一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法与流程

本发明涉及冰醋酸分离纯化，具体涉及一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法。

背景技术：

1、冰醋酸，化学名称为乙酸，是一种无色、有强烈刺激性气味的液体，易溶于水、乙醇和乙醚。在室温下，冰醋酸为固态，随着温度的升高，逐渐变为液态。冰醋酸在化工、医药、农业等领域有着广泛的应用，如作为溶剂、酸化剂、催化剂等，适用范围其广。

2、作为一种无色澄明的液体，冰醋酸在空气中易吸潮，呈现出透明的玻璃状，且具有刺鼻的气味。这一特性使得冰醋酸在生产和使用过程中易于与其他物质进行辨别。普通情况下所使用的冰醋酸，纯度较低，通常含有一定量的水分和其他杂质。这些杂质可能包括醛类、酯类、醇类以及其他有机和无机物质。但高纯度冰醋酸因其极高的纯度和稳定的性质，在高端应用领域中具有不可替代的地位。

3、目前工业生产中对于冰醋酸的分离主要采用的是间歇精馏，尽管该方法可以达到分离要求，但在精馏过程中需要使用大量的循环冷却水和低压蒸汽作为冷凝器和再沸器的换热介质，产生较大的能耗，不具有较优的经济效应。

4、因此，开发一种能够用于分离出高纯低水分的冰醋酸，且生产成本低，操作简单的纯化冰醋酸的方法是很有必要的。

技术实现思路

1、针对上述现有的技术问题，本发明旨在提供一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，通过此方法纯化的冰醋酸，纯度高，含水量低；此纯化方法生产成本低，操作简单安全系数高。

2、本发明公开了一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，包括以下工艺步骤。

3、s1全回流：将冰醋酸原料通入到塔釜中，控制塔釜温度，调节塔釜调节阀开度，随后打开塔釜回流阀，保持塔釜全回流状态至稳定；

4、s2连续采出：当s1步骤中全回流状态稳定后，打开进料泵，按一定进料流量，将经过全回流过程后的冰醋酸通入精馏塔塔釜中，当塔内液位达到720～750mm时，打开精馏塔塔釜采出阀，同时关闭回流阀，维持精馏塔塔釜温度、塔顶温度、塔顶冷凝液温度及塔釜冷凝液温度，保持连续精馏状态，收集精馏液即为冰醋酸；

5、s3过滤：将s2步骤中得到的冰醋酸进行过滤操作，收集滤液即为高纯低水分冰醋酸。

6、优选地，在s1全回流步骤中，所述调节阀调节的开度为20～40％。

7、优选地，在s1全回流步骤中，所述塔釜中全回流的温度为120.0～121.0℃。

8、优选地，在s1全回流步骤中，所述回流状态需保持5～10min。

9、优选地，在s2连续采出步骤中，所述进料流量≤1.0m3/h。

10、优选地，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔釜温度为120.0～121.0℃。

11、优选地，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔顶温度为110.0～120.0℃。

12、优选地，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔顶冷凝液温度为23.0～36.5℃。

13、优选地，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔釜冷凝液温度18.0～40.0℃。

14、优选地，在s3过滤步骤中，所述过滤操作采用的滤芯孔径为1～2μm。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、本发明所提供的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，是使用了连续精馏的方法将低纯度的冰醋酸进行提纯，得到高纯度且含水量低的冰醋酸。相较于间歇精馏生产方式，连续精馏生产出的冰醋酸产品收率更高，大大缩短了工艺生产时间。

17、在设备方面，在冰醋酸生产采用了气液分离器，这一设备能够有效地将气体和液体分开，确保了冰醋酸的纯度和质量。在整个生产过程中，水分是从上部出，相比而言，连续精馏生产方式生产出的冰醋酸水分更低，收率更高。

18、此外，冰醋酸生产过程采用了本质安全型设计，这一设计提高了产品的安全性，减少了发生人为错误的可能性。机械性更严格的操作流程，加上自动化生产线的控制，使得冰醋酸的生产过程更加可靠。

技术特征：

1.一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s1全回流步骤中，所述调节阀调节的开度为20～40％。

3.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s1全回流步骤中，所述塔釜中全回流的温度为120.0～121.0℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s1全回流步骤中，所述回流状态需保持5～10min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s2连续采出步骤中，所述进料流量≤1.0m3/h。

6.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔釜温度为120.0～121.0℃。

7.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔顶温度为110.0～120.0℃。

8.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔顶冷凝液温度为23.0～36.5℃。

9.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s2连续采出步骤中，所述精馏塔塔釜冷凝液温度18.0～40.0℃。

10.根据权利要求1所述的一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法，其特征在于，在s3过滤步骤中，所述过滤操作采用的滤芯孔径为1～2μm。

技术总结
本发明涉及冰醋酸分离纯化技术领域，具体涉及一种高纯低水分冰醋酸的纯化方法。本发明提供一种冰醋酸的纯化方法，包括以下工艺步骤：S1全回流、S2连续采出和S3过滤；此方法区别于传统的间歇精馏，采用连续精馏的方法，连续精馏生产出的冰醋酸产品收率更高，大大缩短了工艺生产时间；通过连续精馏生产方式生产出的冰醋酸水分更低，收率更高。

技术研发人员：冯惠娟,龙雪晴,丁凌鹏
受保护的技术使用者：南京化学试剂股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5