一种提高三维原子探针图像重构精度系统和方法

本发明涉及一种提高三维原子探针图像重构精度系统和方法，属于原子探针层析成像。

背景技术：

1、三维原子探针（three-dimensional atom probe，3dap；也被称为原子探针层析成像或原子探针断层扫描，atom probe tomography，apt）是一种纳米级材料分析技术，可提供apt样品的近原子尺度三维空间成像和高灵敏度的化学成分测量。apt的基本工作原理是将待分析的apt样品制成直径20–100 nm，具有圆滑尖顶的棒状或楔形；以该apt样品为正电极，并将其靠近一个空心的微型负电极，在apt样品尖端附近形成超强（~1010v/m）电场；该超强电场会使得apt样品顶端最外层、曲率最大处的原子严重极化直至在某一时刻失去电子，并被沿电力线踢出（即电离蒸发）；被电离蒸发的离子穿越负电极中心的小孔继续飞行打在两维位置灵敏探测器上。通过在apt样品上施加窄脉宽（~ns）低重复频率（0.02–1 mhz）的脉冲电压或脉冲激光（用以加热针尖），能够获得离子的飞行时间、确定其质荷比并进而得知该离子的种类；通过离子落在探测器上的两维位置（以及电场分布等）可以推断离子在apt样品尖端表面上的方位。有了这两方面的信息，再加上蒸发离子的先后顺序，通过反演算法就可以还原出各个原子在apt样品上的逐层堆砌情况。

2、现有的apt装置，不论是商用的还是实验室搭建的，蒸发离子的收集率都不是100%，有些装置甚至不到50%。也就是说，装置的探测器仅收集到一部分从apt样品蒸发出来的离子。此外，某些种类的apt样品还会蒸发出大量的原子或中性的分子碎片。目前apt装置上广泛使用的延迟线微通道板探测器对原子或中性的分子碎片不敏感，导致测试过程中漏掉很多信息。仅利用探测器收集到的离子反演整个apt样品原子的三维分布势必会引入误差。为了减小重建误差，现有的做法仅仅是通过算法补偿离子收集效率的不足。这种方法仍然会存在很大的误差。

3、另一方面，随着apt样品原子的蒸发，apt样品表面形貌发生了变化，相应的apt样品附近的电场也会发生变化，而且这种变化是伴随着原子蒸发实时发生的。变化的电场导致离子的飞行轨迹偏离理想情况，从而导致x、y方向的位置精度变差。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的是提供一种提高三维原子探针图像重构精度系统和方法，其能够在apt测试过程中原位监测apt样品的表面形貌，并得到相应的电场分布。重建过程可根据表面形貌和相应的电场分布对结果进行校正，从而提高重建精度。

2、为实现上述目的，本发明提出了以下技术方案：一种提高三维原子探针图像重构精度系统，包括：apt样品旋转装置、聚焦电子束发生装置、电子束偏转装置和背散射电子探测装置；所述apt样品旋转装置，用于放置apt样品，并带动所述apt样品绕轴旋转；所述聚焦电子束发生装置，用于产生照射所述apt样品的聚焦电子束；所述电子束偏转装置，用于对所述聚焦电子束进行调节；偏转后聚焦电子束照射预定角度的apt样品，形成背散射电子信号，所述背散射电子探测装置，用于采集所述背散射电子信号；所述背散射电子探测装置设置在所述聚焦电子束发生装置和电子束偏转装置之间，其中心位置设置供所述聚集电子束通过的通孔。

3、进一步，所述apt样品旋转装置每次的旋转角度由360°除以采样次数获得。

4、本发明还公开了一种提高三维原子探针图像重构精度方法，采用上述任一项所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，包括以下步骤：成像过程开始前，先将apt样品上施加的电压缓慢降至0v，然后接地处理；成像开始时，将聚焦电子束发生装置、电子束偏转装置和背散射电子探测装置调整至初始角度；通过电子束偏转装置调节聚焦电子束，对apt样品针尖区域进行逐点逐行扫描；背散射电子探测器探测生成的背散射电子，得到初始位置下的apt样品形貌；apt样品旋转装置旋转预设角度，重复上述步骤直到获得所有角度下的apt样品形貌。

5、本发明还公开了一种提高三维原子探针图像重构精度系统，其特征在于，包括：若干图像重构单元，根据需要采集的次数，将所述图像重构单元均匀设置在apt样品的四周，所述图像重构单元包括聚焦电子束发生装置、电子束偏转装置和背散射电子探测装置；所述聚焦电子束发生装置，用于产生照射所述apt样品的聚焦电子束；所述电子束偏转装置，用于对所述聚焦电子束进行偏转；偏转后聚的焦电子束照射预定角度的apt样品，形成背散射电子信号，所述背散射电子探测装置，用于采集所述背散射电子信号；所述背散射电子探测装置设置在所述聚焦电子束发生装置和电子束偏转装置之间，其中心位置设置供所述聚集电阻通过的通孔。

6、进一步，所述图像重构单元设置的角度由360°除以采样次数获得。

7、进一步，所述图像重构单元为三个，每隔120°设置一个图像重构单元。

8、本发明还公开了一种提高三维原子探针图像重构精度方法，采用上述任一项所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，包括以下步骤：成像过程开始前，先将apt样品上施加的电压缓慢降至0v，然后接地处理；成像开始时，启动第一图像重构单元，通过电子束偏转装置调节聚焦电子束，对apt样品针尖区域进行逐点逐行扫描；背散射电子探测器探测生成的背散射电子，得到初始位置的apt样品形貌；启动第二图像重构单元，获得第二个位置的apt样品形貌；依次启动各个位置的图像重构单元，获得各个位置的apt样品形貌，直到穷尽所有的图像重构单元。

9、进一步，任一所述图像重构单元启动时，其它的图像重构单元均接地。

10、进一步，根据各个位置的apt样品形貌，通过三维重建算法反演出apt样品针尖处的三维形貌。

11、本发明的技术方案至少具有如下技术效果或优点：其能够在apt测试过程中原位监测apt样品的表面形貌，并得到相应的电场分布。重建过程可根据表面形貌和相应的电场分布对结果进行校正，从而提高重建精度；在测试过程中，对apt样品进行原位成像，不影响apt测试过程；采用低能聚焦电子束，成像过程不会破坏apt样品的原子结构，可以实现apt样品针尖nm级的无损成像；可以通过apt样品形貌得到apt样品针尖附近的电场分布，有利于对重建过程进行校正，提高重建精度。该方法尤其适用于大幅提高x、y方向的位置重建精度。

技术特征：

1.一种提高三维原子探针图像重构精度系统，其特征在于，包括：apt样品旋转装置、聚焦电子束发生装置、电子束偏转装置和背散射电子探测装置；

2.如权利要求1所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，其特征在于，所述apt样品旋转装置每次的旋转角度由360°除以采样次数获得。

3.一种提高三维原子探针图像重构精度方法，其特征在于，采用如权利要求1或2所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，包括以下步骤：

4.一种提高三维原子探针图像重构精度系统，其特征在于，包括：若干图像重构单元，根据需要采集的次数，将所述图像重构单元均匀设置在apt样品的四周，所述图像重构单元包括聚焦电子束发生装置、电子束偏转装置和背散射电子探测装置；

5.如权利要求4所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，其特征在于，所述图像重构单元设置的角度由360°除以采样次数获得。

6.如权利要求5所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，其特征在于，所述图像重构单元为三个，每隔120°设置一个图像重构单元。

7.一种提高三维原子探针图像重构精度方法，其特征在于，采用如权利要求4-6任一项所述的提高三维原子探针图像重构精度系统，包括以下步骤：

8.如权利要求7所述的提高三维原子探针图像重构精度方法，其特征在于，任一所述图像重构单元启动时，其它的图像重构单元均接地。

9.如权利要求7所述的提高三维原子探针图像重构精度方法，其特征在于，根据各个位置的apt样品形貌，通过三维重建算法反演出apt样品针尖处的三维形貌。

技术总结
本发明属于原子探针层析成像技术领域，涉及一种提高三维原子探针图像重构精度系统和方法，包括：APT样品旋转装置，用于放置APT样品，并带动APT样品绕轴旋转；聚焦电子束发生装置，用于产生照射APT样品的聚焦电子束；电子束偏转装置，用于对聚焦电子束进行调节；偏转后聚焦电子束照射预定角度的APT样品，形成背散射电子信号，背散射电子探测装置，用于采集背散射电子信号；背散射电子探测装置设置在聚焦电子束发生装置和电子束偏转装置之间，其中心位置设置供聚集电阻通过的通孔。其能够在APT测试过程中原位监测APT样品的表面形貌，并得到相应的电场分布。重建过程可根据表面形貌和相应的电场分布对结果进行校正，从而提高重建精度。

技术研发人员：刘俊亮,于得洋,王伟
受保护的技术使用者：中国科学院近代物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5