一种一体化MEMS氢气传感器制备方法

一种一体化mems氢气传感器制备方法
技术领域
1.本发明涉及气体传感器技术领域，具体地说是一种一体化mems氢气传感器制备方法。


背景技术：

2.众所周知，h2是一种无色无味的气体，由于其对环境的影响相对较低，因此被认为是一种有吸引力的替代能源和可持续能源载体。作为宇宙中最丰富的元素，h2是地球上一种很有前途的“清洁”燃料，因为燃烧反应的副产品只是水。然而h2分子的泄漏当超过一定的临界浓度时会引起严重的爆炸和极其致命的。因此，开发合适的仪器来确定和控制产生、运输、储存和利用过程中的h2含量变得越来越重要和紧迫。
3.已有研究报道了形貌、晶面和尺寸等多种气敏性能影响因素。纳米敏感材料的粒径大于德拜长度时，其粒径变化对敏感性能影响较小，而随着粒径减小气敏响应逐渐升高，因此减小纳米颗粒直径是提高敏感性能有效手段之一。
4.然而，传统制备方法如滴涂法、旋涂法等很难在mems上制备均匀薄膜，而接近电子耗尽层厚度的气敏材料粒径一般较小，工作温度较高，因此气敏材料的纳米颗粒在工作温度下容易发生团聚，进而降低气敏材料的响应和稳定性。同时，传统滴涂法制备的敏感膜(厚度常在微米级)因颗粒堆积，克努森扩散等气体扩散方式虽增加了气体分子同敏感材料的碰撞几率，但同样使敏感膜底部很难同气体分子反应。
5.因此，本发明设计了一种一体化mems氢气传感器制备方法，利用ald在mems上原位构建一体化nio/sno2超薄异质气敏薄膜，实现高结合强度、高灵敏度和长期稳定的mems传感器制备。


技术实现要素：

6.本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种一体化mems氢气传感器制备方法，利用ald在mems上原位构建一体化nio/sno2超薄异质气敏薄膜，实现高结合强度、高灵敏度和长期稳定的mems传感器制备。
7.为了达到上述目的，本发明提供一种一体化mems氢气传感器制备方法，包括以下步骤：
8.s1：对mems进行清洁和干燥；
9.s2：将mems转移至ald反应器中；
10.s3：以四(二甲氨基)锡(iv)和水为前驱体沉积sno2薄膜；
11.s4：通过控制ald sno2在mems上沉积的循环次数，获得不同厚度sno2薄膜；
12.s5：在mems沉积的ald-sno2上继续沉积nio；
13.s6：以二茂镍(nicp2)和o3为前体，沉积温度控制在270℃；
14.s7：对nicp2的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03～100、0.03～300和5～1200秒，对o3的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03～100、0.03～300和0.03～1200秒；
15.s8：改变mems上沉积ald nio的循环次数获得不同比例nio-sno2界面位点的敏感材料。
16.s9：原位老化12小时，制得mems氢气传感器。
17.s3中前驱体的温度为10～120℃。
18.ald为原子层沉积合成制备技术。
19.mems为半导体硅、锗、砷化镓、金属铌、以及石英晶体的其中一种。
20.本发明同现有技术相比，通过原子层沉积技术，在原子水平上精准控制纳米颗粒大小或膜厚度，有效减少传统滴涂法制备敏感膜中的气体扩散缓慢和颗粒团聚等问题，表现出原子尺度精确调控和原位一体化结构等优势，对提高气敏薄膜的热力学稳定性和气敏性能具有明显的优势，利用ald在mems上原位构建一体化nio/sno2超薄异质气敏薄膜，实现高结合强度、高灵敏度和长期稳定的mems传感器制备。
附图说明
21.图1为本发明制备过程示意图。
具体实施方式
22.现结合附图对本发明做进一步描述。
23.参见图1，本发明提供一种一体化mems氢气传感器制备方法，包括以下步骤：
24.s1：对mems进行清洁和干燥；
25.s2：将mems转移至ald反应器中；
26.s3：以四(二甲氨基)锡(iv)和水为前驱体沉积sno2薄膜；
27.s4：通过自动仪器控制ald sno2在mems上沉积的循环次数，获得不同厚度sno2薄膜；
28.s5：在mems沉积的ald-sno2上继续沉积nio；
29.s6：以二茂镍(nicp2)和o3为前体，沉积温度控制在270℃；
30.s7：对nicp2的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03～100、0.03～300和5～1200秒，对o3的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03～100、0.03～300和0.03～1200秒；
31.s8：通过自动控制仪器改变mems上沉积ald nio的循环次数获得不同比例nio-sno2界面位点的敏感材料。
32.s9：原位老化12小时，制得mems氢气传感器。
33.s3中前驱体的温度为10～120℃。
34.ald为原子层沉积合成制备技术。
35.mems为半导体硅、锗、砷化镓、金属铌、以及石英晶体的其中一种。
36.实施例1：
37.s1：对mems进行清洁和干燥；
38.s2：将mems转移至ald反应器中；
39.s3：以四(二甲氨基)锡(iv)和水为前驱体沉积sno2薄膜；
40.s4：通过自动仪器控制ald sno2在mems上沉积的循环次数，获得不同厚度sno2薄膜；
41.s5：在mems沉积的ald-sno2上继续沉积nio；
42.s6：以二茂镍(nicp2)和o3为前体，沉积温度控制在270℃；
43.s7：对nicp2的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03秒、0.03秒和5秒，对o3的脉冲、暴露和吹扫时间全部为0.03秒；
44.s8：通过自动控制仪器改变mems上沉积ald nio的循环次数获得不同比例nio-sno2界面位点的敏感材料。
45.s9：原位老化12小时，制得mems氢气传感器。
46.s3中前驱体的温度为10℃。
47.ald为原子层沉积合成制备技术。
48.mems为半导体硅。
49.实施例2：
50.s1：对mems进行清洁和干燥；
51.s2：将mems转移至ald反应器中；
52.s3：以四(二甲氨基)锡(iv)和水为前驱体沉积sno2薄膜；
53.s4：通过自动仪器控制ald sno2在mems上沉积的循环次数，获得不同厚度sno2薄膜；
54.s5：在mems沉积的ald-sno2上继续沉积nio；
55.s6：以二茂镍(nicp2)和o3为前体，沉积温度控制在270℃；
56.s7：对nicp2的脉冲、暴露和吹扫时间分别为100秒、300秒和1200秒，对o3的脉冲、暴露和吹扫时间分别为100秒、300秒和1200秒；
57.s8：通过自动控制仪器改变mems上沉积ald nio的循环次数获得不同比例nio-sno2界面位点的敏感材料。
58.s9：原位老化12小时，制得mems氢气传感器。
59.s3中前驱体的温度为120℃。
60.ald为原子层沉积合成制备技术。
61.mems为石英晶体。
62.实施例3：
63.s1：对mems进行清洁和干燥；
64.s2：将mems转移至ald反应器中；
65.s3：以四(二甲氨基)锡(iv)和水为前驱体沉积sno2薄膜；
66.s4：通过自动仪器控制ald sno2在mems上沉积的循环次数，获得不同厚度sno2薄膜；
67.s5：在mems沉积的ald-sno2上继续沉积nio；
68.s6：以二茂镍(nicp2)和o3为前体，沉积温度控制在270℃；
69.s7：对nicp2的脉冲、暴露和吹扫时间分别为50秒、50秒和600秒，对o3的脉冲、暴露和吹扫时间分别为50秒、150秒和600秒；
70.s8：通过自动控制仪器改变mems上沉积ald nio的循环次数获得不同比例nio-sno2界面位点的敏感材料。
71.s9：原位老化12小时，制得mems氢气传感器。
72.s3中前驱体的温度为60℃。
73.ald为原子层沉积合成制备技术。
74.mems为半导体硅、锗、砷化镓、金属铌、以及石英晶体的其中一种。
75.原子层沉积(ald)是一种自下而上地合成/制备技术，因其表面反应的自限制特点，可在原子水平上精准控制纳米颗粒大小或膜厚度。ald薄膜因其生长特点为致密性薄膜，可有效减少传统滴涂法制备敏感膜中的气体扩散缓慢和颗粒团聚等问题。同时与传统的滴涂法、旋涂法或浸涂法等相比，ald表现出原子尺度精确调控和原位一体化结构等优势，对提高气敏薄膜的热力学稳定性和气敏性能具有明显的优势。由于ald技术独特的优势，使其在传感材料结构的调控、材料的表面修饰和新材料的构筑中得到广泛应用。因此，采用ald构建氧化锌一体化薄膜具有可行性。
76.利用ald在mems上原位构建一体化sno2气敏薄膜，实现高结合强度、高灵敏度和长期稳定的mems传感器制备。该工艺可有效提高mems传感器的一致性。
77.利用ald在mems上原位构建一体化nio/sno2超薄异质气敏薄膜，实现高结合强度、高灵敏度和长期稳定的mems传感器制备。
78.利用ald方法在mems晶圆上制备一体化sno2和nio/sno2超薄异质气敏薄膜，ald制备工艺可以实现高通量、一致性和均匀性制备，提高mems氢气传感器的制备效率。
79.以上仅是本发明的优选实施方式，只是用于帮助理解本技术的方法及其核心思想，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
80.本发明从整体上解决了现有技术很难在mems上制备均匀薄膜，气敏材料的纳米颗粒在工作温度下容易发生团聚，进而降低气敏材料的响应和稳定性的问题，通过利用ald在mems上原位构建一体化nio/sno2超薄异质气敏薄膜，实现高结合强度、高灵敏度和长期稳定的mems传感器制备，ald制备工艺可以实现高通量、一致性和均匀性制备，提高mems氢气传感器的制备效率，ald一体化薄膜具有极高的机械强度、一致性和均匀性，其结合强度是普通方法的140倍，可实现8英寸以下mems晶圆的原位制备，sno2和nio/sno2ald一体化薄膜具有优异的氢气传感性能，其mems传感器相比于传统方法具有电阻低、灵敏度高和低功耗等特点。

技术特征：
1.一种一体化mems氢气传感器制备方法，其特征在于包括以下步骤：s1：对mems进行清洁和干燥；s2：将mems转移至ald反应器中；s3：以四(二甲氨基)锡(iv)和水为前驱体沉积sno2薄膜；s4：通过控制ald sno2在mems上沉积的循环次数，获得不同厚度sno2薄膜；s5：在mems沉积的ald-sno2上继续沉积nio；s6：以二茂镍(nicp2)和o3为前体，沉积温度控制在270℃；s7：对所述nicp2的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03～100、0.03～300和5～1200秒，对所述o3的脉冲、暴露和吹扫时间分别为0.03～100、0.03～300和0.03～1200秒；s8：改变mems上沉积ald nio的循环次数获得不同比例nio-sno2界面位点的敏感材料。s9：原位老化12小时，制得mems氢气传感器。2.根据权利要求1所述的一种一体化mems氢气传感器制备方法，其特征在于：所述s3中前驱体的温度为10～120℃。3.根据权利要求1所述的一种一体化mems氢气传感器制备方法，其特征在于：所述ald为原子层沉积合成制备技术。4.根据权利要求1所述的一种一体化mems氢气传感器制备方法，其特征在于：所述mems为半导体硅、锗、砷化镓、金属铌、以及石英晶体的其中一种。

技术总结
本发明涉及气体传感器技术领域，具体地说是一种一体化MEMS氢气传感器制备方法，对MEMS进行清洁和干燥后转移至ALD反应器中，以四(二甲氨基)锡(IV)和水为前驱体沉积SnO2薄膜，控制ALD SnO2在MEMS上沉积的循环次数，获得不同厚度SnO2薄膜，在MEMS沉积150循环的ALD-SnO2上继续沉积NiO，以二茂镍(NiCp2)和O3为前体，沉积温度270℃，对NiCp2的脉冲、暴露和吹扫，改变MEMS上沉积ALD NiO的循环次数获得不同比例NiO-SnO2界面位点的敏感材料，本发明同现有技术相比通过原子层沉积精准控制纳米大小或膜厚度，实现高强度、高灵敏和稳定的MEMS传感器制备。制备。制备。


技术研发人员：胡庆敏 徐甲强 张景韬 王晨
受保护的技术使用者：上海大学
技术研发日：2021.12.07
技术公布日：2022/3/8