改性石油树脂的制造装置和制造方法与流程
本申请的实施例涉及改性石油树脂的制造装置和制造方法。
背景技术：
1、间戊二烯是一种重要的化工原料，其聚合物间戊二烯树脂具有良好的耐热性、耐候性和电绝缘性，广泛应用于电子、电气、航空航天等领域。然而，由于间戊二烯石油树脂为非极性的碳氢齐聚物，与极性材料复合的作用力弱，限制了其应用领域和复合材料性能。因此，通过改性技术改善其性能是当前的研究热点之一。向分子链中引入极性基团，可增加其黏合性和附着力，提高软化温度及与极性树脂的相容性，扩大石油树脂的应用范围。此外，抗氧化剂的添加可以进一步提高树脂的稳定性，延长其使用寿命。
2、在公开号为cn104341555a的专利申请中，公开了一种改性间戊二烯树脂的合成方法。是以间戊二烯、c5单烯烃、萜烯为共聚反应原料，从而制备出具有较小分子量、较高软化点和较低溴值的石油树脂。改性间戊二烯树脂的合成方法包括，按重量比例1:(0.1-0.7):(0.4-1.4)将间戊二烯、c5单烯烃、萜烯投料制成共聚反应原料；在催化剂作用下，以惰性脂肪烃为溶剂，在30-70℃温度、无氧环境条件下进行阳离子聚合反应，以合成制备出树脂。
3、在公开号为cn115572353a的专利申请中，公开了一种改性石油树脂及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)将引发剂与保温处理的间戊二烯混合，进行聚合反应，得到石油树脂溶液；(2)将步骤(1)聚合反应后的石油树脂溶液与引发剂和极性接枝单体混合，进行接枝反应，得到改性石油树脂。本发明所述方法从合成到改性在线连续，无中间环节(传统：先生产石油树脂、切粒包装、再加热熔化接枝)，生产能耗低，节能，成本低，改性石油树脂接枝率可调节，纯度高。
4、由于间戊二烯树脂中含有较多的不饱和双键，方便引入一些极性基团。目前现技术主要以自由基聚合反应或者阳离子聚合反应为主，通过加入引发剂或者催化剂，使极性单体与间戊二烯树脂或者间戊二烯单体等进行反应聚合，这样就增加了引发剂或者催化剂的去除的工艺流程，同时引发剂或者催化剂等除去不彻底还会降低改性石油树脂的品质。自由基聚合反应还存在着反应剧烈、不可控等因素，存在一定的安全隐患。
技术实现思路
1、本申请利用电子束辐照技术，利用高能电子束的作用，实现诸如间戊二烯树脂的石油树脂与极性化单体进行接枝改性，该反应条件温和，不存在安全隐患，同时该工艺流程简单，产量高，产品品质好。此外，回收得到的极性化接枝单体继续回用到反应中。
2、本申请的一些实施例提供了一种改性石油树脂的制造装置，包括：原料罐；脱挥釜，与所述原料罐连通设置，其中，所述原料罐的出口与所述脱挥釜的入口连通；回收罐，与所述脱挥釜连通设置，其中，所述脱挥釜的第一出口连接至所述回收罐的入口；以及冷凝器，与所述回收罐连通设置，其中，所述回收罐的出口与冷凝器的入口双向连通设置，其中，在所述原料罐与所述脱挥釜之间设置有电子束辐照装置。
3、在一些实施例中，所述原料罐与所述脱挥釜之间具有管道，所述电子束辐照装置设置在所述管道处,其中，所述管道从所述原料罐延伸穿过所述电子束辐照装置并且连续延伸至所述脱挥釜，其中，所述电子束辐照装置嵌套在所述管道上。
4、在一些实施例中，该制造装置还包括：加料泵，设置在所述原料罐和所述管道之间并且与所述管道相连通。
5、在一些实施例中，该制造装置还包括：成品罐，连接至所述脱挥釜，其中，所述脱挥釜的第二出口连接至所述成品罐的入口，其中，所述脱挥釜的第二出口与所述脱挥釜的第一出口不同；以及尾气吸收罐，连接至所述回收罐，其中，所述回收罐的第一出口连接至所述尾气吸收罐的入口，所述回收罐的第二出口连接至所述原料罐的入口，其中，所述回收罐的第一出口与所述回收罐的第二出口不同。
6、本申请的又一些实施例提供了一种改性石油树脂的制造方法，包括：将石油树脂加入原料罐中；将极性化接枝单体和抗氧化剂加入到所述原料罐中，进行熔融和混合，得到混合料；将所述混合料经加料泵通过管道进入脱挥釜中，其中，在所述原料罐和所述脱挥釜之间有电子束辐照装置，所述混合料在所述管道中经电子束照射后进入所述脱挥釜中；以及通过减压精馏使未反应的极性化接枝单体和低聚物经冷凝器冷凝后回收至回收罐中。
7、在一些实施例中，所述石油树脂为熔融间戊二烯树脂并且温度在180℃-200℃之间，并且其中，所述极性化接枝单体包括马来酸酐，衣康酸酐等不饱和烯类官能化单体的一种或多种。
8、在一些实施例中，所述极性化接枝单体的质量为所述石油树脂的质量的1％-10％，并且所述抗氧剂的质量为所述石油树脂的质量的0.1％-1％。
9、在一些实施例中，所述电子束辐照装置的电子束辐照剂量为100-1000kgy，电子束辐照的电子能量为0.6-1mev，辐照时间为10-30s。
10、在一些实施例中，将石油树脂加入原料罐中包括在惰性气体的保护下将所述石油树脂加入原料罐中，其中，所述惰性气体存在于所述脱挥釜中，并且将所述脱挥釜中的所述惰性气体进入尾气吸附罐进行吸附。
11、在一些实施例中，在所述减压精馏之后，将改性石油树脂送到造粒车间进行造粒，得到改性后的树脂产品，其中，所述减压精馏的压力为(-0.07)-(-0.098)mpa，所述减压精馏的温度为210-220℃，并且所述减压精馏的时间为30-60min。
12、与现有的技术相比，本申请的有益效果如下：
13、1)本申请通过精确控制马来酸酐和抗氧化剂的比例、电子束辐照的剂量、反应时间，以及减压蒸馏的温度和时间可以有效提高反应的效率和产品的质量，本专利所生产的间戊二烯改性石油树脂中马来酸酐的接枝率能达到0.5-7％；
14、2)本申请利用电子束辐照技术，不使用引发剂，减少了副产物的生成，同时设置有极性单体回收罐，可以对脱挥得到的组分进行收集，后续进行循环利用。相比较现有技术，可以节省大约30％的成本。
15、3)该工艺流程简单，反应时间短，还可以实现从进料到出料的连续性生产，并且生产工艺中没有“三废”产生，真正做到了绿色、经济、高效生产。
技术特征：
1.一种改性石油树脂的制造装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制造装置，其特征在于，所述原料罐与所述脱挥釜之间具有管道，所述电子束辐照装置设置在所述管道处,
3.根据权利要求2所述的制造装置，其特征在于，还包括：
4.根据权利要求1所述的制造装置，其特征在于，还包括：
5.一种改性石油树脂的制造方法，其特征在于，包括：
6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述石油树脂为熔融间戊二烯树脂并且温度在180℃-200℃之间，并且其中，所述极性化接枝单体包括马来酸酐，衣康酸酐等不饱和烯类官能化单体的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述极性化接枝单体的质量为所述石油树脂的质量的1％-10％，并且所述抗氧剂的质量为所述石油树脂的质量的0.1％-1％。
8.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述电子束辐照装置的电子束辐照剂量为100-1000kgy，电子束辐照的电子能量为0.6-1mev，辐照时间为10-30s。
9.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，将石油树脂加入原料罐中包括在惰性气体的保护下将所述石油树脂加入原料罐中，
10.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，在所述减压精馏之后，将改性石油树脂送到造粒车间进行造粒，得到改性后的树脂产品，
技术总结
本申请的一些实施例提供了一种改性石油树脂的制造装置，包括：原料罐；脱挥釜，与原料罐连通设置，其中，原料罐的出口与脱挥釜的入口连通；回收罐，与脱挥釜连通设置，其中，脱挥釜的第一出口连接至回收罐的入口；以及冷凝器，与回收罐连通设置，其中，回收罐的出口与冷凝器的入口双向连通设置，其中，在原料罐与脱挥釜之间设置有电子束辐照装置。本申请通过在原料罐与脱挥釜之间设置有电子束辐照装置，利用电子束辐照技术，利用高能电子束的作用，实现诸如间戊二烯树脂的石油树脂与极性化单体进行接枝改性，该反应条件温和，不存在安全隐患，同时该工艺流程简单，产量高，产品品质好。
技术研发人员：杨佳鑫,梁琪,赵磊,严松,樊小境,宁长宇,李会娟,鲁建民,王冰涛
受保护的技术使用者：北京万邦达环保技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5