一种连续化生产叔丁醇钠系统的制作方法

本发明涉及精细化工，尤其涉及一种连续化生产叔丁醇钠系统。

背景技术：

1、叔丁醇钠化学式为c4h9nao，cas号为865-48-5，是一种重要的碱金属醇盐，广泛应用于精细化工、医药、农药及有机合成领域。叔丁醇钠的碱性显著强于传统无机强碱如氢氧化钠和氢氧化钾，且在许多手性合成反应中展现出独特的优势。叔丁醇钠在常温常压下性质稳定，为白色或类白色晶体，熔点约为180℃，密度约为1.104 g/cm3，闪点低至12℃，对水有轻微反应性，需避免与强还原剂、水分、空气及酸接触。目前，叔丁醇钠主要通过以下反应制备：金属钠与叔丁醇反应、氢氧化钠与叔丁醇反应、叔丁醇与碱金属氨基化物反应、叔丁基碳酸钠与氢氧化钡反应等。其中，氢氧化钠与叔丁醇反应的碱法制备具有工艺流程安全简单、原料价格低廉等优点。

2、现有技术中，专利公开号为cn117550955a的发明专利，公开了一种叔丁醇钠的制备方法，包括将叔丁醇和氢氧化钠依次加入容器中，边搅拌边升温至回流，反应一定时间后，将叔丁醇和氢氧化钠的混合液体进行蒸馏后获得叔丁醇钠粗产品，并在叔丁醇和氢氧化钠的混合液体中放置具有吸水剂的吸水包，纯化处理后得到叔丁醇钠。但氢氧化钠与叔丁醇的反应是一个平衡可逆反应，其平衡常数相对较低，属于用弱碱制备强碱。因此，有一部分叔丁醇和氢氧化钠并不能完全转化为叔丁醇钠，导致产品的收率降低，需要大量时间反应。同时，不完全反应会增加后续分离纯化的难度和成本。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供了一种连续化生产叔丁醇钠系统。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种连续化生产叔丁醇钠系统，包括以下步骤：

4、s1、从原料储罐中将叔丁醇和氢氧化钠泵送至混合釜中，搅拌混合均匀，用电加热夹套或蒸汽加热盘管进行预热，得到预热混合料；

5、s2、将负载型金属基催化剂装入连续反应釜内的催化剂床层中，将预热混合料泵送至连续反应釜中，搅拌保温反应，得到粗产品，在连续反应釜的顶部设置有冷凝回流装置，用于回收反应过程中产生的蒸汽，蒸汽主要包含未反应的叔丁醇和少量水，通过冷凝后回收；

6、s3、粗产品通过连续反应釜底部的出口连续排出，经蒸馏塔蒸馏纯化后，从蒸馏塔顶部排出，得到纯净的叔丁醇钠成品。

7、反应的方程式为：

8、c4h9oh+naoh=c4h9ona+h2o

9、进一步地，步骤s1中搅拌的速度为100-200rpm，预热的温度为70-75℃，混合的时间为5-15min。

10、进一步地，步骤s2中负载型金属基催化剂包括以下步骤制得：

11、a1、取氮化硼粉末和金属氧化物粉末混合，加入含有0.5-0.8wt%十二烷基硫酸钠的水中，形成悬浮液，调节ph值至7-8，搅拌加热反应，过滤洗涤后，干燥至恒重，得到改性金属氧化物；

12、a2、将改性金属氧化物加入20-30wt%二乙烯三胺五甲叉膦酸钠溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应，过滤后，热处理，得到负载型金属基催化剂。

13、进一步地，叔丁醇、氢氧化钠和负载型金属基催化剂的进料质量比为（5-7）：（2-2.5）：（0.08-0.18）。

14、进一步地，步骤s2中搅拌的速度为300-400rpm，反应的温度为85-120℃，反应的时间为10-15h。

15、进一步地，步骤a1中氮化硼粉末、金属氧化物粉末和水的质量比为（1-2）：（5-7）：（10-15），金属氧化物包括氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化锌或氧化镁的一种。

16、进一步地，步骤a1中搅拌的速度为200-300rpm，反应的温度为70-80℃，反应的时间为2-4h。

17、进一步地，步骤a2中改性金属氧化物、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为（2-4）：（8-10）：（0.15-0.35）。

18、进一步地，步骤a2中搅拌的速度为300-400rpm，室温下，反应的时间1-2h，热处理的温度为80-100℃，热处理的时间为6-8h。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果：

20、1、本技术方案中，通过将金属氧化物粉末与氮化硼粉末混合，氮化硼作为载体，为金属氧化物活性组分提供了稳定的支撑平台，形成稳定且高比表面积的结构。改性金属氧化物表面经过二乙烯三胺五甲叉膦酸钠（dtpmp）和聚乙烯吡咯烷酮（pvp）的进一步处理，形成了一层有机-无机复合层，dtpmp的多齿配体结构能够与金属氧化物表面的金属离子形成强配位键，pvp的长链结构则在表面形成一层保护膜，有助于调节催化剂的疏水性。该负载型金属基催化剂通过提供丰富的活性位点，降低了叔丁醇与氢氧化钠反应的活化能，确保了反应物分子能够更容易地接近并吸附在催化剂表面，从而加速了反应速率。

21、2、在碱法制备叔丁醇钠的生产过程中，逆反应会严重影响产品的产率和效率。本发明技术方案中采用的负载型金属基催化剂能够抑制逆反应的发生。具体来说，催化剂表面的活性位点能够优先吸附和活化反应物分子，促进正反应的进行，同时疏水性能够抑制水分与反应物接触，使得其更易被蒸出，从而降低逆反应的速度。

技术特征：

1.一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤s1中搅拌的速度为100-200rpm，预热的温度为70-75℃，混合的时间为5-15min。

3.根据权利要求1所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤s2中负载型金属基催化剂包括以下步骤制得：

4.根据权利要求1所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，叔丁醇、氢氧化钠和负载型金属基催化剂的进料质量比为（5-7）：（2-2.5）：（0.08-0.18）。

5.根据权利要求1所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤s2中搅拌的速度为300-400rpm，反应的温度为85-120℃，反应的时间为10-15h。

6.根据权利要求3所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤a1中氮化硼粉末、金属氧化物粉末和水的质量比为（1-2）：（5-7）：（10-15），金属氧化物包括氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化锌或氧化镁的一种。

7.根据权利要求3所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤a1中搅拌的速度为200-300rpm，反应的温度为70-80℃，反应的时间为2-4h。

8.根据权利要求3所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤a2中改性金属氧化物、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为（2-4）：（8-10）：（0.15-0.35）。

9.根据权利要求3所述的一种连续化生产叔丁醇钠系统，其特征在于，步骤a2中搅拌的速度为300-400rpm，反应的时间1-2h，热处理的温度为80-100℃，热处理的时间为6-8h。

技术总结
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种连续化生产叔丁醇钠系统，包括以下步骤：S1、从原料储罐中将叔丁醇和氢氧化钠泵送至混合釜中，搅拌、预热并混合，得到预热混合料；S2、将负载型金属基催化剂装入连续反应釜内的催化剂床层中，将预热混合料泵送至连续反应釜中，搅拌保温反应，得到粗产品；S3、粗产品通过连续反应釜底部的出口连续排出，经蒸馏塔蒸馏纯化后，得到成品。本发明通过优化反应条件和催化剂制备过程，实现了叔丁醇钠的连续化生产，提高了生产效率和产品纯度，使得反应更加完全，产率和纯度更高。

技术研发人员：余奋玉,高超,王勇
受保护的技术使用者：安徽金邦医药化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5