一种曲率半径大且分布均匀的4H碳化硅晶棒及制备方法和应用与流程

本技术涉及一种曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒及制备方法和应用，属于4h碳化硅晶棒制备。

背景技术：

1、由于碳化硅材料具有优异的电学、光学性质，因此被广泛应用于新型电子电力器件中。碳化硅衬底的电阻率会直接影响电力器件的导通电阻，因此目前的研究重点及难点均是降低衬底的电阻率。

2、目前市面上的碳化硅衬底普遍电阻率在15~25mω·cm之间，若是继续降低电阻率就意味着提高氮掺杂含量，将会材料内部残余应力增大且分布不均匀，这种应力在晶棒上随着厚度的增加不断积累，使得同一4h碳化硅晶棒制备的衬底的体内应力分布不均匀，难以批量化应用。碳化硅晶体掺杂了更多的氮以后，电离率降低，游离氮的含量提高，会降低晶体的硬度和刚性，因此在晶体加工的过程中更容易弯曲，难以获得大曲率半径的晶圆。

3、因此目前急需一种在保证电阻率的基础上，提高4h碳化硅晶棒的曲率半径及分布均匀的4h碳化硅晶棒。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，提供了一种曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒及制备方法和应用，该4h碳化硅晶棒在降低电阻率的同时提高切割所得的碳化硅晶片的曲率半径，且同一4h碳化硅晶棒制备得到的碳化硅晶片的曲率半径分布均匀，为提高碳化硅晶片质量及器件性能提供了新的方案。

2、根据本技术的一个方面，提供了一种曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，所述4h碳化硅晶棒在任意位置处的电阻率均大于12 mω·cm且小于15mω·cm，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片的曲率半径均大于800m，且所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片在轴向上曲率半径分布函数为cr=ey+fy2+gy3+h；

3、其中cr为碳化硅晶片的曲率半径，单位为m，y为碳化硅晶片的片号，自4h碳化硅晶棒的硅面向碳面开始命名，包含4h碳化硅晶棒硅面的第一片碳化硅晶片命名为1，所述碳化硅晶片的厚度为350-500μm，e的取值范围为-4.1~-3.5，f的取值范围为0.17~0.19，g的取值范围为0.15~0.19，h的取值范围为830~890。

4、本技术的曲率半径是一种好的表征晶棒应力的手段，它能够区分晶片不同方向上的应力差别，也能表征晶体体应力的变化趋势，该曲率半径是一种反应晶体残余应力的重要指标。

5、可选地，所述4h碳化硅晶棒的厚度在15mm以上。

6、可选地，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片在[1-100]和[11-20]方向上的曲率半径的比值在2以下，优选为1.5以下。

7、[1-100]方向上的曲率半径是指沿着[1-100]方向在整个直径上多点曲率倒数的平均值，[11-20]方向上的曲率半径是指沿着[11-20]方向在整个直径上多点曲率倒数的平均值，该比值代表越小，代表面内应力的均一性越高。

8、可选地，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片中，任意两个碳化硅晶片的曲率半径差值在25m以下，相邻位置的两个碳化硅晶片的曲率半径差值在2.5m以下。

9、包含4h碳化硅晶棒硅面的第一片碳化硅晶片为头片，包含4h碳化硅晶棒碳面的最后一片碳化硅晶片为尾片，所述头片的曲率半径与尾片的曲率半径的差值在25m以下。头片和尾片的曲率半径差异性越小，代表4h碳化硅晶棒的应力分布更均匀，应力越均匀的4h碳化硅晶棒及其切割得到的碳化硅晶片，越有利于器件的制造及提高器件的使用稳定性。

10、可选地，所述4h碳化硅晶棒在[1-100]方向的基平面位错密度与[11-20]方向的基平面位错密度的比值为1-3，优选为1-1.5。

11、可选地，所述4h碳化硅晶棒在[1-100]方向的层错与[11-20]方向的层错的比值为1-3，优选为1-1.5。

12、基平面位错和层错是采用x射线测试得到的，[1-100]方向的基平面位错和层错是指[1-100]方向为中心，在总宽度为20mm的区域测试得到的基平面位错和层错，[11-20]方向的基平面位错和层错是指[11-20]方向为中心，在总宽度为20mm的区域测试得到的基平面位错和层错。

13、优选的，所述4h碳化硅晶棒的基平面位错小于600个/cm2，所述4h碳化硅晶棒切割得到的任意碳化硅晶片的层错小于25个。

14、优选的，所述4h碳化硅晶棒的基平面位错小于400个/cm2，所述4h碳化硅晶棒切割得到的任意碳化硅晶片的层错小于11个。

15、可选地，所述4h碳化硅晶棒在[1-100]方向的电阻率与[11-20]方向的电阻率的比值为1.01-1.03。

16、针对4h碳化硅晶棒而言，[1-100]方向与[11-20]方向是其特征晶向，不同特征晶向上的物理性质不同，因此在不同晶向上，其电阻率、曲率半径、位错、层错也会不同，本技术的4h碳化硅晶棒在[1-100]方向与[11-20]方向的电阻率、曲率半径、位错、层错的比值很小，代表该4h碳化硅晶棒的性能更均匀。

17、可选地，所述4h碳化硅晶棒的单晶比例为100%。

18、根据本技术的又一个方面，提供了一种曲率半径大且分布均匀的碳化硅晶片，其采用上述任一项所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒切割制备得到。

19、根据本技术的另一个方面，提供了曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒的制备方法，包括下述步骤：

20、（1）将原料放置于坩埚，所述坩埚底部的孔隙率大于坩埚侧壁，在坩埚底部设置一个与坩埚直径相同的通气板，所述通气板下方设置有通气管，所述通气板上设置有若干个均匀分布的通气孔，所有的通气孔的总面积为8.5~15cm²；

21、（2）在坩埚内安装籽晶，除杂、先升温至2100k，之后在40-60h内由2100k均匀升温至2300k持续长晶，期间通入氮气的气体压力为0.5-0.6mpa，氦气的通入压力为0.1-0.2mpa；

22、（3）再在10-15h内由2300k均匀升温至2400k继续长晶，关闭氮气，保持氦气通量；

23、（4）最后在50-60h内由2400k均匀升温至2500k继续长晶，期间通入氮气的压力为0.6-1mpa，关闭氦气，温度达到2500k后结束长晶后，通入1-5g/l的氦气，降温。

24、该制备方法的步骤（1）中在坩埚底部设置通气板，能够在通气管内的气体进入通气板时，实现氮气的均匀分散，避免出现死区，结合坩埚底部的孔隙率设置实现向坩埚内持续通入氮气，随着加热过程中原料的升华，均匀分布的氮气与原料升华气氛均匀混合，提高掺氮率的同时提高掺杂均匀性，从而降低碳化硅晶体的电阻率并提高电阻率的分布均匀性，电阻率分布越均匀，则材料内部的残余应力分布越均匀，因此提高4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片的曲率半径，且同一4h碳化硅晶棒制备得到的碳化硅晶片的曲率半径分布均匀。同时避免氮气出现死区、实现氮气的均匀掺杂还能够避免某一区域的位错堆积，抑制层错扩展，降低位错、层错数量的同时提高位错、层错的分布均匀性，优化不同方向上位错和层错的均匀分布。

25、步骤（2）在通入氮气的同时还通入部分的氦气，是由于氦气原子较轻，在高温下相比于氮气分布更为均匀，其一是能够使得氮气分布更均匀，二是使得籽晶及籽晶上新生成的晶体面内温差小于1.5k，上述两种作用可以显著提高4h碳化硅晶棒电阻率的面内均匀性，使4h碳化硅晶棒的曲率半径符合分布函数cr=ey+fy2+gy3+h。

26、步骤（3）中由于温度升高100k，但此时的温度处于氮绝对掺杂含量降低的临界温度点。为了防止继续生长的过程中氮气分布不均匀，此时需要用氦气修饰生长界面，为更高温度下应力均匀分布做准备。

27、步骤（4）中再次升高温度，期间通入更高压力的氮气、关闭氦气，能够保证在生长后期掺杂含量的充足性，提高了系统中氮气的绝对含量；同时由于温度非常高，已经不需要氦气辅助来保证温度均匀。

28、本领域技术人员可以理解的是，步骤（1）中原料是指能够受热升华进行碳化硅长晶的原料，该原料包括但不限于碳化硅粉末、碳粉和硅粉。

29、可选地，所述通气孔的直径为4-6mm，通气孔之间的间距为通气孔孔径的3-5倍。

30、通气孔的直径及相邻通气孔之间的间距能够进一步提高通入气体的均匀性，达到调节氮气分布量的技术效果，从而降低4h碳化硅晶棒的应力，提高碳化硅晶片的曲率半径及降低相邻碳化硅晶片的曲率半径差值。

31、可选地，坩埚和通气板的材质均为石墨，坩埚侧壁的孔隙率小于10%，坩埚底部的孔隙率为15-18%。

32、在电阻率较低的情况下需要掺杂较多的氮元素，电阻率数值和掺杂含量并不是通常认为的线性关系。在电阻率为12-28mωcm的区间内，电阻率越低，体系中存在的游离氮就越高，这样会导致边缘的基平面弯曲，产生大量的基平面位错，进而导致整个晶体的应力变大，晶圆的曲率半径变小。

33、上述制备方法通过多孔通气板的气体均匀化后，气体再由孔隙率高的坩埚底部进入生长区域。不同于传统的坩埚，本发明中的坩埚侧壁孔隙率相比之下较低，气体不容易泄漏，这样就会形成螺旋转流动的氮气流场，避免氮气集中区域，降低边缘和中心基平面位错的集中分布，进而提高曲率半径，降低整体应力。另外为了保证轴向的应力均匀，根据氮掺杂的特性设置了不同的温度区间和气体通入量，使整个4h碳化硅晶棒在径向上的基平面位错分布更均匀，降低整体应力。设置不同的温度区间下通氮含量不同是因为不同温度下氮原子在生长表面的悬挂能力不同，因此不同的温度区间下要改变氮元素的气体压力进而改变气体通入总量，降低边缘和中心的基平面位错，有益于抑制层错增殖。

34、因此在本制备方法的构思是通过氮气的均匀且持续高效掺杂实现电阻率下降、位错、应力降低，并抑制层错增殖，本领域技术人员在明确本技术的技术构思之后，可以通过其他制备方法进行氮气的均匀且持续高效掺杂，以得到本技术的4h碳化硅晶棒，该制备方法并不构成对4h碳化硅晶棒的限制。

35、本技术的有益效果包括但不限于：

36、1．本技术的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，能够实现电阻率和应力的双重降低，且能够实现电阻率和应力的均匀分布，有利于降低器件整体的导通电阻和使用性能，为碳化硅晶片质量及器件性能提供了新的方案。

37、2．本技术的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片在轴向上的曲率半径符合分布函数：cr=ey+fy2+gy3+h，证明该4h碳化硅晶棒轴向上的应力分布更均匀，可以降低晶体内应力。

38、3．本技术的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，在降低电阻率的同时还会降低基面位错和层错，进一步提高碳化硅材料的性能，拓宽碳化硅材料的应用范围。

39、4．本技术的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，通过在[1-100]和[11-20]方向上的曲率半径的比值区分晶片不同方向上的应力差别，证明该4h碳化硅晶棒的体应力分布均匀。

技术特征：

1.一种曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒在任意位置处的电阻率均大于12 mω·cm且小于15mω·cm，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片的曲率半径均大于800m，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片在轴向上曲率半径分布函数为cr=ey+fy2+gy3+h；

2.根据权利要求1所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片在[1-100]和[11-20]方向上的曲率半径的比值在2以下。

3.根据权利要求1所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒切割得到的碳化硅晶片中，任意两个碳化硅晶片的曲率半径差值在25m以下，相邻位置的两个碳化硅晶片的曲率半径差值在2.5m以下。

4.根据权利要求1所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒在[1-100]方向的基平面位错密度与[11-20]方向的基平面位错密度的比值为1-3。

5.根据权利要求1所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒在[1-100]方向的层错与[11-20]方向的层错的比值为1-3。

6.根据权利要求1所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒在[1-100]方向的电阻率与[11-20]方向的电阻率的比值为1.01-1.03。

7.根据权利要求1所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒，其特征在于，所述4h碳化硅晶棒的厚度为15mm以上，所述4h碳化硅晶棒的单晶比例为100%。

8.一种曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述通气孔的直径为4-6mm，通气孔之间的间距为通气孔孔径的3-5倍。

10.权利要求1-7中任一项所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒或权利要求8-9中任一项所述的曲率半径大且分布均匀的4h碳化硅晶棒的制备方法制备得到的4h碳化硅晶棒在半导体器件中的应用。

技术总结
本申请公开了一种曲率半径大且分布均匀的4H碳化硅晶棒及制备方法和应用，属于4H碳化硅晶棒制备技术领域。该4H碳化硅晶棒在任意位置处的电阻率均大于12mΩ·cm且小于15mΩ·cm，其切割得到的碳化硅晶片的曲率半径均大于800m，且切割得到的碳化硅晶片在轴向上曲率半径分布函数为CR=ey+fy<supgt;2</supgt;+gy<supgt;3</supgt;+h。该4H碳化硅晶棒在降低电阻率的同时提高切割所得的碳化硅晶片的曲率半径，且同一4H碳化硅晶棒制备得到的碳化硅晶片的曲率半径分布均匀，可显著提高利用该材料制备得到的器件的稳定性。

技术研发人员：宋猛,王振行,高超,王凯,薛成业,苗泽,许长波
受保护的技术使用者：山东天岳先进科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5