高温宽频吸波型Al2O

高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法
技术领域
1.本发明属于承载吸波型陶瓷基复合材料的技术领域，涉及一种高温宽频吸波型 al2o
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增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法。


背景技术：

2.随着全方位雷达探测技术的发展，航空发动机热端部件的雷达隐身问题亟待解决。纤维增强陶瓷基复合材料具有高强度、耐高温、抗氧化和电磁性能可设计等优点，在承载吸波方面具有良好的发展潜力。al2o3纤维具有高熔点、耐腐蚀、耐高温、力学性能优异等优点，且是一种良好的透波材料。以al2o3纤维作为增强体制备复合材料，只需引入吸波相，并调控其含量及结构，便可获得优异的吸波性能。这相对于其他吸波型纤维，具有工艺简单、周期短等优势。
3.文献1“殷小玮，段文艳，韩美康等。al2o
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/sioc雷达吸波型复合材料的制备方法，中国，cn 105503229[a].2015.”公开了一种制备al2o
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/sioc吸波型复合材料的方法。该方法通过在聚硅氧烷先驱体中引入催化剂，将fe元素键合到先驱体分子链中，低温下析出吸波剂。通过控制催化剂含量，调节其吸波性能。该方法实现了x波段较好的吸波性能。而目前结构吸波材料逐渐向“强吸收、宽频带”等方向发展，要获得较好的宽频吸波性能，仅依靠材料本身的电磁性能不太容易实现，通常需要通过引入周期性结构来实现。
[0004]
目前，针对吸波型陶瓷基复合材料的结构设计，主要以sic纤维为主。文献2“刘海韬，孙逊，黄文质等，一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法，中国，cn 112939619[a].2021”公开了一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法。该方法通过激光加工工艺在二维碳化硅布刻蚀了周期性结构单元，并设计了一种阻抗匹配结构，获得了较好的宽频吸波性能。但是激光刻蚀周期性结构对连续纤维有一定损伤，对复合材料整体的力学性能会有影响；并且sic纤维在高温下的电导率会升高，会导致阻抗失配和吸波性能下降。


技术实现要素：

[0005]
要解决的技术问题
[0006]
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法，提高陶瓷基复合材料的宽频吸波性能。该方法采用 hfss软件对复合材料进行宽频吸波性能设计，在透波al2o3纤维布上形成具有周期结构的离散导电纤维作为吸波单元，通过改性聚合物浸渍裂解法(mpip)制备纳米吸波相改性陶瓷基体，对基体的致密化工艺进行优化，进而获得宽频吸波al2o
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增强陶瓷基复合材料。该方法从微观—介观—宏观尺度对复合材料进行设计和成型，吸波单元结构大小、吸波单元结构形式和含量、吸波剂微结构和含量等均可控可调，能够有效提高陶瓷基复合材料的宽频吸波性能。
[0007]
技术方案
[0008]
一种高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料，其特征在于：在透波al2o3纤维布上形成具有周期结构的吸波单元，吸波单元由离散导电纤维构成，再通过改性聚合物浸渍裂解法制备纳米吸波相改性陶瓷基体，获得宽频吸波al2o
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增强陶瓷基复合材料。
[0009]
一种所述高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
[0010]
步骤1：将al2o3纤维布裁剪成所需尺寸后放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂，得到al2o3纤维布；
[0011]
步骤2：采用hfss软件在al2o3纤维布上设计周期性吸波单元，将导电纤维按照所设计的吸波单元缝合到al2o3纤维布上，得到含有周期性吸波单元的al2o3纤维；
[0012]
步骤3：将步骤2中含有周期性吸波单元的al2o3纤维与步骤1中的al2o3纤维布堆叠，定型得到吸波al2o3纤维预制体；
[0013]
步骤4：以聚合物先驱体溶液作为浸渍液，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤3所得的al2o3纤维预制体进行浸渍、裂解和反复致密化，并机械加工至测试尺寸，获得具有周期性结构的al2o
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增强陶瓷基复合材料；
[0014]
所述的先驱体浸渍裂解工艺参数为：真空浸渍时间不低于1h，压力不大于
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0.1mpa；高温裂解温度为800-900℃，时间不低于2h，致密化次数不低于8次。
[0015]
所述导电纤维包括但不限于sic纤维或c纤维。
[0016]
所述聚合物先驱体包括但不限于碳化硅、硅硼碳氮、硅氧碳、硅碳氮或硅硼氮。
[0017]
有益效果
[0018]
本发明提出的一种高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法，用于解决目前陶瓷基复合材料高温吸波频带窄的技术问题。技术方案是通过hfss 软件优化设计al2o
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纤维预制体中的吸波结构单元，采用手工缝合工艺在al2o
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纤维布上制备具有一定周期结构的导电碳纤维，然后采用先驱体浸渍裂解法(pip法)在具有周期结构的al2o
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纤维预制体中制备陶瓷基体，得到宽频吸波al2o
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/sioc复合材料。该方法能够直接对复合材料的吸波单元进行周期性结构设计及含量调控，无需化学合成吸波剂，制备工艺简单，周期短，对复合材料纤维无损伤。通过对al2o
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增强复合材料的周期性吸波单元和吸波剂进行调控，能够有效改善复合材料的宽频吸波性能，有潜力成为优异的宽频吸波型陶瓷基复合材料。
[0019]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0020]
1.本发明中的高温宽频吸波al2o
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增强陶瓷基复合材料采用导电纤维作为周期结构缝制在透波的al2o3纤维间，可设计性强，吸波单元的形式、大小和含量简单易调，对al2o3纤维预制体本身无损伤，无需经过化学反应合成。
[0021]
2.通过设计周期性吸波单元的形状(正方形、十字形、蜂窝形等)、调控导电纤维含量(吸波单元大小、吸波单元壁厚等)、改变吸波纤维层厚度来实现宽频吸波性能。
[0022]
3.本发明的陶瓷基复合材料的设计与成型方法简单，制备周期短，是一种有潜力的高温宽频吸波al2o
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/sioc复合材料。
附图说明
[0023]
图1是本发明方法的工艺流程图。
[0024]
图2是实施实例1和2中c纤维在单层al2o3纤维上的结构示意图。
[0025]
图3是实施实例1中al2o
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/sioc复合材料在2-18ghz的吸波性能曲线。
[0026]
图4是实施实例2中al2o
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/sioc复合材料在2-18ghz的吸波性能曲线。
[0027]
图5是实施实例1中所制备的al2o
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/sioc复合材料试样。
具体实施方式
[0028]
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
[0029]
实施实例1：
[0030]
(1)将al2o3纤维布放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂；
[0031]
(2)将单层al2o3纤维布裁剪成200mm
×
200mm的尺寸，按照图2a的蜂窝吸波单元尺寸将c纤维缝制在单层al2o3纤维布上，其中c纤维的电导率约105s/m；
[0032]
(3)在步骤2中的al2o3纤维布上下各放置5层透波al2o3纤维布，堆叠成三明治结构，并采用石墨磨具固定获得al2o3纤维预制体；
[0033]
(4)将上述al2o3纤维预制体在聚硅氧烷先驱体溶液中真空浸渍0.5h后，经惰性气氛(氩气或氮气)保护下900℃裂解2h制备sioc基体,得到宽频吸波al2o
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/sioc 复合材料。
[0034]
图3中含有本实施实例的al2o
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/sioc复合材料在2-18ghz的吸波性能曲线，其中未添加c纤维的al2o
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/sioc复合材料的反射系数在-1db左右；而通过加入c纤维，吸波性能有所提升，尤其是在高频下，最小反射系数可以达到-7db；图5为本实施实例中所制备的试样。
[0035]
实施实例2：
[0036]
(1)将al2o3纤维布放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂；
[0037]
(2)将单层al2o3纤维布裁剪成200mm
×
200mm的尺寸，按照图2a的蜂窝吸波单元尺寸将c纤维缝制在单层al2o3纤维布上，其中c纤维的电导率约105s/m；
[0038]
(3)将步骤2中具有吸波单元的al2o3纤维布放置最上层，在下方堆叠10层透波 al2o3纤维布，并采用石墨磨具固定获得al2o3纤维预制体；
[0039]
(4)将上述al2o3纤维预制体在聚硅氧烷先驱体溶液中真空浸渍0.5h后，经惰性气氛(氩气或氮气)保护下900℃裂解2h制备sioc基体,得到宽频吸波al2o
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/sioc 复合材料。
[0040]
图4中含有本实施实例的al2o
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/sioc复合材料在2-18ghz的吸波性能曲线，其中未添加c纤维的al2o
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/sioc复合材料的反射系数在-1db左右；可以看出，当含有吸波单元的al2o3纤维布放在最上层时复合材料的吸波性能大幅提升，在8ghz和 18ghz处出现两处谐振峰，最小反射系数可以达到-13db。
[0041]
实施实例3：
[0042]
(1)将al2o3纤维布放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂；
[0043]
(2)将单层al2o3纤维布裁剪成200mm
×
200mm的尺寸，按照图2b的蜂窝吸波单元尺寸将c纤维缝制在单层al2o3纤维布上，其中c纤维的电导率约105s/m；
[0044]
(3)在步骤2中的al2o3纤维布上下各放置5层透波al2o3纤维布，堆叠成三明治结构，并采用石墨磨具固定获得al2o3纤维预制体；
[0045]
(4)将上述al2o3纤维预制体在聚硅氧烷先驱体溶液中真空浸渍0.5h后，经惰性气氛(氩气或氮气)保护下900℃裂解2h制备sioc基体,得到宽频吸波al2o
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/sioc 复合材料。
[0046]
图3中含有本实施实例的al2o
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/sioc复合材料在2-18ghz的吸波性能曲线，吸波性能与实施实例1中相近。
[0047]
实施实例4：
[0048]
(1)将al2o3纤维布放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂；
[0049]
(2)将单层al2o3纤维布裁剪成200mm
×
200mm的尺寸，按照十字形吸波单元尺寸将c纤维缝制在单层al2o3纤维布上，其中c纤维的电导率约105s/m；
[0050]
(3)在步骤2中的al2o3纤维布上下各放置5层透波al2o3纤维布，堆叠成三明治结构，并采用石墨磨具固定获得al2o3纤维预制体；
[0051]
(4)将上述al2o3纤维预制体在聚硅氧烷先驱体溶液中真空浸渍0.5h后，经惰性气氛(氩气或氮气)保护下900℃裂解2h制备sioc基体,得到宽频吸波al2o
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/sioc 复合材料。
[0052]
实施实例5：
[0053]
(1)将al2o3纤维布放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂；
[0054]
(2)将单层al2o3纤维布裁剪成200mm
×
200mm的尺寸，按照十字形吸波单元尺寸将sic纤维缝制在单层al2o3纤维布上，其中c纤维的电导率约102s/m；
[0055]
(3)在步骤2中的al2o3纤维布上下各放置5层透波al2o3纤维布，堆叠成三明治结构，并采用石墨磨具固定获得al2o3纤维预制体；
[0056]
(4)将上述al2o3纤维预制体在聚硅氧烷先驱体溶液中真空浸渍0.5h后，经惰性气氛(氩气或氮气)保护下900℃裂解2h制备sioc基体,得到宽频吸波al2o
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/sioc 复合材料。

技术特征：
1.一种高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料，其特征在于：在透波al2o3纤维布上形成具有周期结构的吸波单元，吸波单元由离散导电纤维构成，再通过改性聚合物浸渍裂解法制备纳米吸波相改性陶瓷基体，获得宽频吸波al2o
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增强陶瓷基复合材料。2.一种权利要求1所述高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将al2o3纤维布裁剪成所需尺寸后放入箱式炉中，在600℃-700℃的空气中热处理5h-6h，以去除纤维表面的上浆剂，得到al2o3纤维布；步骤2：采用hfss软件在al2o3纤维布上设计周期性吸波单元，将导电纤维按照所设计的吸波单元缝合到al2o3纤维布上，得到含有周期性吸波单元的al2o3纤维；步骤3：将步骤2中含有周期性吸波单元的al2o3纤维与步骤1中的al2o3纤维布堆叠，定型得到吸波al2o3纤维预制体；步骤4：以聚合物先驱体溶液作为浸渍液，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤3所得的al2o3纤维预制体进行浸渍、裂解和反复致密化，并机械加工至测试尺寸，获得具有周期性结构的al2o
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增强陶瓷基复合材料；所述的先驱体浸渍裂解工艺参数为：真空浸渍时间不低于1h，压力不大于-0.1mpa；高温裂解温度为800-900℃，时间不低于2h，致密化次数不低于8次。3.根据权利要求1所述高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述导电纤维包括但不限于sic纤维或c纤维。4.根据权利要求1所述高温宽频吸波型al2o
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增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物先驱体包括但不限于碳化硅、硅硼碳氮、硅氧碳、硅碳氮或硅硼氮。

技术总结
本发明涉及一种高温宽频吸波型Al2O


技术研发人员：杨帆 薛继梅
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：2021.10.14
技术公布日：2022/3/8