本发明涉及贵金属材料制造,更具体地,涉及一种铟银合金及其制备方法和应用。
背景技术:
1、铟银合金是一种低温特种焊料,其具有抗疲劳性和延展性好、导电、导热性好、可靠性高等优点,广泛应用于高性能芯片、mems(微电机系统)传感器等半导体集成电路的封装,是半导体行业中重要的焊料品种之一。
2、真空熔炼是得到高品质焊料合金的重要工艺,可以有效减少合金中的氧含量。现有技术中,合金的制备方法通过包括如下两种,一种是将所有金属原料混合后加热熔化,控制加热温度介于两种金属的熔点之间,利用熔点较低的金属将熔点较高的金属溶解,然而这种方法会造成合金的成分不均匀。
3、另一种是将所有金属原料混合后加热熔化,控制加热温度能够使得所有金属熔化。例如现有技术公开了一种铟银合金材料的制备方法,包括如下步骤:(a).提供银金属颗粒及铟金属颗粒;(b).混合所述银金属颗粒及所述铟金属颗粒形成银铟金属混合物;(c).对所述银铟金属混合物进行真空加热步骤,使所述银铟金属混合物融解成银铟均匀熔融状态,真空加热的温度为1000~1030℃;(d).对所述银铟金属混合物进行真空冷却步骤使其形成银铟合金初产物,所述银铟合金初产物为银铟固液共存的固态溶液;(e).对所述银铟合金初产物进行真空退火步骤,使其形成银合金材料,其中所述银合金材料具有固液共存区。
4、然而,该铟银合金的制备方法还存在如下技术问题,由于铟的熔点为156.6℃,银的熔点为960℃,上述现有技术对银铟金属混合物真空加热的温度为1000~1030℃,铟在此高温下易挥发,既对熔炼设备造成污染,也造成铟损耗大,导致合金中铟含量下降。由于铟、银均属于贵重金属原料,因此铟银合金的制备尤其需要减少损耗。
技术实现思路
1、本发明为了克服现有熔炼技术应用于铟银合金制备时存在的原材料损耗高、成分不均匀等不足,提供一种铟银合金的制备方法,原材料损耗低,而且制备的铟银合金具有优异的成分均匀性。
2、本发明上述目的通过以下技术方案实现:
3、一种铟银合金的制备方法,包括如下步骤:
4、s1. 将原料铟和原料银分别加热熔化,得到熔融的铟和熔融的银;
5、s2. 将步骤s1得到的熔融的银倒入步骤s1得到的熔融的铟中并均匀混合成合金熔体;
6、s3. 将步骤s2得到的合金熔体冷却凝固;
7、s4. 将步骤s3得到的凝固的合金在真空环境下加热熔化并保温再次得到合金熔体,冷却后即得铟银合金;
8、其中,步骤s4中,加热温度为200℃~400℃,保温时间为10min~30min。
9、本发明通过分别加热熔化原料铟和原料银,然后将银熔体倒入铟熔体在液态下进行混合,无须将所有原材料加热至高温即可将银均匀分散在铟基体内,得到成分均匀的铟银合金,减少了因挥发、氧化造成的材料损耗,而且有利于提高熔炼效率减少熔炼时间,另外还有利于提高合金成分均匀性。
10、而且,本发明通过步骤s4在较低的温度下对合金进行真空重复熔化,一方面降低了合金中气体夹杂并进一步使得合金成分更加均匀,另一方面由于加热温度较低,能够减少除气过程铟的挥发。
11、步骤s4中,加热温度过高,会加大铟的挥发损耗。加热温度过低,会导致合金中的氧含量过高,合金作为焊料在应用时会导致焊接空洞增多,焊接质量下降。
12、步骤s4中,保温时间过长,会加大铟的挥发损耗。保温时间过短,对于降低合金中气体夹杂的效果作用不明显。
13、本发明步骤s4中,加热温度可以为200℃、250℃、300℃、350℃、400℃。
14、本发明步骤s4中,保温时间可以为10min、15min、20min、25min、30min。
15、在实际应用中,铟银合金的制备方法可以包括如下步骤:
16、s1. 将原料铟和原料银分别放入不同坩埚内加热熔化,得到熔融的铟和熔融的银;
17、s2. 将步骤s1得到的熔融的银倒入步骤s1得到的熔融的铟中并均匀混合成合金熔体;
18、s3. 将步骤s2得到的合金熔体倒入铸模中,冷却凝固;
19、s4. 将步骤s3得到的凝固的合金铸锭放入坩埚中,在真空环境下加热熔化并保温再次得到合金熔体,将熔体浇注、冷却,即得铟银合金。
20、优选地,步骤s4中,加热温度为200℃~300℃。
21、优选地,步骤s4中,保温时间为15min~25min。
22、优选地,步骤s1中,铟的加热温度为200℃~400℃。
23、铟的熔点为156.6℃,将铟加热到200℃~400℃,有利于得到熔融的铟,而且还能避免铟在高温下的挥发,减少铟的损耗。
24、铟的加热温度可以为200℃、250℃、300℃、350℃或400℃。
25、优选地,步骤s1中,银的加热温度为1000℃~1200℃。
26、银的熔点为960℃,将银加热到1000℃~1200℃,有利于得到熔融的银。
27、银的加热温度可以为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃。
28、银的加热温度稍低,能够降低金属损耗,但是可能会造成合金的均匀性稍差,这可能是因为银的加热温度稍低,银在铟中的溶解速率变慢,导致银在不同区域内的分布不均。
29、优选地,步骤s4中,真空环境的气压不超过20pa。
30、真空环境的气压越低,越有利于降低合金中夹杂的气体。
31、更优选地,步骤s4中,真空环境的气压不超过10pa。
32、优选地,步骤s1中,所述原料中,银的质量分数为0.5%~5%。
33、该铟和银的原料制备得到的铟银合金,能够作为焊料应用在半导体行业中。
34、本发明还保护一种铟银合金,由上述任一项所述铟银合金的制备方法制备得到。
35、优选地,所述铟银合金中,氧含量为不高于0.008wt.%。
36、本发明还保护上述所述铟银合金在焊料中的应用。
37、与现有技术相比,本发明的有益效果是:
38、本发明提供了一种铟银合金的制备方法,通过分别加热熔化原料铟和原料银,然后将银熔体与铟熔体在液态下进行混合,无须将所有原材料加热至高温即可将银均匀分散在铟基体内,得到成分均匀的合金,减少了因挥发、氧化造成的材料损耗,而且有利于提高熔炼效率减少熔炼时间,另外还有利于提高合金成分均匀性。而且,本发明通过在较低的温度下对合金进行真空重复熔化,一方面降低了合金中气体夹杂并进一步使得合金成分均匀,另一方面减少除气过程铟的挥发。
1.一种铟银合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述铟银合金的制备方法,其特征在于,步骤s4中,加热温度为200℃~300℃。
3.如权利要求1所述铟银合金的制备方法,其特征在于,步骤s4中,保温时间为15min~25min。
4.如权利要求1所述铟银合金的制备方法,其特征在于,步骤s1中,铟的加热温度为200℃~400℃。
5.如权利要求1所述铟银合金的制备方法,其特征在于,步骤s1中,银的加热温度为1000℃~1200℃。
6.如权利要求1所述铟银合金的制备方法,其特征在于,步骤s4中,真空环境的气压不超过20pa。
7.如权利要求1所述铟银合金的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述原料中,银的质量分数为0.5%~5%。
8.一种铟银合金,其特征在于,由权利要求1~7任一项所述铟银合金的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述铟银合金,其特征在于,所述铟银合金中,氧含量为不高于0.008wt.%。
10.权利要求8或9所述铟银合金在焊料中的应用。