一种葛根素的提取方法与流程

本发明属于中药提取，具体涉及一种葛根素的提取方法。

背景技术：

1、葛根素，亦称葛根黄素、葛根黄酮，是从中药葛根中分离得到的具有扩冠作用的异黄酮类生物；葛根素具有扩张冠状动态和脑血管的作用，能增加冠状动脉血流量，同时还能降低血压，对抗心率失常，对心肌梗死及心肌缺血有明显的保护作用，其还具有降低血糖、抗血小板、增强免疫力等作用；葛根素在临床上主要用于辅助治疗冠心病、心绞痛、心肌梗死等心血管疾病，以及视网膜动、静脉阻塞、突发性耳聋等眼部和耳部疾病；此外，它还可用于治疗原发性开角青光眼、高眼压症等多种疾病。

2、目前，针对葛根素的提取方法主要有溶剂法、柱层析法等，其中的溶剂法主要包括水提法和醇提法；葛根中的葛根素、纤维素、淀粉以及糖类等物质均具有较好的水溶性，水提法葛根素的提取率较高，但是含量较低，并且操作中固液分离比较；而醇提法，葛根素的纯度高，但是提取率较低；

3、对此，cn106117191a公开了一种高效分离提纯葛根素的方法，具体公开了将葛根粉采用50-70％醇水溶液作为提取液，再采用改性葡聚糖-无机盐双水相进行萃取分层，经透析后冷冻干燥，制得葛根素粉末；

4、该方法采用改性葡聚糖/无机盐双水相体系对于葛根素的选择性高，体系分相速度快，并且提取得到的葛根素，纯度为97.5%，总收率达到87.5%，但是葛根素的纯度仍然较低。

5、cn118164972a公开了高纯度高收率葛根素的制备方法，主要是将新鲜葛经拌曲发酵，加入乙醇进行热回流提取，滤液经减压浓缩至干，得到第一次浸膏；第一次浸膏经过醇沉、浓缩后得第二次浸膏；第二次浸膏经过酸化、溶剂萃取、浓缩得到第三次浸膏，第三次浸膏经过反复溶剂梯度洗脱、离心后收集沉淀，经干燥得到白色固体粉末即为葛根素；

6、该专利得到的葛根素，含量为98.5％，回收率为87％，但是葛根素提取率较低。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种葛根素的提取方法，提取率和纯度均处于较高水平。

2、针对上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

3、一种葛根素的提取方法，包括以下步骤：

4、1.粗提

5、向葛根粉末中加入9-11倍质量的提取溶剂，搅拌均匀后进行一次超声提取，超声功率为233-245w，超声频率为32-37khz，超声温度为50-55℃，超声时间为0.8-1.2h，超声提取结束后，得到一次超声提取液，将一次超声提取液过180-220目筛，收集一次滤液和一次滤渣；将一次滤渣静置2.8-3.2h，然后加入9-11倍质量的提取溶剂，搅拌均匀后进行二次超声提取，超声功率为312-326w，超声频率为43-48khz，超声温度为55-60℃，超声时间为0.8-1.2h，超声提取结束后，得到二次超声提取液，将二次超声提取液过180-220目筛，收集二次滤液和滤渣；将一次滤液和二次滤液混合得到混合滤液，将混合滤液经减压浓缩至原体积的48-52%，浓缩温度为48-53℃，得到葛根素粗提液；

6、所述葛根粉末的粒径为80-120目；

7、所述提取溶剂为乙醇溶液、吐温80、水杨酸、酪氨酸的混合物，所述乙醇溶液、吐温80、水杨酸、酪氨酸的质量比为147-154:0.4-0.7:0.6-0.8:0.8-1.1；

8、所述乙醇溶液的体积浓度为66-70%。

9、2.萃取

10、向萃取装置中加入葛根素粗提液、改性β-环糊精和硫酸铵，震荡13-17min后静置0.8-1.2h，收集上相，将上相减压浓缩至干，温度为51-54℃，得到浓缩膏，将浓缩膏先是置于3.8-4.2℃去离子水中进行搅拌洗涤，再置于3.8-4.2℃ 16-20wt%乙醇溶液中搅拌洗涤，洗涤结束后，经离心干燥得到葛根素产品；

11、所述葛根素提取液、改性β-环糊精、硫酸铵的质量比为10.3-10.7:3.6-4.0:1.5-1.8；

12、所述改性β-环糊精的制备方法为，向反应装置中加入去离子水和β-环糊精，升高温度至72-77℃，然后加入浓硫酸，调节ph为3.5-3.8，然后加入油酸，以1.8-2.2℃/min速率升温至108-113℃，保温反应5.8-6.2h，反应结束后，经沉淀、过滤、去除水分，得到改性β-环糊精；

13、所述去离子水、β-环糊精、浓硫酸、油酸的质量比为14-16:18.3-18.8:0.20-0.24:5.0-5.3；

14、所述浓硫酸的质量浓度为78-82%。

15、与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

16、1.本发明在从葛根中提取葛根素时，采用特定的提取溶剂，其中的吐温80作为生物类表面活性剂，其相容性好，有利于改变细胞的通透性，从而便于对于葛根素的提取，水杨酸和酪氨酸，可以提高葛根素活性，并且其可以与葛根素进行结合，促进了其在有机溶剂的溶解度，进而提高了对于葛根素的提取，结合特定的萃取剂，采用改性β-环糊精和硫酸铵无机盐作为萃取剂，其中的改性β-环糊精其不仅具有较好的水溶性，还增加了与硫酸铵的极性差，从而加快了分相速度，增强了萃取能力,提高了纯化效率，最终实现了同时提高葛根素得率和纯度；

17、2.采用本发明的提取方法，葛根素提取率为6.82-6.88%，经hplc检测其纯度为98.5-99.0％，其中提取率=（葛根素重量g/葛根重量g）×100%。

技术特征：

1.一种葛根素的提取方法，其特征在于，包括葛根预处理、粗提以及萃取步骤；

2.根据权利要求1所述的一种葛根素的提取方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种葛根素的提取方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的一种葛根素的提取方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的一种葛根素的提取方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的一种葛根素的提取方法，其特征在于，

技术总结
本发明提供了一种葛根素的提取方法，属于中药提取技术领域；所述方法包括粗提、萃取步骤；所述粗提步骤为，向葛根粉末中加入9‑11倍质量的提取溶剂，搅拌均匀后进行两次超声提取，超声提取结束后，将两次超声提取分别得到的滤液混合得到混合滤液，将混合滤液经减压浓缩至原体积的48‑52%，浓缩温度为48‑53℃，得到葛根素粗提液；所述提取溶剂为乙醇溶液、吐温80、水杨酸、酪氨酸的混合物；采用本发明的提取方法，葛根素提取率高，纯度高。

技术研发人员：侯云峰,张兴林,叶斌,尚小雷,李丕武,李有志,任贻超,刘国世,崔珍镐,高锡荣
受保护的技术使用者：山东金铸基药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5