一种铁矿石中全铁含量的检测方法与流程

1.本发明属于全铁含量检测技术领域，具体涉及一种铁矿石中全铁含量的检测方法。


背景技术：

2.目前，铁矿石中全铁含量的测定一般采用氯化汞的重铬酸钾滴定法，该方法适用性强、准确度高，但是该方法中所使用的汞和铬均为有毒物质，在检测过程中会造成严重的环境污染，甚至影响测定人员的身体健康。
3.近年来，越来越多的关于无汞检测法的报道，其中锌粉还原重铬酸钾滴定法即为典型的无汞检测法，但是该方法仍未完全消除铬的应用及污染，因此在本发明中提供一种无汞无铬的绿色检测方法。


技术实现要素：

4.鉴于此，为解决现有检测方法中汞和铬的污染问题，本发明的目的在于提供一种铁矿石中全铁含量的检测方法。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种铁矿石中全铁含量的检测方法，包括：
7.s1.预处理
8.取铁矿石样品，按比例依次加入氟化钠、碳酸氢钠和盐酸溶液，加热并搅拌至完全溶解；
9.再次添加碳酸氢钠，搅拌溶解并同步流水冷却至室温；
10.依次加入硫磷混酸和硫酸锰溶液，混合均匀，得到预处理溶液；
11.s2.氧化还原
12.加热预处理溶液至90～100℃，边搅拌边添加氯化锌溶液至预处理溶液变为浅黄色，然后继续加热2min；
13.流水冷却至室温并滴加钨酸钠溶液，然后边搅拌边添加三氯化钛溶液至预处理溶液出现钨蓝，得到样品溶液；
14.s3.滴定
15.取钨蓝消失的样品溶液，滴加指示剂二苯胺磺酸钠，然后高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液变为紫色且30s内不褪色时，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积v；
16.s4.结果计算
17.计算铁矿石中全铁百分含量，式中：
18.t—全铁滴定系数；
19.v—滴定铁矿石样品时高锰酸钾标准溶液的消耗体积，单位为ml；
20.m—铁矿石样品的质量，单位为g。
21.优选的，在所述步骤s1中，铁矿石样品、氟化钠、碳酸氢钠和盐酸溶液的混合质量比例为2：5：10：12。
22.优选的，在所述步骤s1中，所述盐酸溶液的浓度为1.2g/ml。
23.优选的，在所述步骤s1中，两次添加碳酸氢钠的质量比为2：1。
24.优选的，在所述步骤s1中，盐酸溶液、硫磷混酸溶液与硫酸锰溶液的添加体积比为2：3：4。
25.优选的，在所述步骤s1中：所述硫磷混酸溶液由浓度为1.84g/ml的硫酸溶液与浓度为1.7g/ml的磷酸溶液混合而成；所述硫酸锰溶液的浓度为150g/l。
26.优选的，在所述步骤s2中，所述氯化锌溶液的浓度为25g/l，所述钨酸钠溶液的浓度为250g/l，所述三氯化钛溶液的浓度为1.5g/l。
27.优选的，在所述步骤s3之前，滴加高锰酸钾标准溶液至样品溶液的钨蓝消失，且当前所滴加的高锰酸钾标准溶液不计入步骤s3中的消耗体积v。
28.优选的，在所述步骤s3之前，将样品溶液在室温下静置至钨蓝消失。
29.优选的，在所述步骤s4中，全铁滴定系数式中：
30.c(fe)—铁标准溶液浓度，单位为mol/l；
[0031]vt
—滴定铁标准溶液时消耗的高锰酸钾标准溶液体积，单位为ml。
[0032]
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0033]
在本发明所提的检测方法中，采用盐酸溶液预处理溶解试样，然后利用氯化锌-三氯化钛代替汞盐将预处理溶液中的三价铁还原成二价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，以高锰酸钾为标准溶液进行滴定检测，整体检测过程有效的避免使用含汞试剂和含铬试剂，从而有效消除了汞和铬对环境的二次污染。
[0034]
另外，氯化锌与三氯化钛在酸性介质下进行配合，由此不仅保证三价铁能被全部还原成二价铁，还原效率高，且还有效抑制了氯离子对高锰酸钾的还原作用，进而有效提高检测结果的准确性。
具体实施方式
[0035]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0036]
一种铁矿石中全铁含量的检测方法
[0037]
s1.预处理
[0038]
取0.2g铁矿石样品，依次加入0.5g氟化钠、1g碳酸氢钠和10ml浓度为1.2g/ml的盐酸溶液，加热并搅拌至完全溶解；
[0039]
再次添加0.5g碳酸氢钠，搅拌溶解并同步流水冷却至室温；
[0040]
利用浓度为1.84g/ml的硫酸溶液与浓度为1.7g/ml的磷酸溶液混合制备形成硫磷混酸溶液，依次加入15ml硫磷混酸溶液和20ml浓度为150g/l的硫酸锰溶液，混合均匀，得到预处理溶液。
[0041]
s2.氧化还原
[0042]
加热预处理溶液至90～100℃，边搅拌边添加浓度为25g/l的氯化锌溶液至预处理溶液变为浅黄色，然后继续加热2min；
[0043]
流水冷却至室温并滴加15滴浓度为250g/l的钨酸钠溶液，然后边搅拌边添加浓度为1.5g/l的三氯化钛溶液至预处理溶液出现钨蓝，得到样品溶液；
[0044]
采用滴加高锰酸钾标准溶液或者静置的方式使样品溶液的钨蓝消失，其中在采用滴加高锰酸钾标准溶液的方式时，当前所滴加的高锰酸钾标准溶液不计入步骤s3中的消耗体积v。
[0045]
s3.滴定
[0046]
取钨蓝消失的样品溶液，滴加4～6滴指示剂二苯胺磺酸钠，然后高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液变为紫色且30s内不褪色时，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积v。
[0047]
s4.结果计算
[0048]
计算铁矿石中全铁百分含量，式中：
[0049]
t—全铁滴定系数，且其中，c(fe)—铁标准溶液浓度，单位为mol/l；v
t
—滴定铁标准溶液时消耗的高锰酸钾标准溶液体积，单位为ml；
[0050]
v—滴定铁矿石样品时高锰酸钾标准溶液的消耗体积，单位为ml；
[0051]
m—铁矿石样品的质量，单位为g。
[0052]
上述关于获取全铁滴定系数时，配制铁标准溶液，并基于上述方法的相同原理执行v
t
的检测：
[0053]
1)配制铁标准溶液
[0054]
称取2.1446g三氧化二铁置于200ml烧杯中，加入125ml浓度为1.2g/ml的盐酸溶液，加热并搅拌至完全溶解；自然冷却后加入去离子水，调整铁标准溶液浓度为6mg/ml。
[0055]
2)氧化还原
[0056]
加热铁标准溶液至90～100℃，边搅拌边添加浓度为25g/l的氯化锌溶液至预处理溶液变为浅黄色，然后继续加热2min；
[0057]
流水冷却至室温并滴加15滴浓度为250g/l的钨酸钠溶液，然后边搅拌边添加浓度为1.5g/l的三氯化钛溶液至预处理溶液出现钨蓝，得到样品溶液；
[0058]
采用滴加高锰酸钾标准溶液或者静置的方式使样品溶液的钨蓝消失，其中在采用滴加高锰酸钾标准溶液的方式时，当前所滴加的高锰酸钾标准溶液不计入步骤s3中的消耗体积v；
[0059]
s3.滴定
[0060]
取钨蓝消失的样品溶液，滴加2～4滴指示剂二苯胺磺酸钠，然后高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液变为紫色且30s内不褪色时，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积v
t
；
[0061]
s4.结果全铁滴定系数，式中：
[0062]
c(fe)—铁标准溶液浓度，单位为mol/l；v
t
—滴定铁标准溶液时消耗的高锰酸钾
标准溶液体积，单位为ml。
[0063]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于，包括：s1.预处理取铁矿石样品，按比例依次加入氟化钠、碳酸氢钠和盐酸溶液，加热并搅拌至完全溶解；再次添加碳酸氢钠，搅拌溶解并同步流水冷却至室温；依次加入硫磷混酸和硫酸锰溶液，混合均匀，得到预处理溶液；s2.氧化还原加热预处理溶液至90～100℃，边搅拌边添加氯化锌溶液至预处理溶液变为浅黄色，然后继续加热2min；流水冷却至室温并滴加钨酸钠溶液，然后边搅拌边添加三氯化钛溶液至预处理溶液出现钨蓝，得到样品溶液；s3.滴定取钨蓝消失的样品溶液，滴加指示剂二苯胺磺酸钠，然后高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液变为紫色且30s内不褪色时，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积v；s4.结果计算计算铁矿石中全铁百分含量，式中：t—全铁滴定系数；v—滴定铁矿石样品时高锰酸钾标准溶液的消耗体积，单位为ml；m—铁矿石样品的质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s1中，铁矿石样品、氟化钠、碳酸氢钠和盐酸溶液的混合质量比例为2：5：10：12。3.根据权利要求2所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s1中，所述盐酸溶液的浓度为1.2g/ml。4.根据权利要求2或3所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s1中，两次添加碳酸氢钠的质量比为2：1。5.根据权利要求3所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s1中，盐酸溶液、硫磷混酸溶液与硫酸锰溶液的添加体积比为2：3：4。6.根据权利要求5所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤s1中：所述硫磷混酸溶液由浓度为1.84g/ml的硫酸溶液与浓度为1.7g/ml的磷酸溶液混合而成；所述硫酸锰溶液的浓度为150g/l。7.根据权利要求1所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s2中，所述氯化锌溶液的浓度为25g/l，所述钨酸钠溶液的浓度为250g/l，所述三氯化钛溶液的浓度为1.5g/l。8.根据权利要求1所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s3之前，滴加高锰酸钾标准溶液至样品溶液的钨蓝消失，且当前所滴加的高锰酸钾标准溶液不计入步骤s3中的消耗体积v。
9.根据权利要求1所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s3之前，将样品溶液在室温下静置至钨蓝消失。10.根据权利要求1所述的一种铁矿石中全铁含量的检测方法，其特征在于：在所述步骤s4中，全铁滴定系数式中c(fe)—铁标准溶液浓度，单位为mol/l；v
t
—滴定铁标准溶液时消耗的高锰酸钾标准溶液体积，单位为ml。

技术总结
本发明属于全铁含量检测技术领域，公开了一种铁矿石中全铁含量的检测方法，包括：S1.取铁矿石样品，依次加入氟化钠、碳酸氢钠和盐酸溶液，加热并搅拌至完全溶解；再次添加碳酸氢钠，搅拌溶解并同步流水冷却至室温；依次加入硫磷混酸和硫酸锰溶液，混合均匀，得到预处理溶液；S2.加热预处理溶液，边搅拌边添加氯化锌溶液至预处理溶液变为浅黄色，然后继续加热2min；流水冷却至室温并滴加钨酸钠溶液，然后边搅拌边添加三氯化钛溶液至预处理溶液出现钨蓝，得到样品溶液；S3.取钨蓝消失的样品溶液，滴加指示剂二苯胺磺酸钠，然后高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液变为紫色且30s内不褪色时，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积V；S4.结果计算。结果计算。


技术研发人员：周杰强 崔向鹤 赵炎
受保护的技术使用者：河南资环检测科技有限公司
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2022/3/8