一种聚醚醚酮基复合材料及制备方法与流程
本发明涉及复合材料，具体涉及一种聚醚醚酮基复合材料及制备方法。
背景技术：
1、聚醚醚酮(peek)及其复合材料因其自润滑和高机械强度等优异性能越来越多地用于齿轮、轴承和密封件等滑动部件应用在汽车、航天工程中，特别是在恶劣环境中。其复合材料优越的摩擦学性能一直是人们研究的热点。
2、目前，人们对peek及其复合材料在干摩擦或外润滑条件下的摩擦学行为进行了大量的研究。尽管peek在液体润滑下的摩擦学性能已经取得了很大的成就，但仍有潜力和迫切需要提高其耐磨性能。
3、聚四氟乙烯(ptfe)因其自润滑特性、良好的理化稳定性以及成熟的合成技术而广泛应用于摩擦学领域。ptfe的自润滑特性通常归因于其低剪切强度、低粘附力和低表面能。ptfe结构单元由紧密排列的聚合物晶片组成，在摩擦剪切过程中，这些原纤维倾向于粘附在通常为金属的滑动面上，限制了高取向ptfe之间的摩擦接触，ptfe的这种自润滑机理被称为转移膜的形成。
4、石墨由于其层状结构，在运动中使得石墨容易沿层方向滑动，导致其硬度相对较低。这种低硬度特性使得石墨在制造润滑剂、铅笔芯和高温润滑材料等方面有广泛应用，但在与树基体复合时，在树脂基体中的分散性较差。
技术实现思路
1、为了实现聚醚醚酮基复合材料耐磨性能的提升，本发明提出了一种耐磨聚醚醚酮基复合材料及制备方法。
2、本发明的技术方案具体如下：
3、一种聚醚醚酮基复合材料，包含如下质量份数的组分：
4、羟基化聚醚醚酮粉末50份~90份，含羧基聚四氟乙烯10份~40份，改性石墨10份~40份，硅烷偶联剂1份~10份，辅助填料3份~10份；
5、所述羟基化聚醚醚酮粉末是由干燥的聚醚醚酮粉末和硼氢化钠混合均匀后，在二甲基亚砜溶液中反应，最后洗涤、真空干燥后粉碎得到。
6、优选地，所述聚醚醚酮粉末的目数为800目~1000目，密度为1.3g/cm3，熔融指数为5g/10min~120g/10min。
7、优选地，所述聚醚醚酮粉末和硼氢化钠的质量比为1~5：1。
8、优选地，所述反应的温度为100℃~140℃，反应时间为12h~24h。
9、优选地，所述真空干燥的温度为80℃，真空干燥的时间为24h。
10、优选地，所述辅助填料包括酯化反应催化剂和外润滑剂，所述酯化反应催化剂和外润滑剂的质量比为1~5：1；
11、所述硅烷偶联剂为kh550。
12、优选地，所述酯化反应催化剂为4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的混合物，所述4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的质量比为1~2：1；
13、所述外润滑剂为硬脂酸钙。
14、本发明还提供一种上述聚醚醚酮基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
15、s1、将干燥的石墨置于硅烷偶联剂的水溶液中超声分散，利用无水乙醇洗涤后干燥，获得表面含活性基团（-oh、-cooh等）的改性石墨；
16、s2、将羟基化聚醚醚酮粉末、含羧基聚四氟乙烯、改性石墨、硅烷偶联剂、酯化反应催化剂和外润滑剂放入高速混料机中混合，获得预混料；
17、s3、将步骤s2获得的预混料投入双螺杆挤出机中，挤出，冷却，切粒，得到聚醚醚酮复合材料。
18、优选地，所述硅烷偶联剂的水溶液浓度为20%。
19、优选地，所述挤出温度为340℃~380℃。
20、与现有技术相比，本发明的具体有益效果为：
21、首先，本发明利用浸渍法利用硅烷偶联剂对石墨进行表面改性，获得表面含活性基团的改性石墨，从而改善了石墨在peek树脂基体中分散性差的问题；其次，本发明利用具有强还原性的硼氢化钠制备了含羟基的聚醚醚酮粉末，再添加带有羧基的聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯和石墨的耐磨和自润滑性，以及羟基化peek与羧基化聚四氟乙烯间的酯化反应，采用共混-熔融法制备了具有高耐磨性，高机械强度的peek复合材料。经过验证，本发明提供的复合材料的平均摩擦系数和体积磨损率与纯peek相比，分别由原来的0.44、0.0020mm3s-1优化为0.16、0.0007mm3s-1，极大的提升了原有聚醚醚酮树脂的耐磨性以及自润滑性。
技术特征：
1.一种聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，包含如下质量份数的组分：
2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，所述聚醚醚酮粉末的目数为800目~1000目，密度为1.3g/cm3，熔融指数为5g/10min~120g/10min。
3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，所述聚醚醚酮粉末和硼氢化钠的质量比为1~5：1。
4.根据权利要求1所述的聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，所述反应的温度为100℃~140℃，反应时间为12h~24h。
5.根据权利要求1所述的聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，所述真空干燥的温度为80℃，真空干燥的时间为24h。
6.根据权利要求1所述的聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，所述辅助填料包括酯化反应催化剂和外润滑剂，所述酯化反应催化剂和外润滑剂的质量比为1~5：1；所述硅烷偶联剂为kh550。
7.根据权利要求6所述的聚醚醚酮基复合材料，其特征在于，所述酯化反应催化剂为4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的混合物，所述4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的质量比为1~2：1；所述外润滑剂为硬脂酸钙。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的水溶液浓度为20%。
10.根据权利要求8所述的聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出温度为340℃~380℃。
技术总结
一种聚醚醚酮基复合材料及制备方法，涉及复合材料技术领域，解决了聚醚醚酮基复合材料耐磨性能差的问题。包含如下质量份数的组分：羟基化聚醚醚酮粉末50份~90份，含羧基聚四氟乙烯10份~40份，改性石墨10份~40份，硅烷偶联剂1份~10份，辅助填料3份~10份；羟基化聚醚醚酮粉末是由干燥的聚醚醚酮粉末和硼氢化钠混合均匀后，在二甲基亚砜溶液中反应，最后洗涤、真空干燥后粉碎得到。本发明提供的复合材料具有优异的耐磨性能和自润滑性能，可广泛应用于汽车、航天工程等领域中。
技术研发人员：慕忠魁
受保护的技术使用者：吉林省聚锋高新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5