一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法与流程

1.本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法。


背景技术：

2.三氟化硼二乙醇胺是一种用于丁羟固体推进剂等的键合剂，对以ap为氧化剂的丁羟推进剂有很好的键合效果，从而提高推进剂的高低温力学性能，是一种较为理想的键合剂。但现产的三氟化硼二乙醇胺的收率和纯度相对较低，不能满足当前需求。


技术实现要素：

3.本发明实施例提供一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，指在解决现产的三氟化硼二乙醇胺络合物纯度以及收率低的问题。
4.本发明实施例提供一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：
5.s1.将二乙醇胺溶解在特定溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，降温至一定反应温度范围内，开始缓慢滴加一定量的三氟化硼乙醚，滴加结束后保温一定反应时间，取样测试三氟化硼含量在11-13％，视为合格；
6.s2.常压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水，当产品含量水≤0.6％，视为合格。
7.更进一步地，在s1步骤中，所述特定溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、四氢呋喃中的一种或混合物。
8.更进一步地，在s1步骤中，所述一定反应温度范围为0-25℃，二乙醇胺与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1-3.5:1，所述缓慢滴加的方式为正滴加或反滴加，所述保温一定反应时间为1-5小时。
9.本发明具有以下有益效果：
10.(1)该反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品纯度、收率高。
11.(2)溶剂便于回收重复利用，且产品无危险废物产生。
12.(3)此工艺适合工业化规模生产。
具体实施方式
13.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
15.实施例1
16.首先测试二乙醇胺含水量，若水分含量≤0.1％，视为合格，否则需进行脱水处理，首先在500ml四口烧瓶中加入无水甲醇200g，二乙醇胺100g,开搅拌使其充分溶解在甲醇中，降温至0℃，缓慢滴加三氟化硼乙醚135g(反应过程剧烈放热，注意控制滴加速度)，滴加过程保持温度在0-5℃，滴加结束后继续保温1小时。
17.反应结束后常压蒸馏回收甲醇(蒸馏回收的甲醇可循环利用)，当无明显馏份流出时，开始减压蒸馏(-0.09mpa)除去溶剂及水，取样测试当产品含水量≤0.6％，视为合格。
18.实施例2
19.首先测试二乙醇胺含水量，若水分含量≤0.1％，视为合格，否则需进行脱水处理，首先在500ml四口烧瓶中加入无水乙醇200g，二乙醇胺150g,开搅拌使其充分溶解在乙醇中，降温至5℃，缓慢滴加三氟化硼乙醚100g(反应过程剧烈放热，注意控制滴加速度)，滴加过程保持温度在5-10℃，滴加结束后继续保温2小时。
20.反应结束后常压蒸馏回收乙醇(蒸馏回收的乙醇可循环利用)，当无明显馏份流出时，开始减压蒸馏(-0.09mpa)除去溶剂及少量水，取样测试当产品含水量≤0.6％，视为合格。
21.实施例3
22.首先测试二乙醇胺含水量，若水分含量≤0.1％，视为合格，否则需进行脱水处理，首先在500ml四口烧瓶中加入乙醚200g，三氟化硼乙醚100g,开搅拌使其充分溶解在乙醚中，降温至5℃，缓慢滴加二乙醇胺115g(反应过程剧烈放热，注意控制滴加速度)，滴加过程保持温度在5-10℃，滴加结束后继续保温3小时。
23.反应结束后常压蒸馏回收乙醚(蒸馏回收的乙醚可循环利用)，当无明显馏份流出时，开始减压蒸馏(-0.09mpa)除去溶剂及少量水，取样测试当产品含水量≤0.6％，视为合格。
24.实施例4
25.首先测试二乙醇胺含水量，若水分含量≤0.1％，视为合格，否则需进行脱水处理，首先在500ml四口烧瓶中加入四氢呋喃200g，三氟化硼乙醚100g, 开搅拌使其充分溶解在四氢呋喃中，降温至5℃，缓慢滴加二乙醇胺150g(反应过程剧烈放热，注意控制滴加速度)，滴加过程保持温度在5-10℃，滴加结束后继续保温3小时。
26.反应结束后常压蒸馏回收四氢呋喃(蒸馏回收的四氢呋喃可循环利用)，当无明显馏份流出时，开始减压蒸馏(-0.09mpa)除去溶剂及少量水，取样测试，当产品含水量≤0.6％，视为合格。
27.在本发明实施例中，三氟化硼乙醚、二乙醇胺加入特定溶剂的顺序可以是相互的。比如，可以是先将三氟化硼乙醚溶解于特定溶剂中，后面再缓慢加入一定量的二乙醇胺。当然了，还可以是先将二乙醇胺溶解于特定溶剂中，后面再缓慢加入一定量的三氟化硼乙醚。
28.具体的反应式如下：
[0029][0030]
制备得到的三氟化硼二乙醇胺产品指标如下：
[0031]
序号指标名称指标1三氟化硼含量，％(m/m)11-132水分，％(m/m)≤0.63ph9-9.2
[0032]
本发明实施例中，通过在特定溶剂中加入一定量的二乙醇胺，搅拌条件下缓慢加入三氟化硼乙醚，反应结束后取样分析，合格后蒸馏除去溶剂，再进行减压二次蒸馏去除微量水，即得到产品三氟化硼二乙醇胺络合物。
[0033]
本发明具有以下有益效果：
[0034]
(1)该反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品纯度、收率高，此反应收率可达95％，三氟化硼含量可达11-13％。
[0035]
(2)溶剂便于回收重复利用，且产品无危险废物产生。
[0036]
(3)此工艺适合工业化规模生产。
[0037]
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。


技术特征：
1.一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：s1.将二乙醇胺溶解在特定溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，降温至一定反应温度范围内，开始缓慢滴加一定量的三氟化硼乙醚，滴加结束后保温一定反应时间，取样测试三氟化硼含量在11-13％，视为合格；s2.常压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水，当产品含量水≤0.6％，视为合格。2.如权利要求1所述的三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，其特征在于，在s1步骤中，所述特定溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、四氢呋喃中的一种或混合物。3.如权利要求2所述的三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，其特征在于，在s1步骤中，所述一定反应温度范围为0-25℃，二乙醇胺与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1-3.5:1，所述缓慢滴加的方式为正滴加或反滴加，所述保温一定反应时间为1-5小时。

技术总结
本发明实施例提供一种三氟化硼二乙醇胺络合物的制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将二乙醇胺溶解在特定溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，降温至一定反应温度范围内，开始缓慢滴加一定量的三氟化硼乙醚，滴加结束后保温一定反应时间，取样测试三氟化硼含量在11-13％，视为合格；S2.常压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水，当产品含量水≤0.6％，视为合格。本发明所制备的三氟化硼二乙醇胺络合物纯度以及收率高。合物纯度以及收率高。


技术研发人员：史哲 周莹 董长春 王浩 杨录新 何通 蔡东 祝凯乾
受保护的技术使用者：天元航材（营口）科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.15
技术公布日：2022/3/8