醇类组合物的制作方法

1.本发明涉及醇类组合物。


背景技术：

2.醇类组合物广泛应用于工业上以及家用中。例如，含有一元醇以及水的手指消毒剂，含有多元醇的医药用以及食品用的保冷剂，发胶等的化妆品，清香剂等，醇类组合物被使用在各种用途。
3.特别是醇类手指消毒剂的需求在2020年之后剧增，不仅是医疗以及护理，在一般家庭也广泛使用。例如，高粘度的凝胶状的手指消毒剂具有不容易从手中溢出掉落、容易携带这样的便利性。为了制造凝胶状的手指消毒剂，需要进行粘度调整。
4.作为用于醇类组合物的粘度调整的增稠剂，可使用丙烯酸系聚合物、聚乙烯醇、黄原胶、纤维素衍生物等。例如，在专利文献1中，报告了将丙烯酸系聚合物、黄原胶以及纤维素衍生物作为增稠剂而使用的醇类组合物(专利文献1)。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1日本特表2008-508189号公报


技术实现要素：

8.发明所要解决的课题
9.然而，专利文献1记载的醇类组合物存在增稠剂的含量低至0.3％的问题。此外，羟丙基甲基纤维素(以下也称“hpmc”)以及甲基纤维素(以下也称“mc”)等的纤维素醚在醇类的溶解性较低。因此，想在以手指消毒剂为目的的醇浓度高的组合物中混合这些纤维素醚的情况下，纤维素醚在醇中不溶解，其结果是会产生问题如：在没有显现增稠性而挤出时会产生液体滴落，透明性变低等。
10.此外，在使用通用的丙烯酸系聚合物的情况下，得到的醇类组合物由于手感轻盈，存在涂抹后容易感到干燥的问题。
11.而且，近年来，社会上对环境负荷较小的可持续资源的有效利用的意识在提升。从环境考虑方面来看，期望使用以羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素这些纤维素醚为首的可持续的资源成分，并减少由合成聚合物来替代以及减少合成聚合物的使用量。
12.因此，本发明的目的是提供一种醇类组合物，其通过以使羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素所具有的增稠性得以发挥的方式包含羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素，从而不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且可抑制液体滴落，和/或提高透明性，还具有良好的涂抹感。
13.用于解决课题的手段
14.本发明者们为了实现上述目的而潜心研究的结果是成功地制造了一种醇类组合物，即使醇浓度较高，也以使羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素所具有的增稠性得以发挥
的方式在溶解状态下包含羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素。令人惊讶的是，发现了得到的醇类组合物，不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且可抑制液体滴落，还无粘腻感且具有良好的涂抹感；不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且透明性较高，还可得到湿润的涂抹感；或者不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且可抑制液体滴落，透明性较高，还无粘腻感且具有良好的涂抹感。并且，基于这种见解，本发明者们最终成功地创作了一种醇类组合物，其以使羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素所具有的增稠性得以发挥的方式在溶解状态下包含羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素，具有优异的性质。本发明是基于由本发明者们首先发现的见解以及成功例而完成的。
15.因此，根据本发明，提供了以下的方式的醇类组合物：
16.本发明的第一方式的醇类组合物，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60.0质量份～93.0质量份；水3.0质量份～39.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物，所述醇类组合物在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00。
17.优选地，本发明第一种方式的醇类组合物的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度为2,500mpa
·
s以上。
18.优选地，本发明第一种方式的醇类组合物不包含选自羟乙基纤维素以及羧乙烯基聚合物中的至少一种添加剂。
19.本发明的第二种方式的醇类组合物，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类40.0质量份～88.0质量份；水8.0质量份～59.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物，所述醇类组合物的透光度为65.0％以上。
20.优选地，本发明第二种方式的醇类组合物的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度为1,500mpa
·
s以上。
21.优选地，本发明第二种方式的醇类组合物不包含选自羟乙基纤维素以及羧乙烯基聚合物中的至少一种添加剂。
22.本发明的第三种方式的醇类组合物，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60.0质量份～88.0质量份；水8.0质量份～39.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物，所述醇类组合物在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00,并且透光率为65.0％以上。
23.优选地，本发明第三种方式的醇类组合物的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度为2,500mpa
·
s以上。
24.优选地，本发明第三种方式的醇类组合物不包含选自羟乙基纤维素以及羧乙烯基聚合物中的至少一种添加剂。
25.发明效果
26.根据本发明的第一种方式的醇类组合物，即使醇浓度相对较高，但由于作为增稠剂添加的水溶性纤维素醚充分地溶解，因此也可得到不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且可抑制液体滴落，还无粘腻感且具有良好的涂抹感的醇类组合物。根据本发明的第二种方式的醇类组合物，即使醇浓度相对较高，但由于作为增稠剂添加的水溶性纤维素醚
充分地溶解，因此也可得到不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且透明性高且外观良好，保持粘度稳定性，且具有湿润的涂抹感的醇类组合物。根据本发明的第三种方式的醇类组合物，即使醇浓度相对较高，但由于作为增稠剂添加的水溶性纤维素醚充分地溶解，因此可得到除了容易涂抹且不容易垂落的粘度，不仅能够防止液体滴落，透明性高且外观良好，而且保持粘度稳定性，还无粘腻感且具有良好的涂抹感的醇类组合物。
27.此外，根据本发明，即使在60质量％以上的高醇浓度下，也可得到具有上述特征的醇类组合物。
具体实施方式
28.以下对本发明的一种方式的醇类组合物进行详细说明，但是只要能实现其目的，本发明可以采取各种方式。
29.本说明书的各用词只要没有特殊定义，都以本领域技术人员所常用的意思使用，而不应该不当地被解释为具有限定的意思。此外，在本说明书中进行的推测或者推论是根据本发明者们迄今为止的见解或者经验而进行的，本发明并不只局限于这样的推测或者推论。
[0030]“组合物”作为通常使用的含义不特别限定，例如是两种以上的成分组合而成之物。
[0031]“和/或”的用语是指，列出的多个关联项目的任意一种，或者两种以上的任意组合或者所有的组合。
[0032]“含量”和浓度以及使用量(添加量)同义，是指成分的量相对于组合物总量的比例。在本说明书中，只要没有特殊定义，含量的单位是指“质量份”。但是，成分的含量的总量不超出100质量份。
[0033]
数值范围的“～”是包含其前后的数值的范围，例如，“0％～100％”是指0％以上且100％以下的范围。“超过”以及“不足”是指不包含其之前的数值而分别指下限以及上限，例如，“超过1”是指比1大的数值，“不足100”是指比100小的数值。
[0034]“包含”是指作为所包含之物可以添加明示的要素以外的要素(与“至少包含”同义)，包括“由
……
组成”和“基本上由
……
组成”。即，“包含”可指，包含明示的要素以及任意的一种或者两种以上的要素，由明示的要素组成，或者基本上由明示的要素组成。作为要素，可列举：成分、工序、条件、参数等的限定事项等。
[0035]
整数值的位数和有效数字的位数一致。例如，1的有效数字是1位，10的有效数字是2位。另外，小数值的小数点以下的位数和有效数字的位数一致。例如，0.1的有效数字是1位，0.10的有效数字是2位。
[0036]
本发明的一种方式的醇类组合物，包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类；水；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚；是具有容易涂抹且不容易垂落的粘度的醇类组合物。
[0037]
本发明的一种方式的醇类组合物，在上述的醇类、水以及水溶性纤维素醚的含量方面具有不同的部分，由此在特性方面具有不同的部分。本发明的一种方式的醇类组合物大致分为三种方式，在本说明书中，分别将第一方式的醇类组合物称为“醇类组合物a”，将第二方式的醇类组合物称为“醇类组合物b”以及将第三方式的醇类组合物称为“醇类组合
物c”。
[0038]
即，醇类组合物a，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60.0质量份～93.0质量份；水3.0质量份～39.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物。醇类组合物a的特征是，在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00，可起到抑制液体滴落，而且无粘腻感且具有良好的涂抹感的效果。
[0039]
醇类组合物b，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类40.0质量份～88.0质量份；水8.0质量份～59.9质量份；和选自hpmc以及mc中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物。醇类组合物b的特征是透光度为65.0％以上，可起到透明性较高，而且可得到湿润的涂抹感的效果。
[0040]
醇类组合物c，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60.0质量份～88.0质量份；水8.0质量份～39.9质量份；和选自hpmc以及mc中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物。醇类组合物c的特征是，在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00，并且特征是透光度为65.0％以上，可起到不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且可抑制液体滴落，透明性较高，还无粘腻感且具有良好的涂抹感的效果。
[0041]
以下，对醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c进行详细的说明，但是对于共同的事项相互参照即可。
[0042]
＜醇类组合物a＞
[0043]
优选地，为了通过粘度调节剂提高醇类组合物的粘度，粘度调节剂在醇类组合物整体中均质地溶解。此时，在使用hpmc以及mc这些难溶于醇类的水溶性纤维素醚作为粘度调节剂的情况下，为了溶解hpmc以及mc，增加水的比例是现有的方法，因此醇浓度较低。
[0044]
但是，本发明者们发现，虽然醇浓度较高，但以使水溶性纤维素醚所具有的增稠性得以发挥的方式，在溶解的状态下包含水溶性纤维素醚，而且在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00的醇类组合物，具有优异的粘弹性。通过实现这种特征的流变学，醇类组合物a即使是高浓度的醇类，也能够得到容易涂抹且不容易垂落的粘度，还能够防止液体滴落，而且无粘腻感且具有良好的涂抹感，例如，甚至能够获得合适的粘度的凝胶形态。
[0045]
[醇类]
[0046]
醇类是乙醇、异丙醇或者乙醇和异丙醇的混合物。
[0047]
醇类组合物a中的醇含量只要是60.0质量份～93.0质量份即可，但是例如从水溶性纤维素醚的溶解性以及水溶性纤维素醚所赋予的增稠性的观点来看，优选为60.0质量份～90.0质量份，更加优选为63.0质量份～85.0质量份。优选地，在使用醇类组合物作为消毒用醇类组合物的情况下，醇含量为70.0质量份以上。
[0048]
[水]
[0049]
水并不特别限定，列举例如：离子交换水、蒸馏水、自来水等。另外，只要能够溶解水溶性纤维素醚，也可以使用在水中包含盐、水溶性高分子等的成分的水溶液。
[0050]
醇类组合物a中的水的含量只要是3.0质量份～39.9质量份即可，但是例如从水溶性纤维素醚的溶解性以及水溶性纤维素醚所赋予的增稠性的观点来看，优选为6.0质量份
～39.9质量份，更加优选为11.0质量份～36.9质量份。
[0051]
[羟丙基甲基纤维素(hpmc)]
[0052]
hpmc是在纤维素导入甲氧基以及羟丙氧基而成的水溶性纤维素醚。hpmc对于甲氧基的取代度、羟丙氧基的取代摩尔数、粘性、分子量等的物性并不特别限定，可以根据希望赋予所得醇类组合物的粘度等的特性适当地选择。hpmc的获得方法并不特别限定，既可以通过迄今为止已知的制造方法制造，也可以作为市售品获得。
[0053]
作为hpmc的制造方法，能够通过例如使碱在纤维素浆反应得到碱纤维素，接着使得到的碱纤维素和羟丙基醚化剂以及甲基化剂进行反应，接着对得到的反应物进行洗涤、干燥、粉碎等的处理，从而制备水溶性羟丙基甲基纤维素。
[0054]
hpmc的粘度并不特别限定，但是例如为了对醇类组合物赋予所期望的粘度，作为hpmc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度，优选为1,000～120,000mpa
·
s，更加优选为1,500mpa
·
s～100,000mpa
·
s，进一步优选为2,000mpa
·
s～100,000mpa
·
s。hpmc的粘度为1,000mpa
·
s～120,000mpa
·
s时，与所得的醇类含量无关，醇类组合物的粘度可以具有能呈现凝胶状、液体状等所期望的形态的粘度。进一步，在hpmc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度不足1,000mpa
·
s的情况下，向醇类组合物赋予的增稠效果较弱，存在醇类组合物的粘度稳定性不够充分的可能性。另一方面，在hpmc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度超过120,000mpa
·
s的情况下，hpmc和醇类的相溶性变差，溶解性变差，其结果是醇类组合物的增稠性和/或透明性可能会降低。hpmc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度如后述的实施例所记载的，根据第17版修订的日本药典所记载的通用试验法的“粘度测定法”的旋转粘度计，使用单圆筒型旋转粘度计进行测定。
[0055]
从醇类的分散性、和醇类的相溶性、醇类组合物的粘弹性以及透明性的观点来看，hpmc中的甲氧基的取代度(ds)优选为1.00以上，更加优选为1.20～2.20，进一步优选为1.30～2.10。取代度(ds)是指每单位失水葡萄糖的甲氧基的平均个数。
[0056]
从醇类的分散性、和醇类的相溶性、醇类组合物的粘弹性以及透明性的观点来看，hpmc中的羟丙氧基的摩尔取代数(ms)优选为0.10以上，更加优选为0.10～0.60，进一步优选为0.13～0.40。hpmc中的羟丙氧基的摩尔取代数(ms)是指每单位失水葡萄糖的羟丙氧基的平均摩尔数。
[0057]
hpmc中的甲氧基的ds以及羟丙氧基的ms，通过对使用第17版修订的日本药典的与羟丙甲纤维素(羟丙基甲基纤维素)有关的测定方法所测定的值进行换算，从而求出。
[0058]
根据醇浓度而能够使用的hpmc存在不同的情况，详细情况在后述的醇类组合物a～c的制造条件的项目中进行说明。
[0059]
[甲基纤维素(mc)]
[0060]
mc是在纤维素导入甲氧基而成的水溶性纤维素醚。mc对于甲氧基的取代度、粘性、分子量等的物性并不特别限定，可以根据希望赋予所得醇类组合物的粘度等的特性适当地选择。mc的获得方法并不特别限定，既可以通过迄今为止已知的制造方法制造，也可以作为市售品获得。
[0061]
作为mc的制造方法，能够通过使碱在纤维素浆反应得到碱纤维素，接着使得到的碱纤维素和甲基化剂进行反应，接着对得到的反应物进行洗涤、干燥、粉碎等的处理，从而制备水溶性甲基纤维素。
[0062]
mc的粘度并不特别限定，但是例如为了对醇类组合物赋予所期望的粘度，作为mc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度，优选为1,000mpa
·
s～50,000mpa
·
s，更加优选为1,500mpa
·
s～40,000mpa
·
s，进一步优选为2,000mpa
·
s～30,000mpa
·
s。mc的粘度为1,000mpa
·
s～50,000mpa
·
s时，与所得的醇类含量无关，醇类组合物的粘度可以具有能呈现凝胶状、液体状等所期望的形态的粘度。进一步，在mc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度不足1,000mpa
·
s的情况下，向醇类组合物赋予的增稠效果较弱，存在醇类组合物的粘度稳定性不够充分的可能性。另一方面，在mc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度超过50,000mpa
·
s的情况下，和醇类的相溶性变差，溶解性变差，其结果是增稠性和/或透明性可能会降低。mc的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度如后述的实施例所记载的，根据第17版修订的日本药典所记载的通用试验法的“粘度测定法”的旋转粘度计，使用单圆筒型旋转粘度计进行测定。
[0063]
从醇类的分散性、和醇类的相溶性、醇类组合物的粘弹性以及透明性的观点来看，mc中的甲氧基的取代度(ds)优选为1.00～2.20，更加优选为1.30～2.10，进一步优选为1.50～2.00。取代度(ds)是指每单位失水葡萄糖的甲氧基的平均个数。
[0064]
mc中的甲氧基的ds，通过对使用第17版修订的日本药典的与甲基纤维素有关的测定方法所测定的值进行换算，从而求出。
[0065]
醇类组合物a中的hpmc和/或mc的含量只要是0.1质量份～4.0质量份即可，但是例如从被赋予到醇类组合物的增稠性的观点来看，优选为0.1质量份～3.8质量份，更加优选为0.1质量份～3.5质量份,进一步优选为1.0质量份～3.0质量份。
[0066]
[特性]
[0067]
醇类组合物a只要以上述的量包含规定的醇类、水以及水溶性纤维素醚，在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00，对于其他的性质并不特别限定。
[0068]
醇类组合物a的粘度并不特别限定，但是例如为了抑制液体滴落，和/或具有良好的涂抹性，20℃下的粘度优选为2,500mpa
·
s～30,000mpa
·
s，更加优选为3,000mpa
·
s～28,000mpa
·
s，进一步优选为3,200mpa
·
s～26,000mpa
·
s。醇类组合物a的粘度是通过后述的实施例所记载的“醇类组合物的粘度”所记载的方法进行测定的值。
[0069]
虽然醇类组合物a的在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00即可，但是例如醇类组合物a为了抑制液体滴落，和/或具有良好的涂抹感，优选为0.10～0.90，更加优选为0.15～0.85。另外，醇类组合物a的损耗角正切(tanδ)是通过后述的实施例所记载的“损耗角正切”所记载的方法进行测定的值。
[0070]
醇类组合物a的透光度并不特别限定，但是例如从外观的观点来看，优选为10.0％以上，更加优选为14.0％以上，进一步优选为20.0％以上，更进一步优选为24.0％以上。醇类组合物a的透光度的上限并不特别限定，典型地为100.0％，但是可以是例如不足65.0％。另外，醇类组合物a的透光度是通过后述的实施例所记载的“透光度”所记载的方法进行测定的值。
[0071]
＜醇类组合物b＞
[0072]
醇类组合物b不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且具有65.0％以上的透光度且透明性较高，赋予湿润的涂抹感。醇类组合物b的hpmc和/或mc的溶解状态足够稳定，
作为结果是粘度稳定性被保持，透明性较高且外观良好。
[0073]
[醇类、水以及水溶性纤维素醚]
[0074]
醇类组合物b中的醇类、水以及水溶性纤维素醚，能够使用和醇类组合物a相同者。
[0075]
醇类组合物b中的醇类的含量只要是40.0质量份～88.0质量份即可，但是例如从醇类组合物的透明性以及消毒效果的观点来看，优选为45.0质量份～85质量份，更加优选为50.0质量份～82.0质量份,进一步优选为60.0质量份～82.0质量份。
[0076]
醇类组合物b中的水的含量只要是8.0质量份～59.9质量份即可，但是例如从醇类组合物的透明性的观点来看，优选为11.0质量份～54.9质量份，更加优选为14.0质量份～49.9质量份,进一步优选为14.0质量份～39.9质量份。
[0077]
醇类组合物b中的hpmc、mc或者其两者的含量只要是0.1质量份～4质量份即可，但是例如从被赋予到醇类组合物的增稠性以及透明性的观点来看，优选为0.1质量份～3.8质量份，更加优选为0.1质量份～3.5质量份,进一步优选为1.0质量份～3.0质量份。
[0078]
[特性]
[0079]
醇类组合物b只要以上述的量包含规定的醇类、水以及水溶性纤维素醚，透光率为65.0％以上，则对于其他的性质并不特别限定。
[0080]
醇类组合物b的粘度并不特别限定，但是例如为了具有湿润的涂抹感，20℃下的粘度优选为1500mpa
·
s～30,000mpa
·
s，更加优选为2,500mpa
·
s～26,000mpa
·
s，进一步优选为3,000mpa
·
s～20,000mpa
·
s。醇类组合物b的粘度是通过后述的实施例所记载的“醇类组合物的粘度”所记载的方法进行测定的值。
[0081]
虽然醇类组合物b的透光度为65.0％以上即可，但是例如为了使醇类组合物b具有良好的外观，优选为70.0％以上，更加优选为72.0％以上，进一步优选为75.0％以上，更进一步优选为80.0％以上。醇类组合物b的透光度的上限并不特别限定，例如可以是100.0％。另外，醇类组合物b的透光度是通过后述的实施例所记载的“透光度”所记载的方法进行测定的值。
[0082]
醇类组合物b的在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)并不特别限定，例如可以超过1.00。醇类组合物b的在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)的上限，从具有良好的涂抹性的观点来看，优选为5.00，更加优选为3.50，进一步优选为2.30，另外从防止液体滴落的观点来看更进一步优选为1.55。另外，醇类组合物b的损耗角正切(tanδ)是通过后述的实施例所记载的“损耗角正切”所记载的方法进行测定的值。
[0083]
＜醇类组合物c＞
[0084]
醇类组合物c虽然醇浓度较高，但以使水溶性纤维素醚所具有的增稠性得以发挥的方式在溶解的状态下包含水溶性纤维素醚，而且兼具如下性质即：醇类组合物a的在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00的性质，以及醇类组合物b的透光度为65.0％以上的性质。
[0085]
通过具有这些性质，醇类组合物c即使醇类浓度较高，也能够具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，不仅能够防止液体滴落，而且保持粘度稳定性且外观也良好，进一步地无粘腻感且具有良好的涂抹感，例如，甚至能够获得合适的粘度的凝胶形态。
[0086]
[醇类、水以及水溶性纤维素醚]
[0087]
醇类组合物c中的醇类、水以及水溶性纤维素醚，能够使用和醇类组合物a相同者。
[0088]
醇类组合物c中的醇类的含量只要是60.0质量份～88.0质量份即可，但是例如从醇类组合物的增稠性以及透明性的观点来看，优选为60.0质量份～87.0质量份，更加优选为60.0质量份～85.0质量份。
[0089]
醇类组合物c中的水的含量只要是8.0质量份～39.9质量份即可，但是例如从被赋予到醇类组合物的增稠性以及透明性的观点来看，优选为9.0质量份～39.9质量份，更加优选为11.0质量份～39.9质量份。
[0090]
醇类组合物c中的hpmc、mc或者其两者的含量只要是0.1质量份～4.0质量份即可，但是例如从被赋予到醇类组合物的增稠性以及透明性的观点来看，优选为0.1质量份～3.8质量份，更加优选为0.1质量份～3.5质量份，进一步优选为1.0质量份～3.0质量份。
[0091]
[特性]
[0092]
醇类组合物c只要以上述的量包含规定的醇类、水以及水溶性纤维素醚，在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00，并且透光度为65.0％以上，则对于其他的性质并不特别限定。
[0093]
醇类组合物c的粘度并不特别限定，但是例如为了抑制液体滴落，和/或具有良好的涂抹感，20℃下的粘度优选为2,500mpa
·
s～30,000mpa
·
s，更加优选为3,000mpa
·
s～28,000mpa
·
s，进一步优选为4,000mpa
·
s～26,000mpa
·
s，更进一步优选为4,500mpa
·
s～26,000mpa
·
s。醇类组合物c的粘度是通过后述的实施例所记载的“醇类组合物的粘度”所记载的方法进行测定的值。
[0094]
虽然醇类组合物c的透光度为65.0％以上即可，但是例如为了使醇类组合物c具有良好的外观，优选为70.0％以上，更加优选为72.0％以上，进一步优选为76.0％以上。醇类组合物c的透光度的上限并不特别限定，例如可以是100.0％。另外，醇类组合物c的透光度是通过后述的实施例所记载的“透光度”所记载的方法进行测定的值。
[0095]
虽然醇类组合物c的在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00即可，但是例如为了抑制液体滴落，和/或具有良好的涂抹性，优选为0.10～0.90，更加优选为0.15～0.85。另外，醇类组合物c的损耗角正切(tanδ)是通过后述的实施例所记载的“损耗角正切”所记载的方法进行测定的值。
[0096]
《添加剂》
[0097]
为了赋予所期望的性质，本发明的一种方式的醇类组合物，除了醇类、水以及水溶性纤维素醚之外，还可以包含其他的添加剂。
[0098]
添加剂只要不妨碍本发明的课题解决则并不特别限定，可列举例如：杀菌剂、粘度调节剂、ph调节剂、香料、颜料、染料、抗氧化剂、防腐剂、保湿剂等。
[0099]
作为杀菌剂，可列举例如：苯扎氯铵、三氯生、桧木醇等。
[0100]
作为粘度调节剂，可列举例如：瓜尔豆胶、刺槐豆胶、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、疏水化羟丙基甲基纤维素、阳离子化羟乙基纤维素、羧乙烯基聚合物、聚乙烯醇等的水溶性高分子等。但是，对于羟乙基纤维素，在摩尔取代数较低的情况下，从相溶性恶化以及由于相溶性恶化引起的液体滴落性以及涂抹性恶化的观点来看；以及，在摩尔取代数较高的情况下，从由于高流动性引起的液体滴落以及涂抹性的恶化的观点来看，优选为去除羟乙基纤维素。此外，从涂抹性以及合成聚合物削减的观点来看，优选为去除羧乙烯基聚合
物。因此，醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c优选为不包含羟乙基纤维素以及羧乙烯基聚合物。
[0101]
作为ph调节剂，可列举例如：氢氧化钠、氢氧化钾等的碱金属氢氧化物，氢氧化钙、氢氧化镁等的碱土金属氢氧化物，碳酸铵，氨，氨水，磷酸三钠，磷酸氢二钠，磷酸氢二钾，二甲胺、二乙胺等的烷基仲胺，三甲胺、三乙胺等的烷基叔胺，单乙醇胺，异丙醇胺，二乙醇胺，二异丙醇胺，三乙醇胺，三异丙醇胺，聚乙醇胺等。
[0102]
作为香料，可列举例如：玫瑰油、茉莉油、薰衣草油、伊兰油、薄荷油、天竺葵油、广藿香油、檀香油、肉桂油、柠檬油、橙油、佛手柑油、柠檬烯、β-石竹烯、顺式-3-己烯醇、芳樟醇、法尼醇、β-苯乙醇、2,6-壬二烯醇、柠檬醛、α-己基肉桂醛、ι-香芹酮、环十五醇、乙酸芳樟酯、γ-十一内酯、橙花素等。
[0103]
作为颜料，可列举例如：二氧化钛、氧化锌、硫酸钡、包覆或者复合有硅酸酐的氧化锌、氧化铁(印度红)、钛酸铁、γ-氧化铁、黄氧化铁、黄土、黑氧化铁、碳黑、低价氧化钛等。
[0104]
作为染料，列举例如：酸性染料、硝基染料、分散染料、碱性染料、氧化染料中间体等。
[0105]
作为抗氧化剂，列举例如：生育酚、醋酸生育酚、抗坏血酸、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯等。
[0106]
作为防腐剂，列举例如：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、苯氧乙醇等。
[0107]
作为保湿剂，列举例如：透明质酸、透明质酸钠、聚乙二醇、粘多糖、尿素、山梨糖醇、硫酸软骨素、吡咯烷酮羧酸、乳酸钠、聚天冬氨酸、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、双甘油、戊二醇等。
[0108]
添加剂既可以单独使用上述的一种，也可以并用两种以上。此外，添加剂既可以使用市售的添加剂，也可以使用通过迄今为止已知的方法制造的添加剂。
[0109]
添加剂的含量根据赋予醇类组合物的所期望的性质以及用途而适当地改变，例如从醇类组合物的储存稳定性的观点来看，优选为0.001质量份～20.0质量份。但是，在添加剂是甘油、丙二醇、1,3丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、双甘油以及戊二醇的情况下，从溶解性的观点来看，添加剂的含量优选为0.001质量份～10质量份。
[0110]
＜醇类组合物的制造方法＞
[0111]
只要可得到本发明的一种方式的醇类组合物，其制造方法并不特别限定。但是，hpmc以及mc这些水溶性纤维素醚对于醇类是难溶性的，在醇浓度设定得较高的情况下，会有产生如下问题的倾向：即使想溶解水溶性纤维素醚，也不会发生充分的水合作用，而只是其表面变湿并产生部分溶解的凝结块(小粉团)；醇类组合物的制备后发生水溶性纤维素醚的析出以及沉淀等。作为产生这种问题的结果，由于醇类组合物的粘性变得不充分，透明性变低等，存在不具有所期望的特性的可能性。
[0112]
鉴于这种问题，本发明者们对于即使醇浓度设定得较高的情况下，也能够抑制水溶性纤维素醚的溶解时的小粉团的产生以及醇类组合物的制备后的水溶性纤维素醚的析出以及沉淀的方法，对各种工序进行反复试验并进行了潜心研究。其结果是，令人惊讶的是，通过按顺序一步步地实施：通过将hpmc以及mc的水溶性纤维素醚分散在第一醇类从而得到分散液的工序，将该分散液和水进行混合从而得到水溶性纤维素醚的溶解液的工序，
通过混合该溶解液和第二醇类从而得到醇类组合物的工序，由此抑制了水溶性纤维素醚的溶解时的小粉团的产生以及醇类组合物的制备后的水溶性纤维素醚的析出以及沉淀，并均成功地制造了醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c。因此，优选地，本发明的一种方式的醇类组合物通过包含上述工序的方法被制造。以下，对制造本发明的一种方式的醇类组合物的优选的方法进行说明。
[0113]
制造本发明的一种方式的醇类组合物的优选的方法，包含：通过使选自hpmc以及mc的至少一种水溶性纤维素醚在第一醇类分散从而得到分散液的工序(以下，也称“得到分散液的工序”)；通过将所述分散液和水进行混合使所述纤维素醚溶解从而得到溶解液的工序(以下，也称“得到溶解液的工序”)；和，通过混合所述溶解液和第二醇类从而得到醇类组合物的工序(以下，也称“得到醇类组合物的工序”)。
[0114]
[得到分散液的工序]
[0115]
在得到分散液的工序中，通过使hpmc、mc或者其两者的纤维素醚在第一醇类中分散，从而得到分散液。
[0116]
在本方法中，其特征在于，醇类以第一醇类以及第二醇类的方式分成两阶段来配制。第一醇类的含量并不特别限制。但是，在本方法中，优选地，第一醇类的含量是不妨碍纤维素醚的充分的水合作用的含量。例如，通过使第一醇类的质量和第一醇类以及第二醇类的合计质量处于一定的关系，可提高纤维素醚的溶解稳定性，使水溶性纤维素醚良好地进行水合作用。为了实现这种纤维素醚的充分的水合作用，优选地，第一醇类的质量和第一醇类以及第二醇类的合计质量的比([第一醇类]/[第一醇类+第二醇类]、以下，称为“第一醇类含有率”)为0.7以下，更加优选为0.61以下。在该比超过0.70的情况下，在后段的得到溶解液的工序中溶解液中的水比率变小，可有助于纤维素醚的溶解的水的含量不够充分而水合作用变得不充分，其结果是存在纤维素醚的溶解变得不充分，不能发挥得到的醇类组合物所期待的增稠性的情况。
[0117]
例如，在第一醇类的质量为20质量份且第一醇类的含有率为0.267的情况下，醇类的总质量为75质量份，第二醇类的质量为55质量份。
[0118]
本方法通过对醇类二分割成第一醇类以及第二醇类，使水溶性纤维素醚在其中的第一醇类中分散，可以不使用为了预先调节水溶性纤维素醚的水溶液而需要的用于分散的热水，由此能够削减在加热处理以及加热处理后用于冷却到溶解温度以下的冷却处理的时间以及电力成本。
[0119]
使水溶性纤维素醚在第一醇类分散的条件并不特别限定，能够采用如迄今为止已知的、使固态物在溶剂中分散的条件。例如，通过使第一醇类和水溶性纤维素醚接触后，进行搅拌等的混合处理，使水溶性纤维素醚在第一醇类中分散，从而得到分散液。
[0120]
采用搅拌作为混合处理的情况下，搅拌手段并不特别限定，能够列举使用例如：均质机、均质搅拌机、均质分散机、射流式喷射搅拌器、超声波搅拌机、胶体磨机、三合一电机等的搅拌装置的搅拌手段。
[0121]
搅拌温度并不特别限定，优选为0℃～40℃，更加优选为0℃～35℃；搅拌时间并不特别限定，优选为1分钟～30分钟，更加优选为5分钟～15分钟。
[0122]
在得到分散液的工序中，通过以目视确认实质上不存在水溶性纤维素醚的块(凝结块(小粉团))等的、纤维素醚不分散而处于混合前的状态的部分或者凝结的部分，可以说
得到了均匀的分散液。此外，优选地，分散液至少在静置后保持一个小时的均匀的状态。为了良好地分散在第一醇类，水溶性纤维素醚优选地为粉末状，更加优选地为通过干式激光衍射法所确定的体积基准的平均粒径为10μm～100μm。
[0123]
[得到溶解液的工序]
[0124]
在得到溶解液的工序中，通过将在得到分散液的工序中得到的分散液和水进行混合，使水溶性纤维素醚溶解从而得到溶解液。
[0125]
水的温度可根据水溶性纤维素醚的种类适当地设定，例如为0℃～35℃，如果考虑水溶性纤维素醚越低温溶解性越高的性质，优选为0℃～30℃，更加优选为0℃～20℃。
[0126]
将分散液和水进行混合，使水溶性纤维素醚溶解的条件并不特别限定，能够采用如迄今为止已知的、使分散液中的物质在水中溶解的条件。例如，从作业性的观点来看，优选地将水添加到分散液并进行混合处理。
[0127]
作为混合处理，优选地采用搅拌进行的混合处理。作为搅拌手段并不特别限定，能够列举使用例如：均质机、均质搅拌机、均质分散机、射流式喷射搅拌器、超声波搅拌机、胶体磨机、三合一电机等的搅拌装置的搅拌手段。搅拌手段既可以是和在得到分散液的工序中采用的相同的搅拌手段，也可以是不同的搅拌手段。
[0128]
搅拌温度只要是水溶性纤维素醚溶解的温度则并不特别限定，优选为0℃～35℃，更加优选为0℃～25℃。搅拌时间只要是水溶性纤维素醚的溶解完成的时间则并不特别限定，优选为10分钟～60分钟。
[0129]
在得到溶解液的工序中，通过以目视确认实质上不存在水溶性纤维素醚的分离或者析出，可以说得到了溶解液。在得到溶解液的工序中，为了提高水溶性纤维素醚的溶解性，工序的一部分或者全部可以在冷却的同时进行。
[0130]
[得到醇类组合物的工序]
[0131]
在得到醇类组合物的工序中，通过混合在得到溶解液的工序中得到的溶解液和第二醇类从而得到醇类组合物。
[0132]
将溶解液和第二醇类进行混合，从而得到醇类组合物的条件并不特别限定，能够采用如迄今为止已知的、使液体彼此混合的条件。例如，从作业性的观点来看，优选地将第二醇类添加到溶解液并通过搅拌等进行混合处理。作为搅拌手段并不特别限定，能够列举使用例如：均质机、均质搅拌机、均质分散机、射流式喷射搅拌器、超声波搅拌机、胶体磨机、三合一电机等的搅拌装置的搅拌手段。搅拌手段既可以是和在得到分散液的工序和/或得到溶解液的工序中采用的相同的搅拌手段，也可以是不同的搅拌手段。但是，为了提高醇类组合物中的水溶性纤维素醚的溶解稳定性以及醇类组合物中的各成分的均匀性，优选地对溶解液和第二醇类进行强烈的混合处理，更加优选地进行剧烈的混合处理，进一步优选地进行均质处理。
[0133]
搅拌温度并不特别限定，优选为0℃～35℃，更加优选为0℃～25℃。搅拌时间并不特别限定，优选为20分钟～90分钟。
[0134]
在得到醇类组合物的工序中，通过以目视确认实质上不存在水溶性纤维素醚的分离或者析出，可以说得到了醇类组合物。如果水溶性纤维素醚的溶解不充分，则在将醇类组合物静置一周的情况下，水溶性纤维素醚的分离或者析出的部分会有沉淀的倾向。因此，醇类组合物优选为是静置一周后通过目视实质上看不到分离或者析出的水溶性纤维素醚发
生沉降的醇类组合物。在得到醇类组合物的工序中，为了提高水溶性纤维素醚的溶解性，工序的一部分或者全部可以在冷却的同时进行。
[0135]
[醇类组合物a～c的制造条件]
[0136]
本发明者们在进行研究的时候，发现了通过将水溶性纤维素醚的甲氧基的取代度(ds)以及羟丙氧基的摩尔取代数(ms)，醇浓度(质量％、x)以及第一醇类含有率(％、y)设定为一定的关系，能够任意地制造醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c。
[0137]
即，通过制造上述的本发明的一种方式的醇类组合物的优选的方法即：包含得到分散液的工序、得到溶解液的工序以及得到醇类组合物的工序的方法，如果将ds、ms、x以及y、以及根据这些值以下式算出的z设定为下述表1～3所记载的关系，则能够制造醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c。
[0138]
(ds+ms)/x
×
y＝z(其中x＞y)
[0139]
另外，表1～3的ds、ms、x、y以及z的各数值是指导值，而不应该解释为必须在这些数值的范围内才能制造各种醇类组合物。
[0140]
醇类组合物a能够在ds、ms、x、y以及z符合表1所示的条件的情况下制造。在表1中，条件i使用的纤维素醚是mc，条件ii～iv使用的纤维素醚是hpmc。
[0141]
【表1】
[0142]
条件dsmsxyzi1.0～2.20.0060.0～80.010～700.21～2.40ii1.5～2.20.15～0.3583.0～93.010～700.22～1.70iii1.5～2.20.10～0.2168.0～80.010～700.22～2.00iv1.0～1.80.10～0.3060.0～80.010～700.20～2.00
[0143]
从醇类组合物中的hpmc的溶解性以及对醇类组合物赋予的增稠性的观点来看，条件ii～iv使用的hpmc中的ds以及ms优选为处于规定的关系。例如，条件ii使用的hpmc，优选为ds为1.60～2.10且ms为0.17～0.30；条件iii使用的hpmc，优选为ds为1.60～2.10且ms为0.12～0.21；以及条件iv使用的hpmc，优选为ds为1.20～1.70且ms为0.17～0.30。
[0144]
此外，由于作为结果倾向于得到作业性以及水溶性纤维素醚的溶解性优异的醇类组合物a，因此，条件i中的z优选为0.40～1.60；条件ii中的z优选为0.42～1.70；条件iii中的z优选为0.45～1.80；以及条件iv中的z优选为0.38～1.80。
[0145]
醇类组合物b能够在ds、ms、x、y以及z符合表2所示的条件的情况下制造。在表2中，条件i使用的水溶性纤维素醚是mc，条件ii～iv使用的水溶性纤维素醚是hpmc。
[0146]
【表2】
[0147]
条件dsmsxyzi1.0～2.20.0030.0～68.010～700.25～2.40ii1.5～2.20.15～0.3530.0～88.010～700.23～2.60iii1.5～2.20.10～0.2130.0～75.010～700.22～2.30iv1.0～1.80.10～0.3030.0～70.010～700.21～2.10
[0148]
从醇类组合物中的hpmc的溶解性以及对醇类组合物赋予的增稠性的观点来看，条件ii～iv使用的hpmc中的ds以及ms优选为处于规定的关系。例如，条件ii使用的hpmc，优选为ds为1.60～2.10且ms为0.17～0.30；条件iii使用的hpmc，优选为ds为1.60～2.10且ms为
0.12～0.21；以及条件iv使用的hpmc，优选为ds为1.20～1.70且ms为0.17～0.30。
[0149]
此外，由于作为结果倾向于得到作业性以及水溶性纤维素醚的溶解性优异的醇类组合物b，因此，条件i中的z优选为0.51～1.83；条件ii中的z优选为0.42～2.30；条件iii中的z优选为0.45～2.00；以及条件iv中的z优选为0.45～1.80。
[0150]
醇类组合物c能够在ds、ms、x、y以及z符合表3所示的条件的情况下制造。在表3中，条件i使用的水溶性纤维素醚是mc，条件ii～iv使用的水溶性纤维素醚是hpmc。
[0151]
【表3】
[0152]
条件ddmsxyzi1.0～2.20.0060.0～68.010～700.24～2.20ii1.5～2.20.10～0.3583.0～88.010～700.23～1.90iii1.5～2.20.10～0.2168.0～75.010～700.22～2.00iv1.0～1.80.10～0.3060.0～70.010～700.21～2.00
[0153]
从醇类组合物中的hpmc的溶解性以及对醇类组合物赋予的增稠性的观点来看，条件ii～iv使用的hpmc中的ds以及ms优选为处于规定的关系。例如，条件ii使用的hpmc，优选为ds为1.60～2.10且ms为0.17～0.30；条件iii使用的hpmc，优选为ds为1.60～2.10且ms为0.12～0.21；条件iv使用的hpmc，优选为ds为1.20～1.70且ms为0.17～0.30。
[0154]
此外，由于作为结果倾向于得到作业性以及水溶性纤维素醚的溶解性优异的醇类组合物c，因此，条件i中的z优选为0.54～1.78；条件ii中的z优选为0.47～1.82；条件iii中的z优选为0.45～1.80；以及条件iv中的z优选为0.45～1.80。
[0155]
《醇类组合物的用途》
[0156]
本发明的一种方式的醇类组合物的用途并不特别限定，由于能够以高浓度含有乙醇和/或异丙醇，因此，例如，优选地用在消毒用途，更加优选地用在手指消毒用途。由于通过使本发明的一种方式的醇类组合物中的醇类组合物a以及醇类组合物c在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00，可得到具有适当的粘度的凝胶形态，因此可作为凝胶状消毒用醇类组合物而在日常生活、医疗现场等的各种场合使用。
[0157]
【实施例】
[0158]
以下，通过实施例以及比较例对本发明进行进一步的详细说明，但是，本发明并不限于这些实施例或者比较例。
[0159]
《物性评价》
[0160]
[hpmc以及mc的粘度]
[0161]
对于hpmc以及mc的水溶性纤维素醚的粘度，根据第17版修订的日本药典所记载的通用试验法的“粘度测定法”的旋转粘度计，使用单圆筒型旋转粘度计测定2.0质量％水溶液的20℃下的粘度。
[0162]
[醇类组合物的粘度]
[0163]
醇类组合物的粘度，使用单圆筒型粘度计(东京计器公司制，“dvm-bii”、转子no.2～4)，作为在20℃下以30旋转120秒后的测定值进行测定。在粘度超过20,000mpa
·
s的情况下，使用b型粘度计(东京计器公司制，“b8h”、转子no.5)，作为在20℃下以20旋转120秒后的测定值进行测定。
[0164]
[损耗角正切]
[0165]
对于醇类组合物，使用流变仪“mcr-301”(安东帕公司制)，如下地测定损耗角正切。
[0166]
预先将流变仪的试料测定部调温为25℃。将醇类组合物注入到cc27测量杯(直径30mm以及高度80mm的铝制的圆筒状容器)的标线(25ml)。对于注入到测量杯的醇类组合物，将频率设为1hz，通过泵缸(直径26.7mm以及高度40.0mm：cc27)，在0.01％～100.0％的范围内施加变形，并测定此时的粘弹性。测定部在25℃下保持恒定。将测定的粘弹性的值作为损耗角正切的值。
[0167]
[透光度]
[0168]
对于调温为20℃的醇类组合物，使用光电比色计“pc-50形”(kotaki公司制)，通过滤光片720nm、20mm比色皿对透光度进行测定。
[0169]
[液体滴落]
[0170]
将醇类组合物放入分液器容器(“200ml泵瓶”、口径3mm、frcolor公司制)，通过目视确认连续三次作为凝胶排出时的断液性，根据以下的评价基准，对液体滴落进行评价。
[0171]
评价基准：
[0172]
－：没有液体滴落
[0173]
+：3次按下时，1次按下存在液体滴落
[0174]
++：3次按下时，2次按下存在液体滴落
[0175]
+++：3次按下时，3次按下存在液体滴落
[0176]
《感官评价》
[0177]
[涂抹感]
[0178]
由5名擅长醇类组合物的使用感的评价的评审员，按照如下地通过感官评价对涂抹感进行确认。
[0179]
即，各评审员将醇类组合物5ml放在手背上，根据以下的评价基准-a，对涂于手整体时的使用感进行评分。接着，采用回答者数量最多的分数作为涂抹感。但是，对于损耗角正切值超过1.0且透光度为65.0％以上的组合物，由于不具有对于涂抹感的效果，因此设定了其他的评价基准(评价基准-b)
[0180]
评价基准-a
[0181]
3：伸展良好，无粘腻感且干燥感较少
[0182]
2：伸展良好，湿润的涂抹感
[0183]
1：有粘腻感
[0184]
0：伸展较差，或者液体从手溢出难以涂抹
[0185]
评价基准-b
[0186]
2：不从手溢出，可涂抹且粘腻较少
[0187]
1：不从手溢出，可涂抹
[0188]
0：液体从手溢出，难以涂抹
[0189]
＜醇类组合物的制造方法＞
[0190]
[使用材料]
[0191]
hpmc以及mc使用表4记载的试样(均为信越化学工业公司制)。醇类使用乙醇(富士
胶片和光纯药公司制)、异丙醇(岸田化学公司制)以及甘油(岸田化学公司制)。水使用纯水。
[0192]
【表4】
[0193][0194]
[实施例1]
[0195]
在200ml容量的烧杯中准确称量乙醇(20.0g)作为第一醇类，添加mc即ce-1(2.0g)，使用磁力搅拌器(亚速旺公司制，“hs-360”，200rpm～300rpm)，搅拌2分钟以成为均匀的分散液。之后，保持搅拌的状态下，在得到的分散液中添加20℃的纯水(28.0g)，并溶解mc从而得到溶解液。在得到的溶解液中添加乙醇(50.0g)作为第二醇类，使用小型均质机(亚速旺公司制、“ahg-160d”、5,000rpm)来进行4分钟的均质处理，制得实施例1的醇类组合物。
[0196]
[实施例2～36]
[0197]
除了使用表5所示的、醇类以及试样的种类以及用量以外，和实施例1同样地制得实施例2～24以及26～36的醇类组合物。
[0198]
[实施例37]
[0199]
在200ml容量的烧杯中准确称量乙醇(20.0g)，添加羟丙基甲基纤维素(2.0g)，使用磁力搅拌器(亚速旺公司制，“hs-360”，200rpm～300rpm)，搅拌2分钟以成为均匀的分散液。之后，在保持搅拌的状态下的分散液中添加20℃的纯水(26.0g)，使hpmc溶解。在得到的溶解液中添加乙醇(50.0g)以及甘油(2.0g)，通过使用小型均质机(亚速旺公司制、“ahg-160d”)以5,000rpm来进行4分钟的均质处理，从而制得醇类组合物。
[0200]
[参考例1]
[0201]
在纯水(98.0g)中添加羧乙烯基聚合物(2.0g)，使用均质搅拌机(亚速旺公司制、“hm-310”)进行溶解，制备羧乙烯基聚合物(卡波姆)2％水溶液。
[0202]
通过在200ml容量的烧杯中量取乙醇(70.0g)、20℃的纯水(9.98g)及卡波姆2％水溶液(20.0g)，使用小型均质机(亚速旺公司制、“ahg-160d”)以5,000rpm处理4分钟后，在所得溶解液中添加三乙醇胺(0.02g)来将ph调节为6～8，从而制得醇类组合物。
[0203]
《评价结果》
[0204]
对于实施例1～37的醇类组合物，对粘度、损耗角正切、透光度、液体滴落以及涂抹感进行评价的结果在表5以及表6表示。
[0205]
[醇类组合物a评价结果]
[0206]
即使是醇浓度为60％以上的高浓度，也可得到向容器填充时以及向皮肤涂抹时具有适当的粘度的醇类组合物。
[0207]
通过实施例1～11、13、15、21～24、26～29以及34～36而得到的醇类组合物，由于损耗角正切为1.0以下，因此弹性的贡献超过粘性的贡献，保持了良好的凝胶形态。其结果是，没有液体从容器滴落，即使放在手中液体也不会从手溢出，从而能够涂开。此外，损耗角正切为1.00以下者大多伸展良好，容易涂开，粘腻感少且具有良好的使用感。
[0208]
[醇类组合物b的评价结果]
[0209]
即使是醇浓度为60％以上的高浓度，也可得到透明性高的醇类组合物。
[0210]
通过实施例4、5、8、12～25、27、28、30～34、36以及37而得到的醇类组合物，透明性高且外观良好。虽然有些液体从容器滴落，但是是可使用的范围。此外，损耗角正切超过1.00者是凝胶感较弱且呈滑溜的溶状，在手上涂开时是湿润的使用感。
[0211]
[醇类组合物c的评价结果]
[0212]
即使是醇浓度为60％的高浓度，也可得到透明性高而且向容器填充时以及向皮肤涂抹时具有适当的粘度的醇类组合物。
[0213]
通过实施例4、5、8、13、15、21～24、27、28、34以及36而得到的醇类组合物，透明性高且外观良好。由于损耗角正切为1.0以下，因此弹性的贡献超过粘性的贡献，保持了良好的凝胶形态。其结果是，没有液体从容器滴落，即使放在手中液体也不会从手溢出，从而能够涂开。此外，损耗角正切为1.00以下者大多伸展良好，容易涂开，粘腻感少且具有良好的使用感。
[0214]
实施例25的醇类组合物，透明性高且外观良好。此外，虽然实施例25的醇类组合物的大部分的损耗角正切超过1.00，但是没有液体从容器滴落，即使放在手中液体也不会从手溢出，从而能够涂开。实施例25的醇类组合物的伸展良好，容易涂开，不仅具有保湿感而且粘腻感少且具有良好的使用感。
[0215]
此外，醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c共同地，由于所含有的水溶性纤维素醚充分地溶解，因此即使在室温下静置一周，其粘度与刚制备后相比几乎没有变化。另外，包含易溶于乙醇的卡波姆作为增稠剂的参考例1的醇类组合物，即使在室温下静置一周，其粘度与刚制备后相比也几乎没有变化。根据这些结果可知，虽然纤维素醚难溶于醇类，但很好地溶解在醇类组合物a、醇类组合物b以及醇类组合物c中。
[0216]
【表5】
[0217][0218]
【表6】
[0219][0220]
产业上的可利用性
[0221]
本发明的一种方式的醇类组合物可在医疗领域、个人护理等领域使用，作为设定在所期望的粘度以及醇浓度的醇类组合物而被工业性地制造，能够广泛地在通用的各种用途使用。

技术特征：
1.醇类组合物，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60.0质量份～93.0质量份；水3.0质量份～39.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物；所述醇类组合物在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00。2.根据权利要求1所述的醇类组合物，所述醇类组合物的用粘度计测得的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度为2,500mpa
·
s以上。3.醇类组合物，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类40.0质量份～88.0质量份；水8.0质量份～59.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物；所述醇类组合物的透光度为65.0％以上。4.根据权利要求3所述的醇类组合物，所述醇类组合物的用粘度计测得的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度为1,500mpa
·
s以上。5.醇类组合物，是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60.0质量份～88.0质量份；水8.0质量份～39.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4.0质量份的醇类组合物；所述醇类组合物在20℃下的频率1hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00，并且透光率为65.0％以上。6.根据权利要求5所述的醇类组合物，所述醇类组合物的用粘度计测得的2.0质量％水溶液的20℃下的粘度为2,500mpa
·
s以上。7.根据权利要求1～6中的任一项所述的醇类组合物，所述醇类组合物不包含选自羟乙基纤维素以及羧乙烯基聚合物中的至少一种添加剂。8.根据权利要求1～7中的任一项所述的醇类组合物，所述水溶性纤维素醚为选自羟丙氧基的摩尔取代数(ms)为0.10～0.60且甲氧基的取代度(ds)为1.20～2.20的羟丙基甲基纤维素以及甲氧基的取代度为1.20～2.20的甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚。

技术总结
本发明的目的在于提供一种醇类组合物，其通过以使羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素所具有的增稠性得以发挥的方式包含羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素，从而不仅具有容易涂抹且不容易垂落的粘度，而且可抑制液体滴落，和/或提高透明性，还具有良好的涂抹感。上述目的通过下述醇类组合物等解决，所述醇类组合物是包含：选自乙醇以及异丙醇中的至少一种醇类60质量份～93质量份；水3.0质量份～39.9质量份；和选自羟丙基甲基纤维素以及甲基纤维素中的至少一种水溶性纤维素醚0.1质量份～4质量份的醇类组合物，所述醇类组合物在20℃下的频率1Hz以及变形0.1％的条件下测定的损耗角正切(tanδ)为0.10～1.00。(tanδ)为0.10～1.00。


技术研发人员：须藤贵音 新延信吾
受保护的技术使用者：信越化学工业株式会社
技术研发日：2021.09.07
技术公布日：2022/3/8