用于连续硝化反应的微反应器系统的制作方法
本技术涉及微化工，特别涉及一种用于连续硝化反应的微反应器系统。
背景技术：
1、硝化反应在医药、农药、炸药、染料等精细化学品合成方面有非常重要的地位，但硝化反应的进行伴随着剧烈的放热并且对温度相当敏感，传热与传质为其主要控制过程。
2、相关技术中的的硝化反应工艺一般采用间歇式反应釜，间歇式反应釜在操作过程多采用机械搅拌和夹套换热的操作方式，反应物混合剧烈，放热量高，反应釜容易发生失控导致温度急剧上升，有可能造成反应釜爆炸，存在生产事故和人员伤亡的风险；另外利用间歇式反应釜开展硝化反应，易产生局部热积聚，造成生成的副产物较多，进而使得产品收率和产能较低，存在产品生产成本较高，废液排放量大的缺点。
技术实现思路
1、本技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本技术提出一种用于连续硝化反应的微反应器系统，能够提高反应效率，减少反应副产物的产生，减少原料的浪费，同时实现了反应温度的精确控制，保证整个硝化反应更加平稳，安全性高。
2、本技术第一方面的实施例提供了一种用于连续硝化反应的微反应器系统，包括：第一输入管线、第二输入管线、第三输入管线、第一精准计量泵、第二精准计量泵、第三精准计量泵、预热器、混合反应器、一级微管反应器、二级微管反应器、三级微管反应器、老化反应釜、冷热介质输入管线、冷热介质输出管线、热水输入管线和热水输出管线；
3、所述第一输入管线用于输送硝酸，所述第二输入管线用于输送硫酸，所述第三输入管线用于输送硝化原料，所述第一精准计量泵设于所述第一输入管线上，所述第二精准计量泵设于所述第二输入管线上，所述第三精准计量泵设于所述第三输入管线上，所述第一输入管线的输出端连接至所述第一输送管线的输入端，所述第一输送管线的输出端连接至所述混合反应器的进料端，所述第二输入管线和所述第三输入管线的输出端连接至所述预热器的输入端，所述预热器的输出端连接至所述第一输送管线的输入端，所述混合反应器的出料端与所述一级微管反应器的进料端连接，所述一级微管反应器的出料端与所述二级微管反应器的进料端连接，所述二级微管反应器的出料端与所述三级微管反应器的进料端连接，所述三级微管反应器的出料端与所述老化反应釜的进料端连接，所述冷热介质输入管线的输出端分别与所述混合反应器、所述一级微管反应器、所述二级微管反应器、所述三级微管反应器连接，所述混合反应器、所述一级微管反应器、所述二级微管反应器及所述三级微管反应器还均与所述冷热介质输出管线的输入端连接，所述热水输入管线的输出端与所述老化反应釜连接，所述热水输出管线的输入端与所述老化反应釜连接；
4、所述混合反应器包括多个依次连通的蝴蝶型微管反应器，多个依次连通的蝴蝶型微管反应器的外壁设置有冷热介质流通通道，所述一级微管反应器、所述二级微管反应器和所述三级微管反应器均为一体成型碳化硅，所述一体成型碳化硅竖向开设有多排用于输送物料的第一微通道，所述一体成型碳化硅横向开设有多排用于输送冷热介质的第二微通道，多排所述第一微通道与多排所述第二微通道依次交错设置，所述蝴蝶型微管反应器的孔径小于所述一级微管反应器对应的所述第一微通道和所述第二微通道的孔径，所述一级微管反应器对应的所述第一微通道和所述第二微通道的孔径小于所述二级微管反应器对应的所述第一微通道和所述第二微通道的孔径，所述二级微管反应器对应的所述第一微通道和所述第二微通道的孔径小于所述三级微管反应器对应的所述第一微通道和所述第二微通道的孔径。
5、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器，所述第一过滤器设于所述第一输入管线上，所述第一过滤器位于所述第一精准计量泵与所述第一输送管线的输入端之间，所述第二过滤器设于所述第二输入管线上，所述第二过滤器位于所述第二精准计量泵与所述预热器之间，所述第三过滤器设于所述第三输入管线上，所述第三过滤器位于所述第三精准计量泵与所述预热器之间，所述第一过滤器、所述第二过滤器及所述第三过滤器的滤径均对应于所述蝴蝶型微管反应器的直径。
6、根据本技术的一些实施例，所述第一过滤器、所述第二过滤器及所述第三过滤器的底部均开设有滤渣排放口。
7、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第二输送管线、第一紧急排放阀、第一流量控制阀和第一物料排放管线，所述第二输送管线的输入端分别与所述第二输入管线的输出端、所述第三输入管线的输出端连接，所述第二输送管线的输出端与所述预热器的输入端连接，所述第一物料排放管线的输入端与所述第二输送管线连通，所述第一流量控制阀设于所述第二输送管线上，且所述第一流量控制阀位于所述预热器与所述第一物料排放管线的输入端之间，所述第一紧急排放阀设于所述第一物料排放管线上。
8、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第二紧急排放阀、第二流量控制阀和第二物料排放管线，所述第二物料排放管线的输入端与所述第一输入管线连通，所述第二流量控制阀设于所述第一输入管线上，且所述第二流量控制阀位于所述第二物料排放管线的输入端与所述第一过滤器之间，所述第二紧急排放阀设于所述第二物料排放管线上。
9、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第三输送管线、第三紧急排放阀、第三流量控制阀和第三物料排放管线，所述第三输送管线的输入端与所述混合反应器的出料端连接，所述第三输送管线的输出端与所述一级微管反应器的进料端连接，所述第三物料排放管线的输入端与所述第三输送管线连通，所述第三流量控制阀设于所述第三输送管线上，且所述第三流量控制阀位于所述一级微管反应器与所述第三物料排放管线的输入端之间，所述第三紧急排放阀设于所述第二物料排放管线上。
10、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第一流量检测计、第二流量检测计和第三流量检测计，所述第一流量检测计设于所述第一输入管线上，所述第二流量检测计设于所述第二输入管线上，所述第三流量检测计设于所述第三输入管线上，所述第一流量检测计位于所述第一过滤器与所述第二物料排放管线的输入端之间，所述第二流量检测计位于所述第二过滤器与所述第二输送管线的输入端之间，所述第三流量检测计位于所述第三过滤器与所述第二输送管线的输入端之间。
11、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括多个温度检测器和多个压力检测仪，多个所述温度检测器分别与所述混合反应器、所述一级微管反应器、所述二级微管反应器及所述三级微管反应器一一对应，多个所述压力检测仪分别与所述混合反应器、所述一级微管反应器、所述二级微管反应器及所述三级微管反应器一一对应，所述温度检测器和所述压力检测仪分别设于对应的所述混合反应器、或所述一级微管反应器、或所述二级微管反应器、又或所述三级微管反应器上。
12、根据本技术的一些实施例，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括自动控制装置，所述自动控制装置分别与所述第一精准计量泵、所述第二精准计量泵、所述第三精准计量泵、所述第一紧急排放阀、所述第二紧急排放阀、所述第三紧急排放阀、所述第一流量控制阀、所述第二流量控制阀、所述第三流量控制阀、所述第一流量检测计、所述第二流量检测计及所述第三流量检测计连接，所述自动控制装置还分别与每一所述温度检测器和每一所述压力检测仪连接。
13、根据本技术的一些实施例，所述老化反应釜中设置有搅拌器。
14、本技术中，第一精准计量泵用于根据预设硝化反应配料比抽送一定量的硝酸输送至第一输送管线中，第二精准计量泵用于根据预设硝化反应配料比抽送一定量的硫酸至预热器中，第三精准计量泵用于根据预设硝化反应配料比抽送一定量的硝化原料至预热器中，在预热器中，预热器用于将硫酸和硝酸加热至预设温度，硫酸作为溶剂，通过硫酸对硝化原料进行溶解。并将溶解后的物料通过第一输送管线与硝酸一并输送至混合反应器中，蝶型微管反应器的微通道的特征尺度是在微米或毫米级别的一种化学反应器，通过依次连通的多个蝴蝶型微管反应器、及后续的一级微管反应器、二级微管反应器和三级微管反应器使得硝化原料在其中进行硝化反应，当在蝴蝶型微管反应器中未完全反应时，通过后续的微管反应器再继续进行反应；首先由于微反应器通道极小的特征尺寸与极大的比表面积，混合速率快，其传质传热速率性能优良，产物收率高选择性好；其次安全性高：持液量低，且具有极高的传热传质能力，即使在反应中瞬间放出大量热量，也可以较快的通过冷热介质流通通道移出，最大程度减少事故发生可能性；最后可以实现连续化生产、精准控制停留时间，从而提高生产效率，并可以在硝化混合物过度反应之前将其淬灭；最后，将经过三级微管反应器的物料输送至老化反应釜中，若硝化原料反应完全，则通过老化反应釜对物料进行暂时储存，若硝化原料未反应完全，则可以在老化反应釜中继续进行硝化反应。本技术通过这种设置，能够提高反应效率，减少反应副产物的产生，减少原料的浪费，同时实现了反应温度的精确控制，保证整个硝化反应更加平稳，安全性高。
15、本技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本技术的实践了解到。
技术特征：
1.一种用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，包括：第一输入管线、第二输入管线、第三输入管线、第一精准计量泵、第二精准计量泵、第三精准计量泵、预热器、混合反应器、一级微管反应器、二级微管反应器、三级微管反应器、老化反应釜、冷热介质输入管线、冷热介质输出管线、第一输送管线、热水输入管线和热水输出管线；
2.根据权利要求1所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器，所述第一过滤器设于所述第一输入管线上，所述第一过滤器位于所述第一精准计量泵与所述第一输送管线的输入端之间，所述第二过滤器设于所述第二输入管线上，所述第二过滤器位于所述第二精准计量泵与所述预热器之间，所述第三过滤器设于所述第三输入管线上，所述第三过滤器位于所述第三精准计量泵与所述预热器之间，所述第一过滤器、所述第二过滤器及所述第三过滤器的滤径均对应于所述蝴蝶型微管反应器的直径。
3.根据权利要求2所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述第一过滤器、所述第二过滤器及所述第三过滤器的底部均开设有滤渣排放口。
4.根据权利要求2所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第二输送管线、第一紧急排放阀、第一流量控制阀和第一物料排放管线，所述第二输送管线的输入端分别与所述第二输入管线的输出端、所述第三输入管线的输出端连接，所述第二输送管线的输出端与所述预热器的输入端连接，所述第一物料排放管线的输入端与所述第二输送管线连通，所述第一流量控制阀设于所述第二输送管线上，且所述第一流量控制阀位于所述预热器与所述第一物料排放管线的输入端之间，所述第一紧急排放阀设于所述第一物料排放管线上。
5.根据权利要求4所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第二紧急排放阀、第二流量控制阀和第二物料排放管线，所述第二物料排放管线的输入端与所述第一输入管线连通，所述第二流量控制阀设于所述第一输入管线上，且所述第二流量控制阀位于所述第二物料排放管线的输入端与所述第一过滤器之间，所述第二紧急排放阀设于所述第二物料排放管线上。
6.根据权利要求5所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第三输送管线、第三紧急排放阀、第三流量控制阀和第三物料排放管线，所述第三输送管线的输入端与所述混合反应器的出料端连接，所述第三输送管线的输出端与所述一级微管反应器的进料端连接，所述第三物料排放管线的输入端与所述第三输送管线连通，所述第三流量控制阀设于所述第三输送管线上，且所述第三流量控制阀位于所述一级微管反应器与所述第三物料排放管线的输入端之间，所述第三紧急排放阀设于所述第二物料排放管线上。
7.根据权利要求6所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括第一流量检测计、第二流量检测计和第三流量检测计，所述第一流量检测计设于所述第一输入管线上，所述第二流量检测计设于所述第二输入管线上，所述第三流量检测计设于所述第三输入管线上，所述第一流量检测计位于所述第一过滤器与所述第二物料排放管线的输入端之间，所述第二流量检测计位于所述第二过滤器与所述第二输送管线的输入端之间，所述第三流量检测计位于所述第三过滤器与所述第二输送管线的输入端之间。
8.根据权利要求7所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于,所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括多个温度检测器和多个压力检测仪，多个所述温度检测器分别与所述混合反应器、所述一级微管反应器、所述二级微管反应器及所述三级微管反应器一一对应，多个所述压力检测仪分别与所述混合反应器、所述一级微管反应器、所述二级微管反应器及所述三级微管反应器一一对应，所述温度检测器和所述压力检测仪分别设于对应的所述混合反应器、或所述一级微管反应器、或所述二级微管反应器、又或所述三级微管反应器上。
9.根据权利要求8所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述用于连续硝化反应的微反应器系统还包括自动控制装置，所述自动控制装置分别与所述第一精准计量泵、所述第二精准计量泵、所述第三精准计量泵、所述第一紧急排放阀、所述第二紧急排放阀、所述第三紧急排放阀、所述第一流量控制阀、所述第二流量控制阀、所述第三流量控制阀、所述第一流量检测计、所述第二流量检测计及所述第三流量检测计连接，所述自动控制装置还分别与每一所述温度检测器和每一所述压力检测仪连接。
10.根据权利要求1所述的用于连续硝化反应的微反应器系统，其特征在于，所述老化反应釜中设置有搅拌器。
技术总结
本申请公开了一种用于连续硝化反应的微反应器系统，涉及微化工技术领域，系统包括第一输入管线、第二输入管线、第三输入管线、第一精准计量泵、第二精准计量泵、第三精准计量泵、预热器、混合反应器、一级微管反应器、二级微管反应器、三级微管反应器、老化反应釜、冷热介质输入管线、冷热介质输出管线、热水输入管线和热水输出管线；混合反应器包括多个依次连通的蝴蝶型微管反应器，多个依次连通的蝴蝶型微管反应器的外壁设置有冷热介质流通通道，一级微管反应器、二级微管反应器和三级微管反应器均为一体成型碳化硅。本申请能够提高反应效率，减少反应副产物的产生及原料的浪费，实现反应温度的精确控制，保证整个硝化反应更加平稳，安全性高。
技术研发人员：马飞龙,周志彬,王俊梅,周建,姜波,何超,郭思凡
受保护的技术使用者：宁夏伟创药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5