溅射气压为12-15pa；磁控溅射电压为900-1000v；磁控溅射电流为4-6a；磁控溅射时间为40-50min。、优选的，所述步骤s3中，加热温度为800-1100℃，高温氧化时间为70-90min。
17.本发明的有益效果在于：
18.本发明是一种二硫化钼薄膜的制备方法，与现有技术相比，本发明采用溅射后高温氧化并退火工艺，有效与金属工件表面结合，保证了二硫化钼材料与金属工件表面之间的结合力，使转移过程中不会引入额外的缺陷，提高了制得附着二硫化钼工件的质量；再通过调整制备过程中的各反应参数或者原料质量比，进一步提高了制得的薄膜的质量。总的来说，本发明方法的操作步骤较简单，且产品质量较高，较适合能满足耐磨、抗压、耐高温、润滑的工件表面质量要求，具有推广应用的价值。
附图说明
19.图1是本发明的显微状态表面图。
具体实施方式
20.下面结合附图对本发明作进一步说明：
21.本发明包括以下步骤：
22.s1：将工件进行清洗；
23.s2：将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空环境下进行恒流源溅射处理；
24.s3：将处理后的工件放入加热炉中加热，并通入氧气进行高温氧化；
25.s4：将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。
26.进一步，所述步骤s1中，工件的清洗包括以下步骤：
27.s1.1：将工件进行喷砂清洁；
28.s1.2：将喷砂清洁的工件放入去离子水中进行超声清洗。
29.优选的，所述喷料料的粒径为：0.2mm-0.3mm；用于喷射所述喷料的压缩空气压力为：0.6
±
0.05mpa；用于喷射所述喷料的喷嘴至所述工件表面距离为：20cm-25cm。
30.优选的，所述超声波清洗的功率为300-400w，清洗时间为100-120min。
31.优选的，所述步骤s2中，真空度为1.5
×
10-3
pa。
32.优选的，所述步骤s2中，磁控溅射气压为12-15pa；磁控溅射电压为900-1000v；磁控溅射电流为4-6a；磁控溅射时间为40-50min。
33.优选的，所述步骤s3中，加热温度为800-1100℃，高温氧化时间为70-90min。
34.通过本发明方法制得的二硫化钼薄膜的工件表面显微镜观察表面如图1所示。
35.实施例1：
36.s1：将工件进行喷砂清洁后放入去离子水中进行超声清洗，喷料料的粒径为：0.2mm；用于喷射所述喷料的压缩空气压力为：0.6
±
0.05mpa；用于喷射所述喷料的喷嘴至所述工件表面距离为：20cm；超声波清洗的功率为300w，清洗时间为100min。
37.s2：将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空度为1.5
×
10-3
pa真空环境下进行恒流源溅射处理；磁控溅射气压为12pa；磁控溅射电压为900v；磁控溅射电流为4a；磁控溅射时间为40min；
38.s3：将处理后的工件放入加热炉中800℃加热，并通入氧气进行高温氧化70min；
39.s4：将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。
40.实施例2：
41.s1：将工件进行喷砂清洁后放入去离子水中进行超声清洗，喷料料的粒径为：0.25mm；用于喷射所述喷料的压缩空气压力为：0.6
±
0.05mpa；用于喷射所述喷料的喷嘴至所述工件表面距离为：22cm；超声波清洗的功率为350w，清洗时间为110min。
42.s2：将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空度为1.5
×
10-3
pa真空环境下进行恒流源溅射处理；磁控溅射气压为14pa；磁控溅射电压为950v；磁控溅射电流为5a；磁控溅射时间为45min；
43.s3：将处理后的工件放入加热炉中900℃加热，并通入氧气进行高温氧化80min；
44.s4：将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。
45.实施例3：
46.s1：将工件进行喷砂清洁后放入去离子水中进行超声清洗，喷料料的粒径为：0.3mm；用于喷射所述喷料的压缩空气压力为：0.6
±
0.05mpa；用于喷射所述喷料的喷嘴至所述工件表面距离为：25cm；超声波清洗的功率为400w，清洗时间为120min。
47.s2：将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空度为1.5
×
10-3
pa真空环境下进行恒流源溅射处理；磁控溅射气压为15pa；磁控溅射电压为1000v；磁控溅射电流为6a；磁控溅射时间为50min；
48.s3：将处理后的工件放入加热炉中1100℃加热，并通入氧气进行高温氧化90min；
49.s4：将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。
50.将上述实施例1-3制得工件进行测试结果如下表：
[0051][0052]
由上述测得工件物理性能可知，实施例2的物理性能优于实施例1和实施例3，实施例1和实施例3次之。
[0053]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将工件进行清洗；s2：将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空环境下进行恒流源溅射处理；s3：将处理后的工件放入加热炉中加热，并通入氧气进行高温氧化；s4：将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。2.根据权利要求1所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，工件的清洗包括以下步骤：s1.1：将工件进行喷砂清洁；s1.2：将喷砂清洁的工件放入去离子水中进行超声清洗。3.根据权利要求2所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述喷料料的粒径为：0.2mm-0.3mm；用于喷射所述喷料的压缩空气压力为：0.6
±
0.05mpa；用于喷射所述喷料的喷嘴至所述工件表面距离为：20cm-25cm。4.根据权利要求2所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声波清洗的功率为300-400w，清洗时间为100-120min。5.根据权利要求1所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，真空度为1.5
×
10-3
pa。6.根据权利要求1所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，磁控溅射气压为12-15pa；磁控溅射电压为900-1000v；磁控溅射电流为4-6a；磁控溅射时间为40-50min。7.根据权利要求1所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，加热温度为800-1100℃，高温氧化时间为70-90min。

技术总结
本发明公开了一种二硫化钼薄膜的制备方法，采用将工件进行清洗，而后将洗净的工件放置于磁控溅射炉内，在真空环境下进行恒流源溅射处理；处理后的工件放入加热炉中加热，并通入氧气进行高温氧化；最后将高温氧化的工件采用氮气喷枪吹气进行退火，退火至常温得到附着二硫化钼薄膜的工件。本发明采用溅射后高温氧化并退火工艺，有效与金属工件表面结合，保证了二硫化钼材料与金属工件表面之间的结合力，使转移过程中不会引入额外的缺陷，提高了制得附着二硫化钼工件的质量；再通过调整制备过程中的各反应参数或者原料质量比，提高制得的薄膜的质量。操作步骤较简单，且产品质量较高，较适合能满足耐磨、抗压、耐高温、润滑的工件表面质量要求。质量要求。质量要求。


技术研发人员：成桢 王红英 李姝丽 张变莲
受保护的技术使用者：西安文理学院
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2022/3/8