一种高塑性含钆铝基复合材料及其制备方法和应用与流程

本发明属于颗粒增强铝基复合材料制备，具体涉及一种高塑性含钆铝基复合材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、核电站乏燃料储存过程中释放有热中子、中等中子和快中子辐射。近年来，由于核能应用的越加广泛，热中子屏蔽材料的制备、基础研究及应用引起了国内外研究者的广泛关注。工业上主要用以6xxx系铝合金为基体、质量分数30%b4c为中子吸收体和强化颗粒所制备的复合材料作为屏蔽存贮格架。然而当b4c含量较高时，伴随而来的高硬度会使材料的加工和成型变得困难；减少b4c含量，又会导致中子屏蔽性能的下降。

2、在所有稀土元素中，gd具有最大的热中子吸收截面，通常被用作控制棒中的中子吸收剂以及核反应堆中的可燃毒物处理剂。其室温氧化物gd2o3不仅可以在球磨后通过原位反应生成高弹性模量的陶瓷相提升复合材料的力学性能，在成本上相较于其它含gd化合物也具有显著优势，是十分理想的屏蔽增强相。

3、专利文献cn110643859a采用冷压成形+真空烧结的方法制备了（25w+5gd2o3）/al复合材料，专利文献cn11250697b采用放电等离子烧结的方法制备了(sicp+gd2o3)/al合金复合材料，专利文献zl201510701260.2采用真空热压-热挤压的方法制备了(15b4c+1gd2o3)/al复合材料，上述方法所得材料均与工业用30b4c/al的屏蔽性能相似。然而上述方法制得的gd2o3会在晶界原位产生脆性的al-gd中间相导致复合材料的塑性变差，成品材料延伸率只有5%左右，极大的限制了复合材料后续的设计、加工及应用。

技术实现思路

1、针对现有含钆铝基复合屏蔽材料塑性差的缺点，本发明提供了一种高塑性含钆铝基复合材料及其制备方法和应用，本发明具体包括以下内容：

2、一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1，氧化钆粉末预处理：将立方晶型的氧化钆粉末升温至1200-1800℃，并保温0.3-0.8h，使其发生晶型转变，得到单斜晶型氧化钆粉末；

4、s2，氧化钆粉末细化：以乙醇为混料介质，将所述单斜晶型氧化钆粉末球磨，球磨结束后真空干燥，得到d50为1-2μm的细化氧化钆粉末；

5、s3，复合混料：将所述细化氧化钆粉末与6063铝合金粉末按照(5-15):(85-95)的质量比混合，得到混合料，然后将混合料在惰性气体氛围中混合球磨，得到氧化钆/6063铝复合粉体；

6、s4，冷等静压成型：将所述氧化钆/6063铝复合粉体冷等静压成型，控制冷等静压压力为50-200mpa，保压时间为10-40min，得到冷等静压坯锭；

7、s5，热等静压烧结：将所述冷等静压坯锭使用铝包套封口，然后升温至485-520℃进行热等静压烧结，控制热等静压烧结压力为100-200mpa、保温时间为1.5-3h，冷却后去除铝包套，得到热等静压态含钆铝基复合材料；

8、s6，轧制：将所述热等静压态含钆铝基复合材料升温至450-500℃并保温至少1 h，然后进行轧制，控制单道次变形量为15%-20%，每道次轧制后保温5-15 min，并控制总变形量为50%-90%，冷却后得到所述高塑性含钆铝基复合材料。

9、进一步的，步骤s1所述氧化钆粉末的纯度大于99.99%、d50为4-5μm；和/或，步骤s1所述升温速率为5-15℃/min；和/或，步骤s1保温结束后空冷至室温。

10、进一步的，步骤s2所述球磨：控制单斜晶型氧化钆粉末与研磨球的混合质量比为1:(0.8-1.2)、球磨转速为250-350r/min、球磨时间为10-15h；和/或，步骤s2所述真空干燥时间为8-12h。

11、进一步的，步骤s3所述6063铝粉的纯度大于99.95%，且d50为15-25μm；和/或，步骤s3所述球磨：控制所述混合料与研磨球的混合质量比为1:(0.8-1.2)、球磨转速为25-35r/min、球磨时间为10-24h。

12、进一步的，步骤s4所述冷等静压成型时：采用橡胶包套将液压介质与所述氧化钆/6063铝复合粉体隔离。

13、进一步的，步骤s5所述封口方法为：将所述冷等静压坯锭装在预先制好的铝包套中，在350-450℃、真空度低于1×10-3pa的条件下封口；和/或，步骤s5所述升温速率为5-15℃/min；和/或，步骤s5所述冷却方法为随炉冷却。

14、进一步的，步骤s6所述升温速率为3-7℃/min；和/或，步骤s6采用两辊型轧机进行轧制，控制轧制道次为4-8道。

15、一种采用所述的制备方法制备得到的高塑性含钆铝基复合材料。

16、进一步的，其延伸率为10%-17%、致密度大于99.5%、室温抗拉强度大于200mpa、屈服强度大于140mpa。

17、一种所述的高塑性含钆铝基复合材料在中子屏蔽装置中的应用。

18、本发明的有益效果：

19、本发明通过粉末预处理使氧化钆粉末晶型转变、通过球磨使粉末颗粒细化、再结合热等静压成型以及轧制热变形等工艺，在保证热中子屏蔽能力的基础上显著提高了复合材料的延伸率等综合力学性能。具体而言，本发明通过对增强相氧化钆粉末再特定温度下保温特定时间，使其晶型转变为单斜晶型，再结合球磨细化技术，一方面提高了增强相氧化钆的弹性模量（126gpa提升至201gpa），增强了增强相氧化钆颗粒在晶界处的钉扎作用，提高了热等静压态材料的抗拉强度；另一方面氧化钆转变为单斜晶系后密度略微提升，也对材料的屏蔽性能有一定的促进作用。此外，采用双锥混料机经过混料，避免了高能球磨后al原子向氧化钆晶格中的扩散现象，抑制了脆性al-gd中间相的产生，提高了材料的力学性能；复合材料通过轧制热变形处理，优化了铝基复合材料的强度，同时使材料仍具有较高的延伸率。

20、通过本发明公开的方法制备得到的高塑性含钆铝基复合材料（gd2o3/6063al）的致密度大于99.5%，室温抗拉强度大于200mpa，屈服强度大于140mpa，延伸率10%-17%，是一种综合性能优异的复合材料，具有较大应用潜力。

技术特征：

1.一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1所述氧化钆粉末的纯度大于99.99%、d50为4-5μm；和/或，步骤s1所述升温速率为5-15℃/min；和/或，步骤s1保温结束后空冷至室温。

3.根据权利要求1所述的一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s2所述球磨：控制单斜晶型氧化钆粉末与研磨球的混合质量比为1:(0.8-1.2)、球磨转速为250-350r/min、球磨时间为10-15h；和/或，步骤s2所述真空干燥时间为8-12h。

4.根据权利要求1所述的一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s3所述6063铝粉的纯度大于99.95%，且d50为15-25μm；和/或，步骤s3所述球磨：控制所述混合料与研磨球的混合质量比为1:(0.8-1.2)、球磨转速为25-35r/min、球磨时间为10-24h。

5.根据权利要求1所述的一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s4所述冷等静压成型时：采用橡胶包套将液压介质与所述氧化钆/6063铝复合粉体隔离。

6.根据权利要求1所述的一种高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s5所述封口方法为：将所述冷等静压坯锭装在预先制好的铝包套中，在350-450℃、真空度低于1×10-3pa的条件下封口；和/或，步骤s5所述升温速率为5-15℃/min；和/或，步骤s5所述冷却方法为随炉冷却。

7.根据权利要求1-6任一项所述的高塑性含钆铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s6所述升温速率为3-7℃/min；和/或，步骤s6采用两辊型轧机进行轧制，控制轧制道次为4-8道。

8.一种采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的高塑性含钆铝基复合材料。

9.根据权利要求8所述的一种高塑性含钆铝基复合材料，其特征在于，其延伸率为10%-17%、致密度大于99.5%、室温抗拉强度大于200mpa、屈服强度大于140mpa。

10.一种权利要求8-9任一项所述的高塑性含钆铝基复合材料在中子屏蔽装置中的应用。

技术总结
本发明属于颗粒增强铝基复合材料制备技术领域，具体涉及一种高塑性含钆铝基复合材料及其制备方法和应用。本发明通过粉末预处理使氧化钆粉末晶型转变、通过球磨使粉末颗粒细化、再结合热等静压成型以及轧制热变形等工艺，在保证热中子屏蔽能力的基础上显著提高了复合材料的延伸率等综合力学性能。通过本发明公开的方法制备得到的高塑性含钆铝基复合材料（Gd<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/6063Al）的致密度大于99.5%，室温抗拉强度大于200MPa，屈服强度大于140MPa，延伸率10%‑17%，是一种综合性能优异的复合材料，具有较大应用潜力。

技术研发人员：王健,刘宇飞,吕政,马书旺,史佳庆,唐文涛,杨剑,杨志民,毛昌辉
受保护的技术使用者：有研工程技术研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5