醋酸镁水溶液浓度的测试方法与流程

1.本发明涉及浓度测试，具体涉及一种醋酸镁水溶液浓度的测试方法。


背景技术：

2.醋酸镁水溶液是醋酸纤维素酯生产过程中重要的原材料，它的重要功能就在于中和硫酸，调节醋化反应的程度，因此在醋酸纤维素酯生产过程中，需要对醋酸镁水溶液的浓度进行准确测定，以便对反应程度准确调节。
3.目前对于醋酸镁水溶液测试普遍采用的是化学滴定法，较为繁琐；或者通过测量水溶液密度获得醋酸镁浓度，但该方法受到溶液酸度的影响较大，传统震荡密度法测定醋酸镁溶液的浓度必须保证溶液酸度的稳定，在酸度相对稳定的前提下醋酸镁溶液近似于是醋酸镁和水的二元体系。但在酸度不稳定情况下，酸度变化会破坏二元体系，从而造成测试偏差。


技术实现要素：

4.发明目的：本发明的目的是提供一种醋酸镁水溶液浓度的测试方法，解决现有测试在酸度不稳定的情况下，测试结果偏差大的问题。
5.技术方案：本发明所述的醋酸镁水溶液浓度的测试方法，包括以下步骤：
6.(1)配制不同浓度、不同酸度的醋酸镁水溶液样品，用滴定法测试样品的浓度并采集仪器测试样品的密度值和声速值；
7.(2)将测得的浓度、密度值和声速值导入数据分析软件，建立浓度-密度-声速曲线数学模型，拟合出初步二元多项式方程；
8.(3)配置若干组同一浓度不同酸度的醋酸镁样品作为模型校正组，测定模型校正组样品的密度值和声速值；
9.(4)将模型校正组的浓度、密度、声速值代入步骤(2)的初步二元多项式方程中进行校正，得到最终的二元多项式方程。
10.为了保证醋酸镁浓度-密度-声速模型能够准确反应实际情况，所述步骤(1)中样品数共50组，其中醋酸镁水溶液浓度在0.1300-0.1350和0.1350-0.1400内的样品数量分别为5组，在0.1400-0.1420、0.1420-0.1475、0.1500-0.1550和0.1550-0.1600内分别为10组。
11.所述步骤(2)中初步二元多项式方程为：
12.conc.＝c00+c01*y+c02*y2+c03*y3+c10*x+c11*x*y+c12*x*y2+c20*x2+c21*x2*y+c30*x313.其中，x是醋酸镁水溶液的密度值，y是醋酸镁水溶液的声速值，c00,c01,c02,c03,c10,c11,c12,c20,c21,c30为拟合常数，conc.为醋酸镁水溶液浓度。
14.为了实现不受酸度影响测定醋酸镁浓度的目标，所述步骤(3)中模型校正组选择16组样品，16组样品分为四组，每组包括浓度相同、酸度不同的四组样品数据。
15.所述步骤(4)中最终的二元多项式方程为：
16.conc.＝-33.296053+0.266958*y-0.000266452*y2+7.211361*10-8
*y
3-319.009588*x+0.354980*x*y-0.000101*x*y2+0*x2+0.001862*x2*y+0*x317.其中，conc.为醋酸镁浓度，x是醋酸镁水溶液的密度值，y是醋酸镁水溶液的声速值。
18.有益效果：本发明通过加入声速测量，利用酸度变化会极大的改变声速的特性，通过同时测量超声波回波速率校正优化溶液密度-浓度关系模型，建立多元组合校正体系，从而正确的测出溶液中醋酸镁的含量，能够避免酸度对测试结果带来的干扰。
附图说明
19.图1为本发明浓度-密度-声速曲线数学模型示意图。
具体实施方式
20.下面结合附图对本发明进行进一步说明。
21.本发明公开了一种醋酸镁水溶液浓度的测试方法，包括以下步骤：
22.(1)配制不同浓度、不同酸度的醋酸镁水溶液样品，用滴定法测试样品的浓度，并采用仪器测试样品在20℃下的密度值和声速值，滴定法测定的浓度的过程为：移取一定量样品到烧杯中，称量并记录样品重量；加入55ml的冰醋酸和200ml的化学纯丙酮；校正ph计；在搅拌的情况下，使用用1.0mol/l的硫酸(以1/2h2so4计)滴定样品，滴定的同时使用ph计持续测量溶液ph,直到ph值为1.00时滴定结束，记录消耗的硫酸含量
23.按照如下公式计算得到结果：其中：n1—硫酸等当量；a
‑‑
硫酸已校正毫升数；n
‑‑
硫酸滴定液的物质量浓度；e
‑‑
硫酸毫摩尔质量；w—样品重量；
24.为了保证醋酸镁浓度-密度-声速模型能够准确反应实际情况，标准样品库的选择应当在常见浓度布置较多标准样品。从醋酸镁溶液实际生产情况来看，主要的醋酸镁浓度集中在0.1400-0.1475之间，测定中实际特别关心的浓度为0.1400-0.1420。因此标准样品库设计时将在此区间布置较多的样品，标准样品库设计浓度如下表所示；
25.表1标准样品库设计浓度表
26.醋酸镁浓度样品数量0.1300-0.135050.1350-0.140050.1400-0.1420100.1420-0.1475100.1500-0.1550100.1550-0.160010
27.按照设计值配置醋酸镁样品，使用滴定方法进行测定后形成标准样品库，用于建立醋酸镁浓度-密度-声速模型。
28.实际标准样品库共50个醋酸镁含量情况如下：
29.表2标准样品库浓度数据
30.序号浓度序号浓度序号浓度序号浓度序号浓度
10.1313110.1404210.1419310.1491410.155020.1329120.1405220.1426320.1499420.155530.1339130.1406230.1439330.1501430.156040.1353140.1407240.1449340.1503440.156950.1355150.1409250.1452350.1504450.157860.1358160.1410260.1453360.1513460.158470.1373170.1412270.1456370.1517470.158780.1389180.1413280.1474380.1534480.159390.1392190.1414290.1475390.1540490.1602100.1401200.1418300.1477400.1545500.1612
31.(2)将测得的浓度、密度值和声速值导入数据分析软件，建立浓度-密度-声速曲线数学模型，拟合出初步二元多项式方程：
32.conc.＝c00+c01*y+c02*y2+c03*y3+c10*x+c11*x*y+c12*x*y2+c20*x2+c21*x2*y+c30*x333.其中，x是醋酸镁水溶液的密度值，y是醋酸镁水溶液的声速值，c00,c01,c02,c03,c10,c11,c12,c20,c21,c30为拟合常数，conc.为醋酸镁水溶液浓度。
34.(3)配置若干组同一浓度不同酸度的醋酸镁样品作为模型校正组，测定模型校正组样品的密度值和声速值；
35.使用同一浓度不同酸度的样品作为校正样品库，对拟合常数进行校正优化，由于酸度对醋酸镁浓度-密度-声速模型可能造成影响，为了实现不受酸度影响测定醋酸镁浓度的目标，设立校正组，优化拟合常数，实际生产中对酸度主要集中于1-2％范围，因此配置样品进行校正，确认模型可靠，校正样品库数据如下表所示：
36.表3校正样品库数据
[0037][0038][0039]
(4)将模型校正组的浓度、密度、声速值代入步骤(2)的初步二元多项式方程中进行校正，得到最终的二元多项式方程，最终的二元多项式方程为：
[0040]
conc.＝-33.296053+0.266958*y-0.000266452*y2+7.211361*10-8
*y
3-319.009588*x+0.354980*x*y-0.000101*x*y2+0*x2+0.001862*x2*y+0*x3[0041]
其中，conc.为醋酸镁浓度，x是醋酸镁水溶液的密度值，y是醋酸镁水溶液的声速值。

技术特征：
1.一种醋酸镁水溶液浓度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制不同浓度、不同酸度的醋酸镁水溶液样品，用滴定法测试样品的浓度，并采集仪器测试样品的密度值和声速值；(2)将测得的浓度、密度值和声速值导入数据分析软件，建立浓度-密度-声速曲线数学模型，拟合出初步二元多项式方程；(3)配置若干组同一浓度不同酸度的醋酸镁样品作为模型校正组，测定模型校正组样品的密度值和声速值；(4)将模型校正组的浓度、密度、声速值代入步骤(2)的初步二元多项式方程中进行校正，得到最终的二元多项式方程。2.根据权利要求1所述的醋酸镁水溶液浓度的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中样品数共50组，其中醋酸镁水溶液浓度在0.1300-0.1350和0.1350-0.1400内的样品数量分别为5组，在0.1400-0.1420、0.1420-0.1475、0.1500-0.1550和0.1550-0.1600内分别为10组。3.根据权利要求1所述的醋酸镁水溶液浓度的测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中初步二元多项式方程为：conc.＝c00+c01*y+c02*y2+c03*y3+c10*x+c11*x*y+c12*x*y2+c20*x2+c21*x2*y+c30*x3其中，x是醋酸镁水溶液的密度值，y是醋酸镁水溶液的声速值，c00,c01,c02,c03,c10,c11,c12,c20,c21,c30为拟合常数，conc.为醋酸镁水溶液浓度。4.根据权利要求1所述的醋酸镁水溶液浓度的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中模型校正组选择16组样品，16组样品分为四组，每组包括浓度相同、酸度不同的四组样品数据。5.根据权利要求1所述的醋酸镁水溶液浓度的测试方法，其特征在于，所述步骤(4)中最终的二元多项式方程为：conc.＝-33.296053+0.266958*y-0.000266452*y2+7.211361*10-8
*y
3-319.009588*x+0.354980*x*y-0.000101*x*y2+0*x2+0.001862*x2*y+0*x3其中，conc.为醋酸镁浓度，x是醋酸镁水溶液的密度值，y是醋酸镁水溶液的声速值。

技术总结
本发明公开了一种醋酸镁水溶液浓度的测试方法，包括以下步骤：配制不同浓度、不同酸度的醋酸镁水溶液样品，测试样品的浓度和酸度，并采用仪器测试样品的密度值和声速值；将测得的浓度、密度值和声速值导入数据分析软件，建立浓度-密度-声速曲线数学模型，拟合出初步二元多项式方程；配置若干组同一浓度不同酸度的醋酸镁样品作为模型校正组，测定模型校正组样品的密度值和声速值；将模型校正组的浓度、密度、声速值代入初步二元多项式方程中进行校正，得到最终的二元多项式方程。本发明建立多元组合校正体系，从而正确的测出溶液中醋酸镁的含量，能够避免酸度对测试结果带来的干扰。能够避免酸度对测试结果带来的干扰。能够避免酸度对测试结果带来的干扰。


技术研发人员：赵从涛 雷雨 司有银 蔡小宏 顾海兵 汤子潇 张琳
受保护的技术使用者：南通醋酸纤维有限公司
技术研发日：2021.12.21
技术公布日：2022/3/8