一种氯化物紫外余辉材料
本发明涉及材料，具体为一种氯化物紫外余辉材料。
背景技术：
1、余辉材料能够存储外界激发光能量，在激发光源关闭后仍能继续发光并以光强逐渐衰减的形式持续一段时间，其在光学存储、夜间指引、多模防伪及生物成像等方面具有广泛应用。其中，紫外光相较于可见光和近红外光而言光子能量较高，展示出特殊的应用价值，如作为材料激发中介、杀菌、促进维生素合成等，因而紫外余辉材料也逐渐得到重视和研发，例如：ca2al2sio7:pr3+,liscgeo4:bi3+,ybo3:pr3+等。然而，氧化物材料的晶格能量较高(～3000kj mol-1)，需要长时间的高温烧结(一般高于1300℃)，因而严重依赖电热能。
2、相较而言，基于离子键结合的氯化物材料由于具有较低的晶格能(一般低于1000kj mol-1)，故而其支持低温环境下的液相合成策略。近年来，氯化物余辉材料被逐渐挖掘，如cs2na1-xagxincl6:mn2+、cs2nasccl6:tb3+、cs2naincl6:ag,bi、cs2(na0.9ag0.1in)1-xzrxcl6等。然而，相较于氧化物，氯化物材料的带隙较小，紫外发射的设计难度较大，故而基于氯化物体系的紫外余辉材料至今仍未被深入探究。
3、本发明提出一种基于cs2nasccl6:pb2+的氯化物紫外余辉材料，在深紫外光源(254nm)照射后，能够持续发射出峰位位于385nm附近的紫外余辉，其衰减时间能够维持1h以上。
技术实现思路
1、本发明的目的为针对当前报道中氧化物晶格能高、氯化物紫外余辉材料缺失及设计困难等问题，提供一种氯化物紫外余辉材料(cs2nasccl6:xpb2+，0.005≤x≤0.1)。该材料在如254nm等深紫外光照射后，产生峰位位于385nm附近的紫外余辉发射，具体的发射峰覆盖达到约320-450nm范围。在254nm深紫外光照射充能5min后，紫外余辉衰减时间超过1h。
2、本发明的技术方案为：
3、一种氯化物紫外余辉材料，该材料的结构式为cs2nasccl6:xpb，0.005≤x≤0.1。
4、该材料在254nm深紫外光照射充能后，产生峰位位于385nm附近的紫外余辉发射，具体的发射峰覆盖达到320-450nm范围。
5、所述的氯化物紫外余辉材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
6、(1)将含cs的化合物、含na的化合物、含sc的化合物和含pb的化合物称量并混合于有聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
7、其中，所述含cs的化合物为cs的氯化物或碳酸盐；含na的化合物为na的氯化物或碳酸盐；含sc的化合物为sc的氯化物或氧化物；含pb的化合物为pb的氯化物或氧化物；
8、上述各类盐的比例按照cs2nasccl6:xpb中相应的物质的量配比，即cs:na:sc:pb＝2:1:1:x；0.005≤x≤0.1；
9、(2)再向反应釜中加入浓盐酸；每2mmol的cscl加入4-12ml浓盐酸；
10、所述的浓盐酸的浓度为30-38wt％。
11、(3)将反应釜密闭，在150-200℃下保温3-12h，保温结束后自然冷却至室温；
12、(4)用无水乙醇将晶体产物进行冲洗；
13、(5)将产物于40-80℃下干燥约1-5小时，研磨后得到粉末状目标产物。
14、本发明的实质性特点为：
15、通过上述近似的文献可以看到，基于cs2nasccl6基质掺杂不同的离子可以得到不同的发光特性，该基质的带隙相对较宽(>4.0ev)，适合于紫外发光设计，本发明制备了全新的材料cs2nasccl6:pb2+，通过掺杂pb2+引入发光能级，以诱导紫外发光特性。由于价态不同，pb2+掺入后引起了晶格缺陷，这种缺陷能够捕获并存储电子，在关闭激发光后，被捕获的电子能够逐渐释放并于pb2+处完成发光过程，即产生了紫外余辉现象。
16、本发明的有益效果为：
17、(1)本发明实现了基于氯化物体系的紫外余辉发射，填补了学界的空白，对余辉界的发展起到了推动作用。
18、(2)本发明材料可使用254nm等深紫外光激发，避免了使用x或γ射线等危险光源。
19、(3)氧化物通常需要>1300℃的固相环境，本发明的水热合成温度为180℃，相较于氧化物而言大幅降低了反应温度，减少了对电热能的消耗。
技术特征：
1.一种氯化物紫外余辉材料，其特征为该材料的结构式为cs2nasccl6:xpb，0.005≤x≤0.1。
2.如权利要求1所述的氯化物紫外余辉材料，其特征为该材料在254nm深紫外光照射5min后，产生峰位位于385nm附近的紫外余辉发射。
3.如权利要求1所述的氯化物紫外余辉材料的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
4.如权利要求4所述的氯化物紫外余辉材料的制备方法，其特征为所述的浓盐酸的浓度为30-38wt％。
技术总结
本发明为一种氯化物紫外余辉材料。该材料的结构式为Cs<subgt;2</subgt;NaScCl<subgt;6</subgt;:xPb，0.005≤x≤0.1。所述的制备方法为：将含Cs的化合物、含Na的化合物、含Sc的化合物和含Pb的化合物称量并混合，然后加入浓盐酸；密闭后反应，得到目标产物。本发明得到的材料，在深紫外光源(254nm)照射后，能够持续发射出380‑390nm的紫外余辉，其衰减时间能够维持1h以上。
技术研发人员：李希艳,杨焕鑫
受保护的技术使用者：南开大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5