一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法

1.本发明属于芳香胺染料检测领域，具体公开了一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法。


背景技术：

2.纺织品是人类的必需品，人们的日常生活中都离不开纺织品，因此纺织品的安全影响着国计民生。可分解芳香胺染料就是指禁用偶氮染料，由多种可致癌的芳香胺合成。对于纺织品安全方面的指标，可分解芳香胺的毒性和致癌性远强于甲醛。因为甲醛有刺激性气味，易分辨，而且易溶于水，消费者买回纺织品后，一般用水洗一下就可去除大部分甲醛；但可分解芳香胺染料制成衣服后，不但不溶于水，而且无色无味，从纺织品外观上无法分辨，只有通过技术检验才能发现，而且无法消除，这种染料在与人的皮肤接触后，可引发多种恶性疾病、吸收致癌。偶氮染料在一定条件下，可分解还原出具有致癌性的20多种芳香胺类，这种染料在与人体长期接触的过程中，其有害成分被皮肤吸收，并在人体内扩散，然后与人体正常新陈代谢过程中释放的物质混合起来，发生还原反应。在特殊条件下分解产生20多种致癌芳香胺，形成致癌芳香胺化合物，经过活化作用而改变人体的dna结构，引起病变和诱发恶性肿瘤物质，导致膀胱癌、输尿管癌、肾盂癌等恶性疾病。除了伤害人体健康之外，在生产“禁用偶氮染料”的过程中还会大量排污，由此造成严重的环境污染。因此急需寻找一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法。


技术实现要素：

3.针对上述情况，本发明公开了一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法。
4.本发明的技术方案如下：
5.一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为170-190℃，保持15-45s，之后逐渐升温至200-220℃，保持0.5-1.5min，之后以10-20℃
·
min-1的速率，降温至140-160℃，产生纺织衣物纤维；
7.s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持5-15min；
8.s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率300-600w，超声10-30s后间隔5-15s，循环30-60次；
9.s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5％-5.5％的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min。
10.s5将上述步骤s4获得的样品进行气相色谱质谱法检测。
11.进一步的，所述步骤s1的具体步骤为：
12.s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为180℃，保持30s，之后逐渐升温至210℃，保持1min，之后以15℃
·
min-1的速率，降温至150℃，产生纺织衣物纤维。
13.进一步的，所述步骤s2的具体步骤为：
14.s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持10min。
15.进一步的，所述步骤s3的具体步骤为：
16.s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率450w，超声20s后间隔10s，循环45次。
17.进一步的，所述步骤s4的具体步骤为：
18.s4：将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5％-5.5％的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种。
19.进一步的，所述步骤s4的具体步骤为：
20.s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5％-5.5％的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述盐浓度选自0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％中的一种；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述分散剂体积选自0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml、1.6ml、1.8ml中的一种。
21.进一步的，一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，包括以下步骤：
22.s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为170-190℃，保持15-45s，之后逐渐升温至200-220摄氏度℃，保持0.5-1.5min，之后以10-20℃
·
min-1的速率，降温至140-160℃，产生纺织衣物纤维；
23.s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持5-15min；
24.s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率300-600w，超声10-30s后间隔5-15s，循环30-60次；
25.s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5％-5.5％的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述盐浓度选自0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％中的一种；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述分散剂体积选自0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml、1.6ml、1.8ml中的一种；
26.s5将上述步骤s4获得的样品进行气相色谱质谱法检测。
27.进一步的，一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，包括以下步骤：
28.s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为180℃，保持30s，之后逐渐升温至210℃，保持1min，之后以15℃
·
min-1的速率，降温至150℃，产生纺织衣物纤维；
29.s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持10min；
30.s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率450w，超声20s后间隔10s，循环45次；
31.s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5％-5.5％的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取4min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述盐浓度选自3.5％；所述分散剂选自丙酮；所述分散剂体积选自1.2ml；
32.s5将上述步骤s4获得的样品进行气相色谱质谱法检测。
33.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
34.本发明公开了一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，优化了纺织衣物检测前的预处理程序，通过完整的实验，选择出了在纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测实
验中，最为合适的盐浓度、萃取时间以及分散剂计量。根据实验结果，选择3.5％盐浓度，4min的萃取时间，1.2ml的丙酮作为分散剂时，实验结果最为准确，可用于指导纺织衣物可分解芳香胺染料的定性检测。
附图说明
35.附图1为三种不同分散剂对回收速率的影响。
具体实施方式
36.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
37.本发明实施例中使用的试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场渠道购获得的常规试剂产品。
38.实施例
39.1.1实验器械与试剂准备
40.对纺织衣物的可分解芳香胺染料定性检测需使用多种实验器械，下表1为此次检测所选主要器械的型号参数。
41.表1主要仪器型号参数
[0042][0043][0044]
为了保证实验稳定进行，选择实验所需试剂，下表2为本次检测所需试剂。
[0045]
表2实验所需主要试剂
[0046][0047]
根据上述所选仪器与试剂，选择检测方法定性检测可分解芳香胺染料。
[0048]
1.2液相微萃取-气相色谱质谱法检测流程
[0049]
在上述检测准备工作完成后，利用液相微萃取-气相色谱质谱法进行检测。在检测过程中，首先需要将纺织衣物所制备试剂放在恒温水浴锅中处理，设置温度为180摄氏度，保持30s，之后逐渐升温至210摄氏度，保持1min，之后以15℃
·
min-1
的速率，降温至150摄氏度，此过程需要保持4min。待萃取的纺织衣物纤维试剂取出后采取冷却，温度降到室温后保持10min。随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，此过程保持在12～15s。随后将萃取完成后的样品试剂分别装进25μl的装置中，并配置不同盐浓度试剂和不同体积分散剂。
[0050]
2可分解芳香胺染料回收速率检测
[0051]
为保障纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测结果的准确性，回收速率的检测更具有权威性。因此，在保证变量的前提下，就盐浓度、萃取时间、分散剂计量三个变量对样品的回收速率进行检测。
[0052]
2.1盐浓度对回收速率的影响
[0053]
检测盐浓度对可分解芳香胺染料回收速率的影响，准备盐浓度分别为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％的11种样品试剂，在可分解芳香胺染料中加入不同盐浓度试剂，同时其他变量一致，保证加入相同的分散剂计量和保证萃取时间相同，测试其回收速率。下表3为不同盐浓度对回收速率影响的示意表
[0054]
表3不同盐浓度对回收速率影响示意表
[0055]
序号盐浓度回收速率r/％10.5％78.05521.0％80.22131.5％81.24542％82.04652.5％84.458
63％86.21073.5％91.24584％83.51494.5％82.015105％81.336115.5％78.449
[0056]
从上述表3中可以看出，盐浓度对可分解芳香胺染料的回收速率有影响，随着盐浓度增加，其回收速率不同。其中，在盐浓度为3.5％之前，可分解芳香胺染料的回收速度随着盐浓度的增加而增加，在盐浓度为3.5％之后，可分解芳香胺染料的回收速率随着盐浓度的增加而降低。在0.5％盐浓度时，可分解芳香胺染料的回收速率最低，仅为78.055r/％，在3.5％盐浓度下，可分解芳香胺染料的回收速率最高为91.245r/％。
[0057]
2.2萃取时间对回收速率的影响
[0058]
上文检测了盐浓度对可分解芳香胺染料回收速率的影响，发现在3.5％盐浓度下回收速率最高，下面采用3.5％盐浓度，加入同样计量分散剂，仅针对萃取时间为唯一变量检测可分析芳香胺的回收速率。下面设置萃取时间为1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min，针对9个时间段，观察可分解芳香胺回收速率。下表4为萃取时间段对分解芳香胺回收速率示意表。
[0059]
表4萃取时间段对可分解芳香胺染料回收速率示意表
[0060][0061][0062]
根据上述表4数据所示，发现在分散剂计量相同和盐浓度相同的情况下，萃取时间在1～9min里，对可分解芳香胺染料回收速率的影响在84.225～87.895r/％之间，可知看到其回收速率没有较为明显的变化，但在4min时，可分解芳香胺染料的回收速率最高，为87.895r/％。因此，选择萃取时间为4min进行实验。
[0063]
2.3分散剂计量对回收速率的影响
[0064]
分散剂计量是影响纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测的重要要素之一，因此选
择合适的分散剂和合适的分散剂计量尤为重要。选择分散剂需要注意一下两点，第一点，分散剂需要与可分解芳香胺染料相溶，且还需要具有极强的水溶性状态。第二点，分散剂不能影响染料检测结果出峰。下面以丙酮、乙醚和柠檬酸作为分散剂分别检测。在其他条件相同的情况下，加入三种分散剂，对比可分解芳香胺染料的回收速率。如图1为三种分散剂对回收速率的影响。
[0065]
根据图1所示，在其他条件相同的情况下，使用丙酮作为分散剂，可分解芳香胺染料的回收效率最高，其次是乙醚，使用柠檬酸作为分散剂时，可分解芳香胺染料回收速率最低。而且，选用丙酮作为分散剂时，其出峰时间比可分解芳香胺染料出峰时间快，对可分解芳香胺染料检测不会造成波段的扰乱。因此，本文选择丙酮作为分散剂。下面对丙酮的计量对可分解芳香胺染料的影响进行检测，分别使用0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml、1.6ml、1.8ml的丙酮检测可分解芳香胺染料的回收速率。下表5为不同计量的丙酮对可分解芳香胺染料回收速率的影响。
[0066]
表5不同计量的丙酮对可分解芳香胺染料回收速率影响示意表
[0067][0068][0069]
根据上述表5数据所示，在丙酮计量在0.4ml～1.8ml时，可分解芳香胺染料的回收速率在78.120r/％～89.065r/％之间。在0.4ml～1.2ml时，随着丙酮计量的增加，可分解芳香胺染料的回收速率也在随之增加；当丙酮计量在1.2ml～1.8ml时，随着计量的增加，可分解芳香胺染料的回收速率在随之降低。出现这种情况的原因是因为，当丙酮计量大于1.2ml时，由于分散剂的溶水性强，过多的分散剂溶于水导致可分解芳香胺染料的水浓度过大，进一步使回收速率降低。而在丙酮计量小于1.2ml时，分散剂不足，不能使可分解芳香胺染料分解完全，也导致回收速率不足。因此，选择1.2ml的丙酮作为分散剂最好。
[0070]
由以上实施例可知，本发明通过完整的实验，选择出了在纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测实验中，最为合适的盐浓度、萃取时间以及分散剂计量。根据实验结果，选择3.5％盐浓度，4min的萃取时间，1.2ml的丙酮作为分散剂时，实验结果最为准确。
[0071]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0072]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：
1.一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为170-190℃，保持15-45s，之后逐渐升温至200-220℃，保持0.5-1.5min，之后以10-20℃
·
min-1的速率，降温至140-160℃，产生纺织衣物纤维；s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持5-15min；s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率300-600w，超声10-30s后间隔5-15s，循环30-60次；s4 将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5%-5.5%的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；s5将上述步骤s4获得的样品进行气相色谱质谱法检测。2.根据权利要求1所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，所述步骤s1的具体步骤为：s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为180℃，保持30s，之后逐渐升温至210℃，保持1min，之后以15℃
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min-1的速率，降温至150℃，产生纺织衣物纤维。3.根据权利要求1所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，所述步骤s2的具体步骤为：s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持10min。4.根据权利要求1所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，所述步骤s3的具体步骤为：s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率450w，超声20s后间隔10s，循环45次。5.根据权利要求1所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，所述步骤s4的具体步骤为：s4：将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5%-5.5%的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种。6.根据权利要求5所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，所述步骤s4的具体步骤为：s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5%-5.5%的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述盐浓度选自0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%中的一种；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述分散剂体积选自0.4ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.4 ml、1.6 ml、1.8 ml中的一种。7.根据权利要求1所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为170-190℃，保持15-45s，之后逐渐升温至200-220摄氏度℃，保持0.5-1.5min，之后以10-20℃
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min-1的速率，降温至140-160℃，产生纺织衣物纤维；s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持5-15min；s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率300-600w，超声
10-30s后间隔5-15s，循环30-60次；s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5%-5.5%的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取1-9min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述盐浓度选自0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%中的一种；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述分散剂体积选自0.4ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.4 ml、1.6 ml、1.8 ml中的一种；s5将上述步骤s4获得的样品进行气相色谱质谱法检测。8.根据权利要求1所述的一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：s1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为180℃，保持30s，之后逐渐升温至210℃，保持1min，之后以15℃
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min-1的速率，降温至150℃，产生纺织衣物纤维；s2将上述纺织衣物纤维取出后采取冷却，温度降到室温后保持10min；s3随后将纺织衣物纤维放在超声波反应器中进行杂质处理，超声功率450w，超声20s后间隔10s，循环45次；s4将步骤s3处理后的样品封装入25ul装置中；并配置0.5%-5.5%的盐浓度试剂和不同分散剂对样品进行萃取4min；所述分散剂选自丙酮、乙醚和柠檬酸中的一种；所述盐浓度选自3.5%；所述分散剂选自丙酮；所述分散剂体积选自1.2 ml；s5将上述步骤s4获得的样品进行气相色谱质谱法检测。

技术总结
本发明属于芳香胺染料检测领域，具体公开了一种纺织衣物可分解芳香胺染料定性检测方法，包括以下步骤：S1将纺织衣物放在恒温水浴锅中处理，设置温度为170-190℃，保持15-45s，之后逐渐升温至200-220℃，保持0.5-1.5min，之后以10-20℃


技术研发人员：杜晓晗 姜文良
受保护的技术使用者：苏州健雄职业技术学院
技术研发日：2021.11.29
技术公布日：2022/3/8