一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法与流程

1.本发明涉及金属材料体相不同深度氢气及其同位素相对量检测相关技术领域，也可以延伸到其他气体的检测。


背景技术：

2.氢能作为一种未来的能源系统，氢气的生产、运输、存储和使用，通常是在高压下(高达100mpa)进行的。h2会在很多材料中渗透，并且会破坏金属和聚合物的结构完整性从而对这些系统的安全性、耐久性、性能和经济运行都提出了严重挑战。这个过程极其复杂，人们多把这个过程定义为“氢脆”，也有称之为内部氢辅助开裂(ihac)和氢环境辅助开裂(heac)。事实上，磁约束巨变的材料的“氢脆”问题也是人们关注的焦点之一。在过去的100年里，科学和工程界进行了大量的工作，标准化了设计规范和寿命预测方法，实施和标准化了测试和分析方法，并对氢裂解的损伤机理和多尺度模型进行了讨论，虽然直到今天对机理还没有达成共识，但是通过一些参数的测量评估设备的安全性，而材料中不同深度的体相氢气的分布情况也是一个重要的参数；目前材料中不同深度氢气含量参数测量一般采用二次离子质谱。
3.二次离子质谱(secondary ion mass spectroscopy)，是一种非常灵敏的表面成份精密分析仪器，它是通过高能量的一次离子束轰击样品表面，使样品表面的分子吸收能量而从表面发生溅射产生二次粒子，通过质量分析器收集、分析这些二次离子，就可以得到关于样品表面信息的图谱。二次离子质谱可以检测几乎所有的元素，但是这种设备价格极其昂贵，依赖进口，属于卡脖子设备。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，设备结构简单，采集速度快，表面温度可控，价格便宜，适用性广。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.本发明提供一种金属材料不同深度氢及其同位素相对含量检测装置，主要用于测量金属中氢气及其同位素不同深度的氢气及其同位素相对含量的测量，包括真空腔体，所述真空腔体内设置有样品台，所述样品台用于固定样品；所述真空腔体侧壁上设置有与样品呈角度的氩离子枪和检测装置，所述氩离子枪和检测装置能够以样品所在平面进行镜面反射，且相对位置可以通过样品台连接的移动平台改变相应位置。样品台可以与真空腔体外部连接，样品台包含液氮传输管道以及加热装置，可以通过样品台上的加热冷却部件通过pid程序控制对样品进行精确的温度控制，此外样品台还可以通过固定在多维度的操控平台上，实现样品位置的多维调节。
7.可选的，所述检测装置为固定设置于所述真空腔体侧壁上的四极质谱仪；所述真空腔体顶部密封设置有连接件，所述连接件外部设置有连接法兰或者是多维可以动的真空
密封的平移台，所述连接件上插设有液氮连接管道以及电路连接头(feedthrough)，所述样品台能够通过所述连接件与外界装置密封连接。
8.可选的，所述真空腔体底部连接有真空泵组，所述真空腔体内设置有真空计，所述真空计与外部控制系统电连接。
9.可选的，所述真空腔体侧壁上均匀设置有多个密封设置的备用接口，所述备用接口外部设置有连接法兰或者是一些用于观察的真空密封窗口。
10.本发明还提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测方法，包括如下步骤：
11.将真空腔体烘烤约48小时，获得10-10
mbar量级的真空，待测样品置于样品台上，样品台通过连接件与外界控制装置连接，通过连接件上边的液氮管道结合加热设备通过pid精确控制待测样品的温度，控温精度可以优于0.01度，根据需要可以实现待测样品温度控制范围从95k到2000k，优选的，其控制范围可以从100k(零下173摄氏度)，到2000k，如果需要，通过改造可以实现更大范围的温度控制；
12.将氩离子枪与待测样品角度设置，其镜面反射的位置设置一固定放置的四极质谱仪，氩离子枪和探测器相对样品的角度可以通过样品的设置根据需要做调整；
13.确定好氩离子枪的参数，当氩离子枪开启的同时，四极质谱仪开始采集实验关心的氢气(也可以是其他气体)随时间的变化，通过一些手段标定好氩离子枪的可是速度条件，可以获得不同深度的气体(主要是氢气、氦气)在不同深度的相对甚至是绝对浓度的变化。
14.本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
15.本发明价格便宜，样品温度可大范围控制，结构简单，灵敏度高，检测方便；可以很容易的快速实现小样品的不同深度氢气含量的测量。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1为本发明金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置结构示意图；
18.其中，1为连接件、2为样品台、3为检测装置、4为氩离子枪、5为真空计、6为真空泵组、7为真空腔体、8为备用接口。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.本发明的目的是提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，设备结构简单，采集速度快，表面温度可控，价格便宜，适
用性广。
21.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
22.参考附图1所示，本发明提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置，包括内部中空的真空腔体7，真空腔体7内设置有样品台2，样品台2用于固定待测样品，样品台2会跟冷却系统实现热传导，样品台2还包含加热组件，可以通过外部加热电源控制升降温；真空腔体7侧壁上设置有与样品呈角度的氩离子枪4和检测装置3，氩离子枪4用于表面剥离，氩离子枪4和检测装置3能够以样品所在平面进行镜面反射。检测装置3为固定设置于真空腔体7侧壁上的四极质谱仪，可以高灵敏的检测样品上脱附的气体；真空腔体7顶部密封设置有连接件1，连接件1外部设置有连接法兰，连接件1上插设有连接管道，样品台2能够通过连接件1与外界加热或冷却装置密封连接，保证真空的同时，可以进行液氮冷却以及加热。真空腔体7底部连接有真空泵组6，真空腔体7内设置有真空计5，真空计5与外部控制系统电连接，用于监测真空腔体7的真空度。真空腔体7侧壁上均匀设置有多个密封设置的备用接口8，备用接口8外部设置有连接法兰，可以作为观察窗或是其他设备的预留口，实现其他的功能。
23.本发明还提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测方法，包括如下步骤：
24.将真空腔体7烘烤约48小时，烘烤温度多为120摄氏度到150摄氏度，以获得10-10
mbar量级的真空。待测样品通常是10mm*10mm*1，也可以是其他形状及尺寸，置于样品台2上，样品台2能够通过连接件1通入液氮实现制冷，也可以通过外界的加热电源，通过电阻加热(resistance heating)或者是电子轰击加热(e-beam)的方式，结合pid(proportion integral differential)算法控制，实现大范围的温度精确控制，温度范围可以从液氮温度直到2000k范围精确可控。氩离子枪4(ar ion gun)与待测样品呈一定的角度，其镜面反射的位置为一固定放置的四极质谱仪。实验时，当氩离子枪4开启的同时，四极质谱仪开始采集实验关心的气体随时间的变化，氩离子枪4的在样品表面的束斑大小是可以控制的，但是多设置为小于样品尺寸，氩离子的电压可以控制，束流强度也可以控制，当确定好氩离子枪的参数后，通过对表面样品进行刻蚀，可以通过一些标准样品结合其他一些检测手段对氩离子枪的刻蚀速度进行标定。标定后的氩离子枪可以对样品进行一定速率的刻蚀，通过四极质谱仪测量氩离子枪4轰击表面带出来的气体随时间的变化，就可以获得不同深度的氢气及其同位素在不同深度的相对甚至是绝对浓度的变化，也可以拓展到其他气体在金属内部不同深度相对浓度的测量。
25.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“笫二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
26.本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容
不应理解为对本发明的限制。

技术特征：
1.一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置，其特征在于：包括真空腔体，所述真空腔体内设置有样品台，所述样品台用于固定样品，并控制样品温度及位置；所述真空腔体侧壁上设置有与样品呈角度的氩离子枪和检测装置，所述氩离子枪和检测装置能够以样品所在平面进行镜面反射。2.根据权利要求1所述的金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置，其特征在于：所述检测装置为固定设置于所述真空腔体侧壁上的四极质谱仪；所述真空腔体顶部密封设置有连接件，所述连接件外部设置有连接法兰，所述连接件上插设有连接管道，所述样品台能够通过所述连接件与外界装置密封连接，并且可以通过馈入装置实现电的输入。3.根据权利要求1所述的金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置，其特征在于：所述真空腔体底部连接有真空泵组，所述真空腔体内设置有真空计，所述真空计与外部控制系统电连接，用于真空腔体内的真空测量。4.根据权利要求1所述的金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置，其特征在于：所述真空腔体侧壁上均匀设置有多个密封设置的备用接口，所述备用接口外部设置有连接法兰或观察窗口。5.一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测方法，其特征在于：包括如下步骤：将真空腔体烘烤到120摄氏度到150摄氏度约48小时，冷却后获得10-10
mbar量级的真空，待测样品置于样品台上，样品台通过连接件与外界控制装置连接，并能够实现对待测样品的温度的精确控制；将氩离子枪与待测样品角度设置，其镜面反射的位置设置一固定放置的四极质谱仪；确定好氩离子枪的参数，开启氩离子枪，同时四极质谱仪开始采集待检气体随时间的变化，氩离子枪的刻蚀速度经过标定后，能够氩枪对于获得金属材料的刻蚀速度，结合四极质谱仪获得不同深度的氢气及其同位素在不同深度的浓度变化，也可以扩展到其他气体检测。

技术总结
本发明公开一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法，该检测装置包括真空腔体，真空腔体内设置有样品台，样品台可以与真空腔体外部连接，样品台包含液氮传输管道以及加热装置，样品台用于固定样品，并且可以通过样品台上的加热冷却部件通过PID程序控制对样品进行精确的温度控制，此外样品台还可以通过固定在多维度的操控平台上，实现样品位置的多维调节；真空腔体侧壁上设置有与样品呈角度的氩离子枪和检测装置，氩离子枪和检测装置能够以样品所在平面进行镜面反射。该装置主要用于测量金属中氢气及其同位素渗透实验后不同深度的氢气及其同位素含量的测量。该装置结构简单，价格便宜，采集速度快，表面温度精确可控。控。控。


技术研发人员：张建阳 梁传辉 赵萍 陈克琳 郝亚伟 石岩
受保护的技术使用者：中国工程物理研究院材料研究所
技术研发日：2021.12.08
技术公布日：2022/3/8