一种乙酸苄酯生产废水回收利用的方法及设备与流程

1.本发明涉及香精香料领域，具体涉及一种乙酸苄酯生产废水回收利用的方法及设备。


背景技术：

2.乙酸苄酯(benzylacetate)，又名乙酸苯甲酯，cas号：140-11-4，是一种无色油状透明挥发性液体，乙酸苄酯是我国gb2760-86规定允许使用的食用香料。主要用以配制茉莉、桃子、杏子、树莓、草莓、苹果、葡萄、香蕉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油、梨等型香精。fema(美国食用香料制造者协会)允许将其用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类及胶姆糖。乙酸苄酯对花香和幻想型香精具有提香作用，广泛而大量地用于日化香精和食品香精中，是目前合成香料工业产量最大的品种之一。在400种著名的加香产品中，如香水、化妆品香精、香皂香精，其用量排名均在前5名之内，是日化香精中使用量最多的酯类香料。乙酸苄酯是造漆、纺织和染料等行业的优良溶剂，用作虫胶漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的溶剂。因其具有良好的溶剂性能且低毒，在兽药及饲料行业用于药品的喷洒溶剂。
3.目前工业上乙酸苄酯的合成路线，根据其合成原料的不同，主要有两种：一种是通过苄醇(苯甲醇)和乙酸酯化反应得到，另一种是以氯化苄和无水乙酸钠为原料，反应得到乙酸苄酯。
4.氯化苄和乙酸钠在相转移催化剂存在下合成乙酸苄酯，该法具有原料成本低、反应条件温和、收率高、操作简单、反应速度快等优点，大部分企业均采用该法进行生产，然而，该方法不足的地方在于生产中会产生一部分废水，废水中主要成分有20％左右的氯化钠，1.6％左右的乙酸钠，3％左右的催化剂，废水中含有氯离子以及有机氨离子，废水处理成本较高，且处理工艺较为复杂。
5.因此，本领域需要开发一种对乙酸苄酯生产废水进行有效回收利用的方法。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种对乙酸苄酯生产废水进行有效回收利用的设备和方法。
7.本发明第一方面提供一种乙酸苄酯生产废水回收利用的设备，所述的设备包括除油脱色装置和后处理装置；
8.所述的除油脱色装置包括反应釜(1)、第一储液罐(2)、第二储液罐(3)和脱色釜(4)；
9.所述的第一储液罐通过管道与所述反应釜连接，第二储液罐通过管道与所述反应釜连接，
10.所述的反应釜设有第一进液管(5)，所述的反应釜通过第一出液管(6)与所述的脱色釜连接；
11.所述的脱色釜设有第二进液管(7)和第一循环管(8)，所述的第一循环管的两端管口与脱色釜连接，所述的第一循环管设有脱色器(9)和液体输送泵(10)，所述的第一循环管连接第二出液管(11)；
12.所述的后处理装置包括浓缩釜(12)、油相罐(13)、水相罐(14)、离心机(15)、储料仓(16)、螺旋输送机(17)和烘干釜(18)；
13.所述除油脱色装置的第二出液管(11)与所述浓缩釜相连，所述的浓缩釜设有第三进液管(19)，所述的浓缩釜与负压装置相连；
14.所述的油相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的水相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的油相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第一冷凝器(20)，所述的水相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第二冷凝器(21)；
15.所述的浓缩釜设有第二循环管(22)，所述的第二循环管的两端管口与浓缩釜连接，所述的第二循环管设有液体输送泵(23)，所述的第二循环管通过第三出液管(24)与所述离心机相连；
16.所述离心机为卧式推料离心机，所述的离心机设有能够将固体与液体进行分离的过滤网；
17.所述的离心机与所述储料仓连接，所述的储料仓通过螺旋输送机与所述的烘干釜相连；
18.所述的烘干釜通过管道与所述储水罐(25)相连，与烘干釜和储水罐连接的管道上设有第三冷凝器(26)；
19.所述的储水罐通过以管道与负压装置(27)连接。
20.优选地，与第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口插入到反应釜的釜腔中。
21.优选地，与第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口插入到反应釜的釜腔的中部。
22.优选地，与第二储液罐和反应釜连接的管道的一端管口与所述反应釜的釜腔壁连接，且位于插入到反应釜的釜腔中的第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口的上方。
23.优选地，所述的反应釜中含有催化剂。
24.优选地，所述的催化剂包括苄基三乙基氯化铵。
25.优选地，所述第一储液罐通过管道与所述负压装置连接。
26.优选地，所述负压装置包括真空泵。
27.优选地，所述的反应釜设有加热器。
28.优选地，所述的加热器为夹套蒸汽加热。
29.优选地，所述反应釜设有搅拌棒。
30.优选地，所述的反应釜设有泄压阀。
31.优选地，所述第一进液管设在所述反应釜的顶部。
32.优选地，所述第一出液管设在所述反应釜的底部。
33.优选地，所述第一出液管设有液体输送泵。
34.优选地，所述第二进液管设在所述脱色釜的顶部。
35.优选地，所述第二储液罐设有视镜。所述的视镜能够对第二储液罐中的液体进行观察。
36.优选地，所述脱色釜为脱色反应釜。
37.优选地，所述的第一循环管的两端管口分别与所述脱色釜的底部和顶部连接。
38.优选地，所述的第二出液管与所述第一循环管连接处位于所述脱色器和反应泵之间。
39.优选地，所述的脱色釜含有脱色剂。
40.优选地，所述的脱色剂包括活性炭。
41.优选地，所述的负压装置包括负压泵。
42.优选地，所述的浓缩釜和/或烘干釜设有加热器。
43.优选地，所述的加热器为电加热丝。
44.优选地，所述浓缩釜设有搅拌棒。
45.优选地，所述的第二循环管的两端管口分别与所述浓缩釜的底部和顶部连接。
46.优选地，所述过滤网的网孔大小为150-300目，较佳地180-250目，更佳地180-220目。
47.优选地，所述卧式推料离心机为卧式活塞推料离心机。
48.本发明第二方面提供一种通过如本发明第一方面所述的设备对乙酸苄酯生产废水回收利用的方法，其特征在于，所述的方法包括：
49.(1)对氯化苄和无水乙酸钠反应液进行油相去除和脱色处理的方法，所述的方法包括步骤：
50.(a)去除反应液中的油相：
51.氯化苄、无水乙酸钠和和催化剂在反应釜反应得到反应液，通过第一进液管向反应釜的反应液中加入饱和氯化钠盐水，控制反应釜在75-85℃下搅拌0.8-1.2h后，75-85℃静止，待反应釜的油水分层后，通过真空泵对第一储液罐抽真空形成负压，反应釜中的液体油相进入到第一储液罐中，当反应釜中的大部分油相进入第一储液罐后，再向反应釜加入饱和氯化钠盐水，使得剩余的少量油相和少量水相进入第二储液罐中，通过视镜对第二储液罐中的液体进行观察，水相中没有油相，去除反应液中的油相结束；
52.(b)脱色处理：
53.步骤(a)得到的反应釜中剩余的水相通过第一出液管进入到脱色釜中，向脱色釜中加入43-47％(如45％)双氧水溶液，其中，43-47％(如45％)双氧水溶液与脱色釜中的水相的质量比为1:680-720，然后在液体输送泵的作用下，脱色釜中的液体经第一循环管进入脱色器中不断循环脱色，循环颜色达到指标后，脱色步骤结束，脱色釜中得到的脱色后的液体；
54.(2)对脱色釜中得到的脱色后的液体进行后处理方法，所述的方法：
55.步骤(c)浓缩、离心和烘干处理：
56.脱色釜中得到的脱色后的液体通过第二出液管进入浓缩釜中，通过第三进液管向浓缩釜中加入46-50wt％氢氧化钠水溶液，在50-60℃下反应2.8-3.2h使得催化剂充分分解后有机气相与油相，与浓缩釜连接的负压泵使得浓缩釜内负压140-160mmhg，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为78-82℃，在78-82℃下搅拌浓缩釜的液体2.5-3.5h，催化剂分解出的有机物油相气体经第一冷凝器冷凝后进入油相罐中，然后，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为100-110℃，在100-110℃下搅拌浓缩釜的液体3-4h，水相气体经第
二冷凝器冷凝后进入水相罐中，在搅拌过程中浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵进行循环，经过浓缩后的浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵经第三出液管进入到离心机中进行离心，经过离心后溶液中的乙酸钠由母液带出，离心出的氯化钠固体进入到储料仓中，通过螺旋输送机将储料仓中的氯化钠固体输送到烘干釜中进行烘干，得到氯化钠。
57.优选地，所述的催化剂包括苄基三乙基氯化铵。
58.优选地，所述的步骤(a)中，所述氯化苄、无水乙酸钠和和催化剂在水介质中反应。
59.优选地，所述的步骤(a)中，氯化苄和无水乙酸钠在反应釜反应的温度为85-95℃，较佳地88-92℃，更佳地90℃。
60.优选地，所述的步骤(a)中，氯化苄和无水乙酸钠在反应釜反应的时间为5.5-6.5h，较佳地5.8-6.2h，更佳地6h。
61.优选地，所述的步骤(a)中，氯化苄、无水乙酸钠和催化剂质量比为1：(0.6-0.7)：(0.002-0.004)，较佳地1:0.65:0.003。
62.优选地，所述步骤(c)中，烘干釜温度控制在110-130℃，与烘干釜连接的负压装置使得烘干釜内的负压为25-35mmhg，烘干，烘干釜中的气相水经第三冷凝器冷凝后形成液态水进入储水罐中储存。
63.优选地，所述步骤(c)中，所述氢氧化钠水溶液与通过第二出液管进入浓缩釜的脱色后的液体的质量比为0.01-0.03：1，较佳地0.02：1。
64.应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。
附图说明
65.图1为除油脱色装置的结构。
66.图2为后处理装置的结构。
具体实施方式
67.本发明所述的设备对乙酸苄酯生产工艺中产生的废水进行回收利用，最终制备成氯化钠成品，回收出的水可以套用在生产水洗过程中，解决了工艺中废水处理的问题，减少环境污染；大幅度的减少生产成本，清洁环保，还制备出工业级氯化钠中间品，具有良好的经济收益。
68.术语
69.除非另有定义，否则本文中所用的所有技术和科学术语的含义与本发明所属领域普通技术人员普遍理解的含义相同。
70.如本文所用，术语“包括”不仅包括开放式定义，还包括半封闭式、和封闭式定义。例如，所述术语包括了“由
……
构成”、“基本上由
……
构成”。
71.如本文所用，术语“第一”、“第二”和“第三”、“第四”、和“第五”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”和“第三”、“第四”、和“第五”等特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
72.如本文所用，术语“连接”和“相连”应该作广义理解，可以是固定连接或相连，也可
以是可拆卸连接或相接。
73.为了便于说明，以下结合附图1和图2进一步描述本发明，在本发明应当理解的是，附图并不限定本发明的范围。
74.应当理解的是，附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的；相同或相似的标号对应相同或相似的部件；附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
75.除油脱色装置
76.本发明提供一种除油脱色装置，所述的除油脱色装置包括反应釜(1)、第一储液罐(2)、第二储液罐(3)和脱色釜(4)；
77.所述的第一储液罐通过管道与所述反应釜连接，第二储液罐通过管道与所述反应釜连接，
78.所述的反应釜设有第一进液管(5)，所述的反应釜通过第一出液管(6)与所述的脱色釜连接；
79.所述的脱色釜设有第二进液管(7)和第一循环管(8)，所述的第一循环管的两端管口与脱色釜连接，所述的第一循环管设有脱色器(9)和液体输送泵(10)，所述的第一循环管连接第二出液管(11)。
80.优选地，与第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口插入到反应釜的釜腔中。
81.优选地，与第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口插入到反应釜的釜腔的中部。
82.优选地，与第二储液罐和反应釜连接的管道的一端管口与所述反应釜的釜腔壁连接，且位于插入到反应釜的釜腔中的第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口的上方。
83.优选地，所述的反应釜中含有催化剂。
84.优选地，所述的催化剂包括苄基三乙基氯化铵。
85.优选地，所述第一储液罐通过管道与所述负压装置连接。
86.优选地，所述负压装置包括真空泵。
87.优选地，所述的反应釜设有加热器。
88.优选地，所述的加热器为夹套蒸汽加热。
89.优选地，所述反应釜设有搅拌棒。
90.优选地，所述的反应釜设有泄压阀。
91.优选地，所述第一进液管设在所述反应釜的顶部。
92.优选地，所述第一出液管设在所述反应釜的底部。
93.优选地，所述第一出液管设有液体输送泵。
94.优选地，所述第二进液管设在所述脱色釜的顶部。
95.优选地，所述第二储液罐设有视镜。所述的视镜能够对第二储液罐中的液体进行观察。
96.优选地，所述脱色釜为脱色反应釜。
97.优选地，所述的第一循环管的两端管口分别与所述脱色釜的底部和顶部连接。
98.优选地，所述的第二出液管与所述第一循环管连接处位于所述脱色器和反应泵之间。
99.优选地，所述的脱色釜含有脱色剂。
100.优选地，所述的脱色剂包括活性炭。
101.本发明还提供一种对氯化苄和无水乙酸钠反应液进行油相去除和脱色处理方法，所述的方法包括步骤：
102.(a)去除反应液中的油相：
103.氯化苄、无水乙酸钠和和催化剂在反应釜反应得到反应液，通过第一进液管向反应釜的反应液中加入饱和氯化钠盐水，控制反应釜在75-85℃下搅拌0.8-1.2h后，75-85℃静止，待反应釜的油水分层后，通过真空泵对第一储液罐抽真空形成负压，反应釜中的液体油相进入到第一储液罐中，当反应釜中的大部分油相进入第一储液罐后，再向反应釜加入饱和氯化钠盐水，使得剩余的少量油相和少量水相进入第二储液罐中，通过视镜对第二储液罐中的液体进行观察，水相中没有油相，去除反应液中的油相结束；
104.(b)脱色处理：
105.步骤(a)得到的反应釜中剩余的水相通过第一出液管进入到脱色釜中，向脱色釜中加入43-47％(如45％)双氧水溶液，其中，43-47％(如45％)双氧水溶液与脱色釜中的水相的质量比为1:680-720，然后在液体输送泵的作用下，脱色釜中的液体经第一循环管进入脱色器中不断循环脱色，循环颜色达到指标后，脱色步骤结束，脱色釜中得到的脱色后的液体。
106.优选地，所述的催化剂包括苄基三乙基氯化铵。
107.优选地，所述的步骤(a)中，所述氯化苄、无水乙酸钠和和催化剂在水介质中反应。
108.优选地，所述的步骤(a)中，氯化苄和无水乙酸钠在反应釜反应的温度为85-95℃，较佳地88-92℃，更佳地90℃。
109.优选地，所述的步骤(a)中，氯化苄和无水乙酸钠在反应釜反应的时间为5.5-6.5h，较佳地5.8-6.2h，更佳地6h。
110.优选地，所述的步骤(a)中，氯化苄、无水乙酸钠和催化剂质量比为1：(0.6-0.7)：(0.002-0.004)，较佳地1:0.65:0.003。
111.后处理装置
112.本发明提供一种后处理装置，所述的后处理装置包括浓缩釜(12)、油相罐(13)、水相罐(14)、离心机(15)、储料仓(16)、螺旋输送机(17)和烘干釜(18)；
113.所述除油脱色装置的第二出液管(11)与所述浓缩釜相连，所述的浓缩釜设有第三进液管(19)，所述的浓缩釜与负压装置相连；
114.所述的油相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的水相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的油相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第一冷凝器(20)，所述的水相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第二冷凝器(21)；
115.所述的浓缩釜设有第二循环管(22)，所述的第二循环管的两端管口与浓缩釜连接，所述的第二循环管设有液体输送泵(23)，所述的第二循环管通过第三出液管(24)与所述离心机相连；
116.所述离心机为卧式推料离心机，所述的离心机设有能够将固体与液体进行分离的
过滤网；
117.所述的离心机与所述储料仓连接，所述的储料仓通过螺旋输送机与所述的烘干釜相连；
118.所述的烘干釜通过管道与所述储水罐(25)相连，与烘干釜和储水罐连接的管道上设有第三冷凝器(26)；
119.所述的储水罐通过以管道与负压装置(27)连接。
120.优选地，所述的负压装置包括负压泵。
121.优选地，所述的浓缩釜和/或烘干釜设有加热器。
122.优选地，所述的加热器为电加热丝。
123.优选地，所述浓缩釜设有搅拌棒。
124.优选地，所述的第二循环管的两端管口分别与所述浓缩釜的底部和顶部连接。
125.优选地，所述过滤网的网孔大小为150-300目，较佳地180-250目，更佳地180-220目。
126.优选地，所述卧式推料离心机为卧式活塞推料离心机。
127.本发明还提供一种对脱色釜中得到的脱色后的液体进行后处理方法，所述的方法：
128.步骤(c)浓缩、离心和烘干处理：脱色釜中得到的脱色后的液体通过第二出液管进入浓缩釜中，通过第三进液管向浓缩釜中加入46-50wt％氢氧化钠水溶液，在50-60℃下反应2.8-3.2h使得催化剂充分分解后有机气相与油相，与浓缩釜连接的负压泵使得浓缩釜内负压140-160mmhg，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为78-82℃，在78-82℃下搅拌浓缩釜的液体2.5-3.5h，催化剂分解出的有机物油相气体经第一冷凝器冷凝后进入油相罐中，然后，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为100-110℃，在100-110℃下搅拌浓缩釜的液体3-4h，水相气体经第二冷凝器冷凝后进入水相罐中，在搅拌过程中浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵进行循环，经过浓缩后的浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵经第三出液管进入到离心机中进行离心，经过离心后溶液中的乙酸钠由母液带出，离心出的氯化钠固体进入到储料仓中，通过螺旋输送机将储料仓中的氯化钠固体输送到烘干釜中进行烘干，得到氯化钠。
129.优选地，所述步骤(c)中，烘干釜温度控制在110-130℃，与烘干釜连接的负压装置使得烘干釜内的负压为25-35mmhg，烘干，烘干釜中的气相水经第三冷凝器冷凝后形成液态水进入储水罐中储存。
130.优选地，所述步骤(c)中，所述氢氧化钠水溶液与通过第二出液管进入浓缩釜的脱色后的液体的质量比为0.01-0.03：1，较佳地0.02：1。
131.本发明的效果主要包括：
132.1、本发明开发了一种乙酸苄酯生产工艺中产生的废水进行回收利用的设备和方法，能够回收得到高纯度的氯化钠成品，回收出的水可以套用在生产水洗过程中，解决了工艺中废水处理的问题，减少环境污染；大幅度的降低生产成本，清洁环保，具有良好的经济收益。
133.4.本发明所述装置结构简单，成本低，有利于工业化应用。
134.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明
而不用于限制本发明的范围。
135.实施例1对乙酸苄酯生产工艺中产生的废水进行回收处理
136.(1)对反应液进行油相去除和脱色处理
137.(1.1)除油脱色装置
138.除油脱色装置结构如图1所示，所述的除油脱色装置包括反应釜(1)、第一储液罐(2)、第二储液罐(3)和脱色釜(4)；
139.所述的第一储液罐通过管道与所述反应釜连接，第二储液罐通过管道与所述反应釜连接，
140.所述的反应釜设有第一进液管(5)，所述的反应釜通过第一出液管(6)与所述的脱色釜连接；
141.所述的脱色釜设有第二进液管(7)和第一循环管(8)，所述的第一循环管的两端管口与脱色釜连接，所述的第一循环管设有脱色器(9)和液体输送泵(10)，所述的第一循环管连接第二出液管(11)；
142.与第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口插入到反应釜的釜腔中；
143.与第二储液罐和反应釜连接的管道的一端管口与所述反应釜的釜腔壁连接，且位于插入到反应釜的釜腔中的第一储液罐和反应釜连接的管道的一端管口的上方；
144.所述第一储液罐通过管道与所述负压装置连接，所述负压装置包括真空泵；
145.所述的反应釜设有加热器、搅拌棒和泄压阀；
146.所述的反应釜含有苄基三乙基氯化铵催化剂；
147.所述第一出液管设有液体输送泵，所述第二储液罐设有视镜；
148.所述的脱色釜含有脱色剂，所述的脱色剂为活性炭。
149.(1.2)对反应液进行油相去除和脱色处理方法
150.对反应液进行油相去除和脱色处理在除油脱色装置中进行，方法如下
151.步骤(a)去除反应液中的油相：
152.氯化苄、无水乙酸钠、苄基三乙基氯化铵和水溶剂在反应釜反应(反应温度90℃，反应时间6h，氯化苄、无水乙酸钠和苄基三乙基氯化铵质量比为1:0.65:0.003得到反应液，通过第一进液管向反应釜的反应液中加入饱和氯化钠盐水，控制反应釜在80℃下搅拌1h后，80℃静止30min，待反应釜的油水分层后，通过真空泵对第一储液罐抽真空形成负压，反应釜中的液体油相进入到第一储液罐中，当反应釜中的大部分油相进入第一储液罐后，再向反应釜加入饱和氯化钠盐水，使得剩余的少量油相和少量水相进入第二储液罐中，通过视镜对第二储液罐中的液体进行观察，水相中没有油相，去除反应液中的油相步骤结束。
153.步骤(b)脱色处理：
154.步骤(1)得到的反应釜中剩余的水相通过第一出液管进入到脱色釜中，向脱色釜中加入45％双氧水溶液，其中，45％双氧水溶液与脱色釜中的水相的质量比为1:700，然后在液体输送泵的作用下，脱色釜中的液体经第一循环管进入脱色器中不断循环脱色，循环4h颜色达到指标后，脱色步骤结束，脱色釜中得到的脱色后的液体。
155.(2)对脱色釜中得到的脱色后的液体进行后处理
156.(2.1)后处理装置
157.后处理装置结构如图2所示，所述的后处理装置包括浓缩釜(12)、油相罐(13)、水
相罐(14)、离心机(15)、储料仓(16)、螺旋输送机(17)和烘干釜(18)；
158.所述除油脱色装置的第二出液管(11)与所述浓缩釜相连，所述的浓缩釜设有第三进液管(19)，所述的浓缩釜与负压装置相连；
159.所述的油相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的水相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的油相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第一冷凝器(20)，所述的水相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第二冷凝器(21)；
160.所述的浓缩釜设有第二循环管(22)，所述的第二循环管的两端管口与浓缩釜连接，所述的第二循环管设有液体输送泵(23)，所述的第二循环管通过第三出液管(24)与所述离心机相连；
161.所述离心机为卧式活塞推料离心机，所述的离心机设有能够将固体与液体进行分离的过滤网；
162.所述的离心机与所述储料仓连接，所述的储料仓通过螺旋输送机与所述的烘干釜相连；
163.所述的烘干釜通过管道与所述储水罐(25)相连，与烘干釜和储水罐连接的管道上设有第三冷凝器(26)；
164.所述的储水罐通过以管道与负压装置(27)连接；
165.所述的负压装置包括负压泵；
166.所述的浓缩釜和烘干釜设有加热器。
167.(2.2)对脱色釜中得到的脱色后的液体进行后处理的方法
168.对脱色釜中得到的脱色后的液体进行后处理在后处理装置中进行，方法如下：
169.步骤(c)浓缩、离心和烘干处理：
170.脱色釜中得到的脱色后的液体通过第二出液管进入浓缩釜中，通过第三进液管向浓缩釜中加入48wt％氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液与通过第二出液管进入浓缩釜的脱色后的液体的质量比为0.02：1)，在55℃下反应3h使得苄基三乙基氯化铵充分分解后有机气相与油相，与浓缩釜连接的负压泵使得浓缩釜内负压150mmhg，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为80℃，在80℃下搅拌浓缩釜的液体3h，苄基三乙基氯化铵分解出的有机物油相气体经第一冷凝器冷凝后进入油相罐中，然后，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为105℃，在105℃下搅拌浓缩釜的液体3.5h，水相气体经第二冷凝器冷凝后进入水相罐中，在搅拌过程中浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵进行循环，经过浓缩后的浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵经第三出液管进入到离心机中进行离心，经过离心后溶液中的乙酸钠由母液带出，离心出的氯化钠固体进入到储料仓中，通过螺旋输送机将储料仓中的氯化钠固体输送到烘干釜中进行烘干，烘干釜温度控制在120℃，与烘干釜连接的负压装置使得烘干釜内的负压为30mmhg，烘干，烘干釜中的气相水经第三冷凝器冷凝后形成液态水进入储水罐中储存。
171.经检测，烘干釜内的氯化钠的纯度为99.32％，收率为99.5％，含水量为0.15％。
172.油相罐和水相罐收集的有机油相及水相继续能够继续用到合成反应中。
173.以上所述是本发明针对一种案例设计的实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种乙酸苄酯生产废水回收利用的设备，其特征在于，所述的设备包括除油脱色装置和后处理装置；所述的除油脱色装置包括反应釜(1)、第一储液罐(2)、第二储液罐(3)和脱色釜(4)；所述的第一储液罐通过管道与所述反应釜连接，第二储液罐通过管道与所述反应釜连接，所述的反应釜设有第一进液管(5)，所述的反应釜通过第一出液管(6)与所述的脱色釜连接；所述的脱色釜设有第二进液管(7)和第一循环管(8)，所述的第一循环管的两端管口与脱色釜连接，所述的第一循环管设有脱色器(9)和液体输送泵(10)，所述的第一循环管连接第二出液管(11)；所述的后处理装置包括浓缩釜(12)、油相罐(13)、水相罐(14)、离心机(15)、储料仓(16)、螺旋输送机(17)和烘干釜(18)；所述除油脱色装置的第二出液管(11)与所述浓缩釜相连，所述的浓缩釜设有第三进液管(19)，所述的浓缩釜与负压装置相连；所述的油相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的水相罐通过管道与所述浓缩釜相连，所述的油相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第一冷凝器(20)，所述的水相罐与所述浓缩釜相连的管道上设有第二冷凝器(21)；所述的浓缩釜设有第二循环管(22)，所述的第二循环管的两端管口与浓缩釜连接，所述的第二循环管设有液体输送泵(23)，所述的第二循环管通过第三出液管(24)与所述离心机相连；所述离心机为卧式推料离心机，所述的离心机设有能够将固体与液体进行分离的过滤网；所述的离心机与所述储料仓连接，所述的储料仓通过螺旋输送机与所述的烘干釜相连；所述的烘干釜通过管道与所述储水罐(25)相连，与烘干釜和储水罐连接的管道上设有第三冷凝器(26)；所述的储水罐通过以管道与负压装置(27)连接。2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第一储液罐通过管道与所述负压装置连接。3.如权利要求2所述的设备，其特征在于，所述负压装置包括真空泵。4.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的反应釜设有加热器。5.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的脱色釜含有脱色剂。6.如权利要求5所述的设备，其特征在于，所述的脱色剂包括活性炭。7.一种通过如权利要求1所述的设备对乙酸苄酯生产废水回收利用的方法，其特征在于，所述的方法包括：(1)对氯化苄和无水乙酸钠反应液进行油相去除和脱色处理的方法，所述的方法包括步骤：(a)去除反应液中的油相：氯化苄、无水乙酸钠和和催化剂在反应釜反应得到反应液，通过第一进液管向反应釜
的反应液中加入饱和氯化钠盐水，控制反应釜在75-85℃下搅拌0.8-1.2h后，75-85℃静止，待反应釜的油水分层后，通过真空泵对第一储液罐抽真空形成负压，反应釜中的液体油相进入到第一储液罐中，当反应釜中的大部分油相进入第一储液罐后，再向反应釜加入饱和氯化钠盐水，使得剩余的少量油相和少量水相进入第二储液罐中，通过视镜对第二储液罐中的液体进行观察，水相中没有油相，去除反应液中的油相结束；(b)脱色处理：步骤(a)得到的反应釜中剩余的水相通过第一出液管进入到脱色釜中，向脱色釜中加入43-47％(如45％)双氧水溶液，其中，43-47％(如45％)双氧水溶液与脱色釜中的水相的质量比为1:680-720，然后在液体输送泵的作用下，脱色釜中的液体经第一循环管进入脱色器中不断循环脱色，循环颜色达到指标后，脱色步骤结束，脱色釜中得到的脱色后的液体；(2)对脱色釜中得到的脱色后的液体进行后处理方法，所述的方法：步骤(c)浓缩、离心和烘干处理：脱色釜中得到的脱色后的液体通过第二出液管进入浓缩釜中，通过第三进液管向浓缩釜中加入46-50wt％氢氧化钠水溶液，在50-60℃下反应2.8-3.2h使得催化剂充分分解后有机气相与油相，与浓缩釜连接的负压泵使得浓缩釜内负压140-160mmhg，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为78-82℃，在78-82℃下搅拌浓缩釜的液体2.5-3.5h，催化剂分解出的有机物油相气体经第一冷凝器冷凝后进入油相罐中，然后，加热器加热浓缩釜使得浓缩釜的液体温度为100-110℃，在100-110℃下搅拌浓缩釜的液体3-4h，水相气体经第二冷凝器冷凝后进入水相罐中，在搅拌过程中浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵进行循环，经过浓缩后的浓缩釜的液体通过第二循环管上的输送泵经第三出液管进入到离心机中进行离心，经过离心后溶液中的乙酸钠由母液带出，离心出的氯化钠固体进入到储料仓中，通过螺旋输送机将储料仓中的氯化钠固体输送到烘干釜中进行烘干，得到氯化钠。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，氯化苄和无水乙酸钠在反应釜反应的温度为85-95℃，较佳地88-92℃，更佳地90℃。9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，氯化苄、无水乙酸钠和催化剂质量比为1：(0.6-0.7)：(0.002-0.004)，较佳地1:0.65:0.003。10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述氢氧化钠水溶液与通过第二出液管进入浓缩釜的脱色后的液体的质量比为0.01-0.03：1，较佳地0.02：1。

技术总结
本发明涉及一种乙酸苄酯生产废水回收利用的方法及设备。具体地，本发明提供一种乙酸苄酯生产废水回收利用的设备，所述的设备包括除油脱色装置和后处理装置。本发明所述的设备能够对乙酸苄酯生产废水进行有效回收利用。能够对乙酸苄酯生产废水进行有效回收利用。能够对乙酸苄酯生产废水进行有效回收利用。


技术研发人员：苏江波 危景波 谢鹏辉 杨斌
受保护的技术使用者：福建南平龙晟香精香料有限公司
技术研发日：2021.12.17
技术公布日：2022/3/8