一种除虫脲颗粒及其制备方法与应用与流程

1.本发明属于蚊虫杀灭剂的制备技术领域，具体涉及一种除虫脲颗粒及其制备方法与应用。


背景技术：

2.苍蝇属于完全变态昆虫，生活史包括卵、幼虫(蝇蛆)、蛹、成虫(苍蝇)四个阶段，其繁殖力特强，从蛹羽化为成蝇后3～5天即可性成熟，雌雄蝇交配产卵。1只雌蝇每次产卵100～200粒，每对家蝇一年内可繁殖10～20代，按生物学统计测算可产1亿～2亿个后代。分布于畜禽养殖场内的大多是家蝇、野家蝇和黑家蝇等。家蝇对畜禽养殖影响和危害较大，它不仅污染动物饲料，污染饮水，影响环境卫生，同时也会干扰畜禽休息，降低动物生产性能，更为严重的是它还能够传播畜禽疾病。据报道，苍蝇可传播霍乱、伤寒、副伤寒、痢疾、沙门氏菌病、埃希氏大肠杆菌病、钩端螺旋体病等数十种人类和动物疾病，这对人体健康也是极大的威胁。
3.由于苍蝇幼虫(蝇蛆)有避光性，当白天有光线照射时，常会钻到粪便储存池的底部，蛹羽化成虫前，蛹体较硬，给消灭苍蝇卵、蛆和蛹的工作带来困扰，普通的喷雾剂，可湿性粉很难到达化粪池的深处各个部位，因此达不到理想的效果。目前用于控制畜禽粪便内蝇蛆的药物主要有传统杀虫剂如有机磷类、双甲脒和菊酯类杀虫剂，还有昆虫生长调节剂环丙氨嗪等，这些药物目前多少存在毒性大、残留高、药效差或耐药性等方面的问题。因此，我国畜牧业急需寻找一种人畜安全，低毒，环境友好，新型高效的抗蝇药物。
4.除虫脲是一种特异性低毒杀虫剂，属苯甲酸基苯基脲类除虫剂。因其对人、畜、环境安全性较高，对天敌影响较小，具有突出的选择性而被称为“第三代杀虫剂”、“理想环境化学物”。它既不是神经毒剂，也不是胆碱酯酶抑制剂，主要作用是抑制昆虫表皮的几丁质合成，同时对脂肪体、咽侧体等内分泌和腺体又有损伤破坏作用，从而妨碍昆虫的顺利蜕皮变态。除虫脲对害虫主要作用方式是胃毒和触杀，害虫取食除虫脲后造成积累性中毒，由于缺乏几丁质，幼虫不能形成新表皮，蜕皮困难，化蛹受阻；成虫难以羽化、产卵；卵不能正常发育、孵化的幼虫表皮缺乏硬度而死亡，从而影响害虫整个世代。目前，除虫脲制剂用于控制粪便中的苍蝇幼虫在畜牧业还未得到深度开发，其开发应用将有助于新型高效安全抗蝇蛆药物在养殖行业的推广应用，有助于提高食品安全和养殖环境安全，具有重要的技术、经济和社会效益。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种除虫脲颗粒及其制备方法与应用。本发明制备的颗粒性质稳定、耐高温、不易吸潮结块、遇水迅速下沉，2分钟内崩解，形成水分散混悬体；在粪池或污水沟直接干撒使用，颗粒遇水下沉，快速崩解分散，更易接触到粪便中苍蝇幼虫；并且该颗粒工艺简单，常温搅拌制粒，便于大规模工业化生产。
6.本发明的一个目的在于提供一种除虫脲颗粒。
7.一种除虫脲颗粒，所述除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲4～10％、粘合剂0.2～0.4％、润湿剂0.5～1.5％、分散剂1～3％、防粘结剂1～2％、炭黑0.5～1％、过氧化物0.5～0.8％和微生物菌粉0.1～0.5％，余量为水溶性载体。
8.进一步地，所述水溶性载体为水溶性晶体颗粒，所述水溶性晶体颗粒选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙和硫酸镁中的一种或多种。
9.进一步地，所述粘合剂选自微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、预胶化淀粉和聚乙烯吡咯烷酮-k30中的一种或多种。
10.进一步地，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种。
11.进一步地，所述分散剂选自乙醇、丙二醇、甘油和二甲基亚砜中的一种或多种。
12.进一步地，所述防粘结剂为微粉硅胶。
13.进一步地，所述过氧化物选自过氧化钠、过氧化镁、过氧化锌、过氧化钙和过氧化钾中的一种或多种。
14.进一步地，所述微生物菌粉能产生香味物质或者乳酸，例如，所述微生物菌粉可以为真菌(干酵母，产生醇香；产香酵母e-36，增香作用；香气掷孢酵母，产生特别的水果味的主香葵内酯)；可以为放线菌(嗜热性放线菌属，产生一种令人愉悦的香气)；可以为细菌(嗜热细菌，可产生宜人的香气；芽孢杆菌属，氨态氮和酰胺氮含量增加；假单胞菌，产生香味物质)；优选为假单胞菌。
15.本发明除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲4～10％、粘合剂0.2～0.4％、润湿剂0.5～1.5％、分散剂1～3％、防粘结剂1～2％、炭黑0.5～1％、过氧化物0.5～0.8％和微生物菌粉0.1～0.5％，余量为水溶性载体。其中，以水溶性晶体颗粒作为载体和内核，外层粘附药物除虫脲，制得的颗粒遇水下沉，快速崩解分散，使药物分布到粪便池的各个角落，充分接触到苍蝇幼虫；粘合剂溶于分散剂中，一方面发挥粘合作用，另一方面，当该颗粒溶于水时会发挥崩解作用，使得药物快速释放；分散剂使得不溶于水的除虫脲分散均匀；润湿剂进一步地促进颗粒的崩解；防粘结剂使得颗粒不易粘结。
16.另外本发明的颗粒中还特别添加了炭黑、过氧化物和微生物菌粉，其中，炭黑主要有如下三方面作用：1)炭黑比重较大，当颗粒应用于粪便池时，使得颗粒迅速下沉，分布到粪便池的每个角落，充分接触到苍蝇幼虫；2)炭黑是一种黑色物质，对苍蝇幼虫有一定的引诱作用，使得苍蝇幼虫被吸引到颗粒周围，进而被消灭；3)炭黑是一种多孔隙的物质，使得微生物定殖到该孔隙生长繁殖，持续产生香味物质，进而吸引苍蝇幼虫到颗粒周围被消灭；过氧化物遇水迅速分解，放出热量的同时，产生大量的氧气，热量对苍蝇幼虫也有一定的吸引作用，氧气能供微生物生长繁殖利用，通过上述物料之间的彼此协同作用，使得该颗粒杀虫性能有了极大的提升。
17.本发明的另一个目的在于提供一种除虫脲颗粒的制备方法。
18.上述任一项所述的除虫脲颗粒的制备方法，包括如下步骤：
19.s1、原辅料的预处理：除虫脲通过气流粉碎后，使得15μm以下的颗粒不少于80％，粘合剂和润湿剂粉碎过100～120目筛网，水溶性晶体颗粒粉碎过30～50目筛网，预处理完后，备用；
20.s2、制粒：在多功能制粒机中，首先加入水溶性载体，开启压力泵，在0.05～0.08bar的压力条件下喷入分散剂，然后在50～80r/min的条件下，搅拌2～10min使物料混合均匀，从而使所述水溶性载体表面均匀覆盖所述分散剂；之后将除虫脲、粘合剂、润湿剂、炭黑、过氧化物和微生物菌粉加入所述多功能制粒机中，继续搅拌混合2～10min，使上述辅料粘附到所述水溶性载体表面；最后加入抗粘结剂，搅拌制粒5～15min，出料；
21.s3、干燥：将步骤s2中制得的颗粒在温度为40～60℃的条件下，干燥1～2h；
22.s4、整粒：将步骤s3中干燥后的颗粒过24～60目筛网，即可制得除虫脲颗粒。
23.本发明的最后一个目的在于提供一种除虫脲颗粒的应用。
24.上述任一项所述的除虫脲颗粒在病虫害防治中的应用。
25.进一步地，所述除虫脲颗粒用于畜禽养殖场粪池及污水沟中杀灭苍蝇幼虫。
26.与现有技术相比，本发明具有如下优点：
27.1)本发明制备的颗粒性质稳定、耐高温、不易吸潮结块、遇水迅速下沉，2分钟内崩解，形成水分散混悬体；在粪池或污水沟直接干撒使用，颗粒遇水下沉，快速崩解分散，更易接触到粪便中苍蝇幼虫；并且该颗粒工艺简单，常温搅拌制粒，便于大规模工业化生产；
28.2)本发明的颗粒中还特别添加了炭黑、过氧化物和微生物菌粉，炭黑发挥多重作用，过氧化物遇水迅速分解，放出热量的同时，产生大量的氧气，热量对苍蝇幼虫也有一定的吸引作用，氧气能供微生物生长繁殖利用，通过上述物料之间的彼此协同作用，使得该颗粒杀虫性能有了极大的提升。
附图说明
29.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
30.图1为本发明除虫脲颗粒的制备流程图。
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.本发明所使用的常规试剂和设备，如无特殊说明，均可市售获得。
33.本发明颗粒的性能指标按文献(凌世海.固体制剂[m].化学工业出版社,2003.)中的方法进行测定，具体如下：
[0034]
水分散粒剂的润湿性测定法(刻度量筒试验法)测定：加500ml 342mg/l硬度水于500ml刻度量筒中；用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中，不搅动，立刻记秒表，记录99％样品沉入筒底时间。
[0035]
水分散粒剂的量筒混合法进行分散性测定：加98ml去离子水于100ml刻度量筒中，称2g样品加入量筒，颠倒10次，每次约2s，60min后颠倒10次，使完全再分散静置24h；24h后
颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次数低于10次者通常认为合格。
[0036]
水分散粒剂崩解性的测定方法：向含有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中于25℃下加入样品颗粒0.5g，之后夹住量筒中部，塞住筒口，以每8转的速度绕中心旋转，直到样品在水完全崩解，记录时间。
[0037]
悬浮率测定：称样品0.5000g，缓慢放入盛有50ml标准硬水，在(30
±
1)℃的烧杯中，用手旋转2min，每分钟120次，将该悬浮液在同一温度下的水浴中静置13min。再定量转移至预热到30℃的量筒中，用(30
±
1)℃的标准水补充到250ml，插上塞子。将量筒在1min内颠倒30次，上下颠倒180
°
再回到原位为一次。将量筒垂直放在水浴中，不能有振动，而且无直射日光。30min后，用吸管在10～15s内吸出225ml(9/10)悬浮液，要小心，不要摇动或搅起量筒里沉降物，确保管总是在液面下几毫米处。用高效液相色谱法测定原样品中和量筒里的25ml悬浮液中的有效成分含量。悬浮率用悬浮在水中的有效成分的量占原样品中有效成分量的百分率表示。
[0038]
除虫脲含量测定方法：取除虫脲样品0.25g，溶于甲醇，定容至50ml。色谱柱为c18柱，流动相为甲醇:乙腈:水＝56:24:20(v/v)，流速：2ml
·
min-1
；进样量：5μl；柱温：18℃；相对湿度40％；检测波长：254nm。外标法测定除虫脲含量，高效液相色谱仪为岛津lc-20ad。
[0039]
实施例1
[0040]
除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲8％、微晶纤维素0.3％、十二烷基硫酸钠1.0％、乙醇2％、微粉硅胶2％、炭黑0.7％、过氧化钠0.7％和假单胞菌0.3％，氯化钠85％。
[0041]
所述除虫脲颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0042]
s1、原辅料的预处理：除虫脲通过气流粉碎后，使得15μm以下的颗粒不少于80％，微晶纤维素和十二烷基硫酸钠粉碎过100～120目筛网，氯化钠粉碎过30～50目筛网，预处理完后，备用；
[0043]
s2、制粒：在多功能制粒机中，首先加入氯化钠，开启压力泵，在0.05～0.08bar的压力条件下喷入乙醇，然后在50～80r/min的条件下，搅拌2～10min使物料混合均匀，从而使所述氯化钠表面均匀覆盖所述乙醇；之后将除虫脲、微晶纤维素、十二烷基硫酸钠、炭黑、过氧化钠和假单胞菌加入所述多功能制粒机中，继续搅拌混合2～10min，使上述辅料粘附到所述氯化钠表面；最后加入微粉硅胶，搅拌制粒5～15min，出料；
[0044]
s3、干燥：将步骤s2中制得的颗粒在温度为40～60℃的条件下，干燥1～2h；
[0045]
s4、整粒：将步骤s3中干燥后的颗粒过24～60目筛网，即可制得除虫脲颗粒。
[0046]
经检测，除虫脲颗粒的含量为7.88％，收率93％，润湿性时间8s，崩解时间45s，再分散性4次，悬浮率94.7％。
[0047]
实施例2
[0048]
除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲10％、低取代羟丙基纤维素0.4％、磺酸盐1.5％、丙二醇3％、微粉硅胶2％、炭黑1％、过氧化锌0.8％和芽孢杆菌0.5％，氯化镁80.8％。
[0049]
所述除虫脲颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0050]
s1、原辅料的预处理：除虫脲通过气流粉碎后，使得15μm以下的颗粒不少于80％，低取代羟丙基纤维素和磺酸盐粉碎过100～120目筛网，氯化镁粉碎过30～50目筛网，预处
理完后，备用；
[0051]
s2、制粒：在多功能制粒机中，首先加入氯化镁，开启压力泵，在0.05～0.08bar的压力条件下喷入丙二醇，然后在50～80r/min的条件下，搅拌2～10min使物料混合均匀，从而使所述氯化镁表面均匀覆盖所述丙二醇；之后将除虫脲、低取代羟丙基纤维素、磺酸盐、炭黑、过氧化锌和芽孢杆菌加入所述多功能制粒机中，继续搅拌混合2～10min，使上述辅料粘附到所述氯化镁表面；最后加入微粉硅胶，搅拌制粒5～15min，出料；
[0052]
s3、干燥：将步骤s2中制得的颗粒在温度为40～60℃的条件下，干燥1～2h；
[0053]
s4、整粒：将步骤s3中干燥后的颗粒过24～60目筛网，即可制得除虫脲颗粒。
[0054]
经检测，除虫脲颗粒的含量为9.64％，收率91％，润湿性时间11s，崩解时间1min，再分散性7次，悬浮率93.5％。
[0055]
实施例3
[0056]
除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲6％、交联聚乙烯吡咯烷酮0.25％、脂肪酸酯硫酸盐0.8％、甘油2％、微粉硅胶2％、炭黑1％、过氧化钙0.8％和香气掷孢酵母0.5％，硫酸钾86.65％。
[0057]
所述除虫脲颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0058]
s1、原辅料的预处理：除虫脲通过气流粉碎后，使得15μm以下的颗粒不少于80％，交联聚乙烯吡咯烷酮和脂肪酸酯硫酸盐粉碎过100～120目筛网，硫酸钾粉碎过30～50目筛网，预处理完后，备用；
[0059]
s2、制粒：在多功能制粒机中，首先加入硫酸钾，开启压力泵，在0.05～0.08bar的压力条件下喷入甘油，然后在50～80r/min的条件下，搅拌2～10min使物料混合均匀，从而使所述硫酸钾表面均匀覆盖所述甘油；之后将除虫脲、交联聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸酯硫酸盐、炭黑、过氧化钙和香气掷孢酵母加入所述多功能制粒机中，继续搅拌混合2～10min，使上述辅料粘附到所述硫酸钾表面；最后加入微粉硅胶，搅拌制粒5～15min，出料；
[0060]
s3、干燥：将步骤s2中制得的颗粒在温度为40～60℃的条件下，干燥1～2h；
[0061]
s4、整粒：将步骤s3中干燥后的颗粒过24～60目筛网，即可制得除虫脲颗粒。
[0062]
经检测，除虫脲颗粒的含量为5.78％，收率94％，润湿性时间10s，崩解时间52s，再分散性5次，悬浮率96.4％。
[0063]
实施例4
[0064]
除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲4％、预胶化淀粉0.2％、聚氧乙烯脂肪醇醚0.5％、二甲基亚砜1％、微粉硅胶1％、炭黑0.5％、过氧化钾0.5％和嗜热性放线菌0.1％，硫酸镁92.2％。
[0065]
所述除虫脲颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0066]
s1、原辅料的预处理：除虫脲通过气流粉碎后，使得15μm以下的颗粒不少于80％，预胶化淀粉和聚氧乙烯脂肪醇醚粉碎过100～120目筛网，硫酸镁粉碎过30～50目筛网，预处理完后，备用；
[0067]
s2、制粒：在多功能制粒机中，首先加入硫酸镁，开启压力泵，在0.05～0.08bar的压力条件下喷入二甲基亚砜，然后在50～80r/min的条件下，搅拌2～10min使物料混合均匀，从而使所述硫酸镁表面均匀覆盖所述二甲基亚砜；之后将除虫脲、预胶化淀粉、聚氧乙烯脂肪醇醚、炭黑、过氧化钾和嗜热性放线菌加入所述多功能制粒机中，继续搅拌混合2～
10min，使上述辅料粘附到所述硫酸镁表面；最后加入微粉硅胶，搅拌制粒5～15min，出料；
[0068]
s3、干燥：将步骤s2中制得的颗粒在温度为40～60℃的条件下，干燥1～2h；
[0069]
s4、整粒：将步骤s3中干燥后的颗粒过24～60目筛网，即可制得除虫脲颗粒。
[0070]
经检测，除虫脲颗粒的含量为3.92％，收率96％，润湿性时间9s，崩解时间38s，再分散性3次，悬浮率93.7％。
[0071]
对比例1
[0072]
除虫脲颗粒与实施例1的制备方法基本一致，不同之处在于，步骤s2中，不添加炭黑。
[0073]
对比例2
[0074]
除虫脲颗粒与实施例1的制备方法基本一致，不同之处在于，步骤s2中，不添加过氧化钠。
[0075]
对比例3
[0076]
除虫脲颗粒与实施例1的制备方法基本一致，不同之处在于，步骤s2中，不添加假单胞菌。
[0077]
实施例5稳定性试验
[0078]
5.1高温试验
[0079]
将样品露置培养皿中，在高温60℃
±
2℃的条件下放置10天，于第5天和第10天取样，考察样品性状、含量和流动性等指标，与0天样品的数据比较，结果如下表1所示：
[0080]
表1高温试验结果
[0081][0082]
从表中的数据可以看出，实施例1～4的除虫脲颗粒在高温试期内，性状未发生改变，无结块现象，流动性好，含量没有明显变化，各项指标符合要求，结果表明，本发明制备的除虫脲颗粒在高温下很稳定。
[0083]
5.2加速试验
[0084]
为了测定制剂的稳定性，根据《兽药稳定性试验技术规范》的要求，特设定如下条件下的加速试验，将实施例1～4的制得的颗粒放入在温度40
±
2℃，相对湿度75
±
5％的条件下放置6个月，在0、1、2、3、6个月取样一次，分别按稳定性重点考察项目进行考察，考察性状、含量、流动性等性能指标，结果如下表2～5所示：
[0085]
表2实施例1中的除虫脲颗粒加速稳定性试验结果
[0086]
时间含量(％w/w)外观性状流动性0月7.88类白色分散颗粒好1月7.81类白色分散颗粒好2月7.79类白色分散颗粒好3月7.83类白色分散颗粒好6月7.80类白色分散颗粒好
[0087]
表3实施例2中的除虫脲颗粒加速稳定性试验结果
[0088]
时间含量外观性状流动性0月9.64类白色分散颗粒好1月9.56类白色分散颗粒好2月9.58类白色分散颗粒好3月9.57类白色分散颗粒好6月9.57类白色分散颗粒好
[0089]
表4实施例3中的除虫脲颗粒加速稳定性试验结果
[0090]
时间含量外观性状流动性0月5.78类白色分散颗粒好1月5.73类白色分散颗粒好2月5.74类白色分散颗粒好3月5.69类白色分散颗粒好6月5.68类白色分散颗粒好
[0091]
表5实施例4中的除虫脲颗粒加速稳定性试验结果
[0092]
时间含量外观性状流动性0月3.92类白色分散颗粒好1月3.90类白色分散颗粒好2月3.88类白色分散颗粒好3月3.87类白色分散颗粒好6月3.86类白色分散颗粒好
[0093]
从表2～5中的数据可以看出，实施例1～4的除虫脲颗粒在加速稳定性试验期内，性状未发生改变，无结块现象，流动性好，含量没有明显变化，各项指标符合要求，结果表明，本发明制备的除虫脲颗粒在稳定性较好。
[0094]
实施例6除虫脲颗粒杀灭粪便中蝇蛆的效果试验
[0095]
选取广东省某大型猪场的粪池进行试验，按照15g/m2的施用量，将实施例1～4和对比例1～3中制得的除虫脲颗粒均匀投放到粪便池中，同时，设置一个空白对照，从第6天开始用药，每天只投放一次，各组在处理前期(第1、3、5天)、使用药物期间(第6、8、10、12天)及停药后(第13、15、17、19天)采集粪便，采集点应均匀分布，不同取样点的粪便混合并拌匀，每组每次的总取样量为1l。
[0096]
评价方法：将样品分成6份分别放入6只200ml烧杯内，杯口用纱布封闭，放在温度
25℃，湿度约60％的环境中培养3周，这期间对出现的活蝇蛆和死蝇蛆进行计数，并计算样品的6只烧杯内蝇蛆的平均死亡率，死亡率＝死蝇蛆/(死蝇蛆+活蝇蛆)*100％，结果如下表6所示：
[0097]
表6粪便中蝇蛆的死亡率(％)
[0098] 1天3天5天6天8天10天12天13天15天17天19天实施例1567100100100100100703018实施例2758100100100100100602515实施例3756100100100100100802012实施例4576100100100100100652317对比例1687858483858255159对比例27569091929193601812对比例35789291929291611710空白对照67687967876
[0099]
从表中的结果可以看出，实施例1～4制得的除虫脲颗粒对蝇蛆的杀灭效果较好，在用药期间(第6、8、10、12天)，对蝇蛆杀灭达到100％，结果表明，本发明制得的除虫脲颗粒杀虫性能有了极大的提升；
[0100]
对比例1与实施例1的区别在于，步骤s2中，不添加炭黑。结果发现，在用药期间(第6、8、10、12天)，对蝇蛆杀灭效果有了明显的下降，这是因为本发明中的炭黑主要有如下三方面作用：1)炭黑比重较大，当颗粒应用于粪便池时，使得颗粒迅速下沉，分布到粪便池的每个角落，充分接触到苍蝇幼虫；2)炭黑是一种黑色物质，对苍蝇幼虫有一定的引诱作用，使得苍蝇幼虫被吸引到颗粒周围，进而被消灭；3)炭黑是一种多孔隙的物质，使得微生物定殖到该孔隙生长繁殖，持续产生香味物质，进而吸引苍蝇幼虫到颗粒周围被消灭；因此，如果不添加炭黑，一方面颗粒不会均匀渗透到粪池各个角落，同时，蝇蛆也不会快速被吸引到颗粒附近被杀死，因此，粪池中还会有一些蝇蛆没有被杀灭，进一步说明本发明炭黑的重要性；
[0101]
对比例2和对比例3与实施例1的区别在于，步骤s2中，不添加过氧化钠或假单胞菌。结果发现，在用药期间(第6、8、10、12天)，对蝇蛆杀灭效果有了一定程度的下降，这是因为过氧化钠遇水迅速分解，放出热量的同时，产生大量的氧气，热量对苍蝇幼虫也有一定的吸引作用，氧气能供假单胞菌生长繁殖利用，如果不添加过氧化钠或假单胞菌，会降低对蝇蛆的诱捕，使得一部分蝇蛆能存活下来，因此，对蝇蛆杀灭效果有了一定程度的下降。
[0102]
综上所述，本发明制备的颗粒性质稳定、耐高温、不易吸潮结块、遇水迅速下沉，2分钟内崩解，形成水分散混悬体；在粪池或污水沟直接干撒使用，颗粒遇水下沉，快速崩解分散，更易接触到粪便中苍蝇幼虫；并且该颗粒工艺简单，常温搅拌制粒，便于大规模工业化生产。
[0103]
以上实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱
离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种除虫脲颗粒，其特征在于，所述除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲4～10％、粘合剂0.2～0.4％、润湿剂0.5～1.5％、分散剂1～3％、防粘结剂1～2％、炭黑0.5～1％、过氧化物0.5～0.8％和微生物菌粉0.1～0.5％，余量为水溶性载体。2.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述水溶性载体为水溶性晶体颗粒，所述水溶性晶体颗粒选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙和硫酸镁中的一种或多种。3.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述粘合剂选自微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、预胶化淀粉和聚乙烯吡咯烷酮-k30中的一种或多种。4.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种。5.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述分散剂选自乙醇、丙二醇、甘油和二甲基亚砜中的一种或多种。6.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述防粘结剂为微粉硅胶。7.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述过氧化物选自过氧化钠、过氧化镁、过氧化锌、过氧化钙和过氧化钾中的一种或多种。8.如权利要求1所述的除虫脲颗粒，其特征在于，所述微生物菌粉能产生香味物质或者乳酸。9.权利要求1～8任一项所述的除虫脲颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、原辅料的预处理：除虫脲通过气流粉碎后，使得15μm以下的颗粒不少于80％，粘合剂和润湿剂粉碎过100～120目筛网，水溶性晶体颗粒粉碎过30～50目筛网，预处理完后，备用；s2、制粒：在多功能制粒机中，首先加入水溶性载体，开启压力泵，在0.05～0.08bar的压力条件下喷入分散剂，然后在50～80r/min的条件下，搅拌2～10min使物料混合均匀，从而使所述水溶性载体表面均匀覆盖所述分散剂；之后将除虫脲、粘合剂、润湿剂、炭黑、过氧化物和微生物菌粉加入所述多功能制粒机中，继续搅拌混合2～10min，使上述辅料粘附到所述水溶性载体表面；最后加入抗粘结剂，搅拌制粒5～15min，出料；s3、干燥：将步骤s2中制得的颗粒在温度为40～60℃的条件下，干燥1～2h；s4、整粒：将步骤s3中干燥后的颗粒过24～60目筛网，即可制得除虫脲颗粒。10.权利要求1～8任一项所述的除虫脲颗粒在病虫害防治中的应用。

技术总结
本发明公开了一种除虫脲颗粒及其制备方法与应用，所述除虫脲颗粒由以下质量百分比的原料制成：除虫脲4～10％、粘合剂0.2～0.4％、润湿剂0.5～1.5％、分散剂1～3％、防粘结剂1～2％、炭黑0.5～1％、过氧化物0.5～0.8％和微生物菌粉0.1～0.5％，余量为水溶性载体。1)本发明制备的颗粒性质稳定、耐高温、不易吸潮结块、遇水迅速下沉，2分钟内崩解，形成水分散混悬体；在粪池或污水沟直接干撒使用，颗粒遇水下沉，快速崩解分散，更易接触到粪便中苍蝇幼虫；并且该颗粒工艺简单，常温搅拌制粒，便于大规模工业化生产；2)本发明的颗粒中还特别添加了炭黑、过氧化物和微生物菌粉，通过上述物料之间的彼此协同作用，使得该颗粒杀虫性能有了极大的提升。大的提升。


技术研发人员：王海坤 张永丹 李硕 郭坤坤 黄银斌
受保护的技术使用者：武汉回盛生物科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.01
技术公布日：2022/3/8