一种精确测定和降低先共析渗碳体比例和分布的方法与流程

1.本发明涉及钢轨生产输送技术领域，尤其涉及一种精确测定和降低先共析渗碳体比例和分布的方法。


背景技术：

2.随着我国重载铁路向大轴重、高运量的方式的快速发展，钢轨面临的服役条件也更加苛刻。为满足重载铁路对钢轨耐磨性的需求，国内外相继开发了碳含量在0.9％以上的过共析珠光体钢轨。过共析钢轨具有良好的强度和韧性，但是由于先共析渗碳体的存在，钢轨的耐磨性和抗接触疲劳性均会受到一定程度的损伤。先共析渗碳体也叫二次渗碳体，冷却过程中基本沿奥氏体晶界析出。先共析渗碳体的形成由形核和晶核长大两个因素决定。通过对轨头的在线热处理，可以有效抑制先共析渗碳体的析出。热处理工艺主要是指在一定的风压下，处在奥氏体状态下的钢轨加速通过珠光体相变区间，从而抑制先共析渗碳体的长大，避免形成粗大的二次渗碳体。
3.目前，常用显示先共析渗碳体的方法有两种：一种是硝酸酒精深侵蚀，另一种是用碱性苦味酸钠水溶液热侵蚀。苦味酸溶液使渗碳体呈黑色，样品其他组织不显色，即使是细小的渗碳体结构，也能清晰地显示出来。然而，由于苦味酸的毒性和易爆性，其使用受到越来越严格的管控。因此，硝酸酒精腐蚀(渗碳体呈白色)逐渐成为目前最可行的表征方法。热处理工艺中，钢轨中先共析渗碳体的比例和分布直接影响钢轨的力学性能。粗大的先共析渗碳体造成钢轨韧性和耐磨性的下降，钢轨服役过程中易发生早期失效、断裂等事故。因此，准确测定先共析渗碳体的比例和分布具有十分重要的意义。通过对先共析渗碳体的定量分析，可以明确热处理工艺对钢轨微观组织的影响，对于珠光体过共析钢轨的工艺改善十分必要。
4.目前，珠光体中二次渗碳体的检验主要集中在定性分析，例如：
5.中国专利cn101294911a公布了一种高碳线材中渗碳体的检测方法。该专利利用氢氧化钠、苦味酸和三硝基酸的混合溶液热侵蚀钢材样品，得到了黑色的网状渗碳体组织并对其进行了粗略评级。中国专利cn109252038b公布了一种过共析钢轨轨腰在线热处理方法及其约束装置。该专利利用约束装置对钢轨轨头和轨底施加冷却介质，从而使轨腰部位的热量迅速向两端传导，抑制高碳钢轨中的二次渗碳体含量。中国专利cn108396246b公布了一种高碳钢盘条及其网状渗碳体析出控制方法。该专利介绍了一种高碳钢的化学成分，生产工艺及网状渗碳体的控制方案。上述专利文献均不能获得精确的定量分析结论。
6.中国专利cn102374991b公布了一种汽车板中渗碳体的定量分析方法。该方法将水溶液a(偏重亚硫酸钠、硫代硫酸钠和水的比例为3：10：100)和酒精溶液b(4～5.5克苦味酸加100毫升酒精)按1：1的体积比例进行混合配成侵蚀剂。该试剂使渗碳体组织呈白亮色，周围组织呈黑色，从而便于金相软件对渗碳体的准确提取。但是该方法试剂配置复杂，且涉及有毒易爆的苦味酸，对环境不友好，使用起来受到很大限制。
7.基于此，现有技术仍然有待改进。


技术实现要素：

8.为解决上述技术问题，本发明实施例提出一种精确测定和降低先共析渗碳体比例和分布的方法，以解决现有技术的渗碳体比例和分布定量分析的不足。
9.一方面，本发明实施例所公开的一种精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，采用预定浓度的硝酸酒精混合物对试样侵蚀第一预定时间，其中，所述试样取自过共析珠光体钢轨的预定位置；
10.侵蚀完成后，对试样进行处理，得到待观察试样；
11.对待观察试样进行显微拍照并对照片进行处理和分析，得到先共析渗碳体的百分比。
12.进一步地，所述预定浓度的硝酸酒精混合物中，以体积比计，无水酒精为95％～97％，硝酸为3％～5％。
13.进一步地，所述第一预定时间为15-20秒。
14.进一步地，所述试样为：将过共析珠光体钢轨在轨头踏面中心下用线切割切取得到试样。
15.进一步地，侵蚀完成后，采用无水酒精对试样表面进行处理，得到待观察试样。
16.进一步地，所述采用无水酒精对试样表面进行处理包括：
17.采用蘸有酒精的脱脂棉去除试样表面的反应产物，然后将试样在酒精浸泡下超声波清洗第二预定时间。
18.进一步地，在光学显微镜下观察所述待观察试样中的白色渗碳体组织并获得图像。
19.进一步地，将所述图像进行染色和二值化处理，得到先共析渗碳体的百分比。
20.进一步地，将所述图像进行染色为采用photoshop软件对渗碳体组织的像素点逐一进行染色。
21.进一步地，所述二值化处理为采用image j软件对染色后的渗碳体组织进行二值化处理。
22.另一方面，本发明实施例还公开了一种降低过共析珠光体钢轨中二次渗碳体的含量的方法：对共析珠光体钢轨进行热处理。
23.进一步地，所述热处理包括：对共析珠光体钢轨进行奥氏体化热处理，保温温度1050℃～1200℃，保温时间30～40分钟；取出共析珠光体钢轨后自然空冷到780℃～880℃，在预定风压下(7～14kpa)对轨头踏面及两侧进行在线喷风热处理，喷风时间2分钟，喷风温度为室温(298k)。喷风结束后，钢轨自然冷却至室温。
24.优选地，对共析珠光体钢轨进行奥氏体化热处理时，保温温度1050℃，保温时间30分钟；取出共析珠光体钢轨后自然空冷到780℃，在预定风压下对轨头踏面及两侧进行在线喷风热处理，喷风时间2分钟，喷风结束后，钢轨自然冷却至室温。
25.采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：
26.本发明提供的精确测定和降低先共析渗碳体比例和分布的方法，用硝酸酒精代替有毒易爆的苦味酸溶液，通过对腐蚀后渗碳体的染色处理和二值化转换，可以精确得到珠光体中先共析渗碳体的含量。可以呈现不同热处理工艺下钢轨不同位置二次渗碳体的分布情况，能定量分析出细小先共析渗碳体的百分比含量。从而对珠光体钢轨生产工艺的优化
有指导意义。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1所示为热轧钢轨轨头部位(实施例1)的组织照片，白色二次渗碳体被染成红色(如图中黑色箭头所示)。
29.图2所示为imagej软件处理后的图1照片，黑色部分即为二次渗碳体。
30.图3所示为热轧钢轨轨腰部位(实施例2)的组织照片，白色二次渗碳体被染成红色(如图中黑色箭头所示)。
31.图4所示为imagej软件处理后的图3照片，黑色部分即为二次渗碳体。
32.图5所示为热处理钢轨轨头部位(实施例3)的组织照片，白色二次渗碳体被染成红色(如图中黑色箭头所示)。
33.图6所示为imagej软件处理后的图5照片，黑色部分即为二次渗碳体。
34.图7所示为热处理钢轨轨头部位(实施例4)的组织照片，白色二次渗碳体被染成红色(如图中黑色箭头所示)。
35.图8所示为imagej软件处理后的图7照片，黑色部分即为二次渗碳体。
具体实施方式
36.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
37.需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
38.本发明一些实施例公开了一种精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，采用预定浓度的硝酸酒精混合物对试样侵蚀第一预定时间，其中，所述试样取自过共析珠光体钢轨的预定位置；其中，所述预定浓度的硝酸酒精混合物中，以体积比计，无水酒精为95％～97％，硝酸为3％～5％。所述第一预定时间为15-20秒。具体地，可将过共析珠光体钢轨在轨头踏面中心下用线切割切取得到试样。
39.侵蚀完成后，对试样进行处理，得到待观察试样；
40.具体可以为：侵蚀完成后，采用蘸有酒精的脱脂棉去除试样表面的反应产物，然后将试样在酒精浸泡下超声波清洗第二预定时间，得到待观察试样。
41.对待观察试样进行显微拍照并对照片进行处理和分析，得到先共析渗碳体的百分比。可在光学显微镜下观察所述待观察试样中的白色渗碳体组织并获得图像。将所述图像进行染色和二值化处理，得到先共析渗碳体的百分比。可将所述图像进行染色为采用photoshop软件对渗碳体组织的像素点逐一进行染色。二值化处理可为采用image j软件对染色后的渗碳体组织进行二值化处理。
42.本发明一些实施例公开了一种精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法。该方法能定量分析出细小先共析渗碳体的百分比含量。包括以下步骤：
43.(1)准备样品。选取一种过共析珠光体钢轨，在轨头踏面中心下用线切割切取试样。
44.(2)硝酸酒精侵蚀。采用4％的硝酸酒精在室温下侵蚀15～20秒。侵蚀完毕后，立刻用流水清洗，然后用蘸有酒精的脱脂棉去除样品表面的反应产物，最后在酒精浸泡下超声波清洗3分钟，吹干后在光学显微镜下便可观察到清晰的白色渗碳体组织。
45.(3)图像处理。用photoshop软件对渗碳体组织的像素点逐一进行染色，使其与其他组织的反差明显增大，然后用image j软件对染色后的渗碳体组织进行二值化处理，进而得到先共析渗碳体的精确百分比。
46.其中，试样珠光体钢的化学成分(按重量百分比计)需满足以下条件：c：0.88％～1.0％，si：0.25％～0.55％，mn：0.5％～0.9％，cr：0.1％～0.4％，v：0.04％～0.10％，s≤0.015％，p≤0.015％，其余为fe和不可避免的杂质。
47.本发明一些实施例还公开了一种降低过共析珠光体钢轨中二次渗碳体的含量的方法：对共析珠光体钢轨进行热处理。所述热处理包括：对共析珠光体钢轨进行奥氏体化热处理，保温温度1050℃～1200℃，保温时间30～40分钟；取出共析珠光体钢轨后自然空冷到780℃～880℃，在预定风压下(7～14kpa)对轨头踏面及两侧进行在线喷风热处理，喷风时间2分钟，喷风温度为室温(298k)。喷风结束后，钢轨自然冷却至室温。其中，保温的目的是确保钢轨完全奥氏体化，得到均匀的奥氏体组织。自然空冷的目的是操作简便，不需要借助于其他介质(比如水雾)；喷风的目的是抑制二次渗碳体的析出，降低二次渗碳体含量；自然冷却到室温也是操作简便，同时避免硬脆马氏体组织的形成。
48.实施例1
49.本实施例样品中的化学成分为：按重量百分比计，c：1.0％，si：0.25％，mn：0.9％，cr：0.4％，v：0.08％，s：0.006％，p：0.010％，其余为fe和不可避免的杂质。具体步骤如下：
50.(1)制样。从工业生产的热轧珠光体钢轨锯切一段(300mm)，然后在轨头中心用线切割切取样品(30x15x20 mm，其中20mm为钢轨轧向，30mm为轨头表面到样品底面的距离)。将切好的试样在丙酮中超声波清洗3分钟，然后将观测面(30x15 mm)粗磨至1200#砂纸，抛光。
51.(2)侵蚀。将96％(体积分数)的无水乙醇和4％的硝酸配成硝酸酒精溶液。用镊子夹取样品，抛光面竖直朝上，完全侵入溶液后轻微晃动样品。在室温(25℃)下侵蚀15秒后取出试样，立刻用流水冲洗，并用蘸有无水乙醇的脱脂棉轻轻擦拭掉样品表面的反应物，最后在无水乙醇中超声波清洗3分钟并用冷风吹干。腐蚀后的样品表面变色明显，在光学显微镜下可以观察到白色的二次渗碳体。
52.(3)图像处理。用photoshop软件的橡皮擦工具(像素大小为1)把二次渗碳体染成红色，使其与周围珠光体组织的反差明显增大，保存图片为tif格式，如图1所示。打开imagej软件，用矩形工具截取有效测量区域(去除图1右下角的标尺区)，将图片类型从rgb color转换成rgb stack模式。调整图片的上下阙度值(threshold)对二次渗碳体组织进行二值化处理。如图2所示，处理后的二次渗碳体呈黑色，而其他组织呈白色。最后点击analyze/analyze particles对黑色区域进行统计分析，得到二次渗碳体组织的相比例为
0.040％。
53.实施例2
54.本实施例样品中的化学成分为：按重量百分比计，c：0.88％，si：0.55％，mn：0.5％，cr：0.1％，v：0.04％，s：0.005％，p：0.010％，其余为fe和不可避免的杂质。具体步骤如下：
55.(1)制样。从工业生产的热轧珠光体钢轨锯切一段(300mm)，然后在轨腰中心用线切割切取样品(30x15x20 mm，其中20mm为钢轨轧向，30mm为轨高方向)。将切好的试样在丙酮中超声波清洗3分钟，然后将观测面(30x15 mm)粗磨至1200#砂纸，抛光。
56.(2)侵蚀。将96％(体积分数)的无水乙醇和4％的硝酸配成硝酸酒精溶液。用镊子夹取样品，抛光面竖直朝上，完全侵入溶液后轻微晃动样品。在室温(25℃)下侵蚀15秒后取出试样，立刻用流水冲洗，并用蘸有无水乙醇的脱脂棉轻轻擦拭掉样品表面的反应物，最后在无水乙醇中超声波清洗3分钟并用冷风吹干。腐蚀后的样品表面变色明显，在光学显微镜下可以观察到白色的二次渗碳体。
57.(3)图像处理。用photoshop软件的橡皮擦工具(像素大小为1)把二次渗碳体染成红色，使其与周围珠光体组织的反差明显增大，保存图片为tif格式，如图3所示。打开imagej软件，用矩形工具截取有效测量区域(去除图3右下角的标尺区)，将图片类型从rgb color转换成rgb stack模式。调整图片的上下阙度值(threshold)对二次渗碳体组织进行二值化处理。如图4所示，处理后的二次渗碳体呈黑色，而其他组织呈白色。最后点击analyze/analyze particles对黑色区域进行统计分析，得到二次渗碳体组织的相比例为0.034％。
58.实施例3
59.本实施例样品中的化学成分为：按重量百分比计，c：1.0％，si：0.25％，mn：0.9％，cr：0.4％，v：0.08％，s：0.006％，p：0.010％，其余为fe和不可避免的杂质。具体步骤如下：
60.(1)热处理。从工业生产的热轧珠光体钢轨锯切一段(300mm)，对其进行奥氏体化热处理，保温温度1050℃，保温时间30分钟。取出钢轨后自然空冷到800℃左右，在一定风压下对轨头踏面及两侧进行在线喷风热处理，喷风时间2分钟。喷风结束后，钢轨自然冷却至室温。
61.(2)制样。从热处理珠光体钢轨锯切一段(300mm)，然后在轨头中心用线切割切取样品(30x15x20 mm，其中20mm为钢轨轧向，30mm为轨头表面到样品底面的距离)。将切好的试样在丙酮中超声波清洗3分钟，然后将观测面(30x15 mm)粗磨至1200#砂纸，抛光。
62.(3)侵蚀。将96％(体积分数)的无水乙醇和4％的硝酸配成硝酸酒精溶液。用镊子夹取样品，抛光面竖直朝上，完全侵入溶液后轻微晃动样品。在室温(25℃)下侵蚀20秒后取出试样，立刻用流水冲洗，并用蘸有无水乙醇的脱脂棉轻轻擦拭掉样品表面的反应物，最后在无水乙醇中超声波清洗3分钟并用冷风吹干。腐蚀后的样品表面变色明显，在光学显微镜下可以观察到白色的二次渗碳体。
63.(4)图像处理。用photoshop软件的橡皮擦工具(像素大小为1)把二次渗碳体染成红色，使其与周围珠光体组织的反差明显增大，保存图片为tif格式，如图5所示。打开imagej软件，用矩形工具截取有效测量区域(去除图5右下角的标尺区)，将图片类型从rgb color转换成rgb stack模式。调整图片的上下阙度值(threshold)对二次渗碳体组织进行
二值化处理。如图6所示，处理后的二次渗碳体呈黑色，而其他组织呈白色。最后点击analyze/analyze particles对黑色区域进行统计分析，得到二次渗碳体组织的相比例为0.022％。
64.实施例4
65.本实施例样品中的化学成分为：按重量百分比计，c：0.94％，si：0.40％，mn：0.7％，cr：0.25％，v：0.07％，s：0.005％，p：0.009％，其余为fe和不可避免的杂质。具体步骤如下：
66.(1)热处理。从工业生产的热轧珠光体钢轨锯切一段(300mm)，对其进行奥氏体化热处理，保温温度1050℃，保温时间30分钟。取出钢轨后自然空冷到780℃左右，在一定风压下对轨头踏面及两侧进行在线喷风热处理，喷风时间2分钟。喷风结束后，钢轨自然冷却至室温。
67.(2)制样。从热处理珠光体钢轨锯切一段(300mm)，然后在轨头中心用线切割切取样品(30x15x20 mm，其中20mm为钢轨轧向，30mm为轨头表面到样品底面的距离)。将切好的试样在丙酮中超声波清洗3分钟，然后将观测面(30x15 mm)粗磨至1200#砂纸，抛光。
68.(3)侵蚀。将96％(体积分数)的无水乙醇和4％的硝酸配成硝酸酒精溶液。用镊子夹取样品，抛光面竖直朝上，完全侵入溶液后轻微晃动样品。在室温(25℃)下侵蚀20秒后取出试样，立刻用流水冲洗，并用蘸有无水乙醇的脱脂棉轻轻擦拭掉样品表面的反应物，最后在无水乙醇中超声波清洗3分钟并用冷风吹干。腐蚀后的样品表面变色明显，在光学显微镜下可以观察到白色的二次渗碳体。
69.(4)图像处理。用photoshop软件的橡皮擦工具(像素大小为1)把二次渗碳体染成红色，使其与周围珠光体组织的反差明显增大，保存图片为tif格式，如图7所示。打开imagej软件，用矩形工具截取有效测量区域(去除图7右下角的标尺区)，将图片类型从rgb color转换成rgb stack模式。调整图片的上下阙度值(threshold)对二次渗碳体组织进行二值化处理。如图8所示，处理后的二次渗碳体呈黑色，而其他组织呈白色。最后点击analyze/analyze particles对黑色区域进行统计分析，得到二次渗碳体组织的相比例为0.010％。
70.由实施例可知：采用本方法可以获得过共析珠光体钢中先共析渗碳体的精确比例，该方法简单易行，值得推广。此外，通过对比实施例1和实施例3的表征结果，可以明确热处理工艺对过共析珠光体钢轨中二次渗碳体析出的抑制作用。降低二次渗碳体的含量能提高钢轨的耐磨性和抗接触疲劳性，从而提高钢轨的服役寿命。
71.需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
72.以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
73.所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

技术特征：
1.一种精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，采用预定浓度的硝酸酒精混合物对试样侵蚀第一预定时间，其中，所述试样取自过共析珠光体钢轨的预定位置；侵蚀完成后，对试样进行处理，得到待观察试样；对待观察试样进行显微拍照并对照片进行处理和分析，得到先共析渗碳体的百分比。2.根据权利要求1所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，所述预定浓度的硝酸酒精混合物中，以体积比计，无水酒精为95％～97％，硝酸为3％～5％。3.根据权利要求1所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，所述第一预定时间为15-20秒。4.根据权利要求1所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，所述试样为：将过共析珠光体钢轨在轨头踏面中心下用线切割切取得到试样。5.根据权利要求1所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，侵蚀完成后，采用无水酒精对试样表面进行处理，得到待观察试样；进一步地，所述采用无水酒精对试样表面进行处理包括：采用蘸有酒精的脱脂棉去除试样表面的反应产物，然后将试样在酒精浸泡下超声波清洗第二预定时间。6.根据权利要求5所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，在光学显微镜下观察所述待观察试样中的白色渗碳体组织并获得图像。7.根据权利要求6所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，将所述图像进行染色和二值化处理，得到先共析渗碳体的百分比；进一步地，将所述图像进行染色为采用photoshop软件对渗碳体组织的像素点逐一进行染色。8.根据权利要求7所述的精确测定先共析渗碳体比例和分布的方法，其特征在于，所述二值化处理为采用image j软件对染色后的渗碳体组织进行二值化处理。9.一种降低过共析珠光体钢轨中二次渗碳体的含量的方法：对共析珠光体钢轨进行热处理。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述热处理包括：对共析珠光体钢轨进行奥氏体化热处理，保温温度1050℃～1200℃，保温时间30～40分钟；取出共析珠光体钢轨后自然空冷到780℃～880℃，在预定风压下对轨头踏面及两侧进行在线喷风热处理，喷风时间2分钟，喷风温度为室温，喷风结束后，钢轨自然冷却至室温；其中，所述预定风压为7～14kpa。

技术总结
本发明公开了一种精确测定和降低先共析渗碳体比例和分布的方法，采用预定浓度的硝酸酒精混合物对试样侵蚀第一预定时间，所述试样取自过共析珠光体钢轨的预定位置；侵蚀完成后，对试样进行处理，得到待观察试样；对待观察试样进行显微拍照并对照片进行处理和分析，得到先共析渗碳体的百分比。本发明提供的精确测定和降低先共析渗碳体比例和分布的方法，用硝酸酒精代替有毒易爆的苦味酸溶液，通过对腐蚀后渗碳体的染色处理和二值化转换，可以精确得到珠光体中先共析渗碳体的含量。可以呈现不同热处理工艺下钢轨不同位置二次渗碳体的分布情况，能定量分析出细小先共析渗碳体的百分比含量。从而对珠光体钢轨生产工艺的优化有指导意义。意义。意义。


技术研发人员：盛振东 汪渊 袁俊 李若曦
受保护的技术使用者：攀钢集团研究院有限公司
技术研发日：2021.10.14
技术公布日：2022/3/8