一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末及其制备方法与流程
本发明属于氟氧化钇粉末及其制备的，具体涉及一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末及其制备方法。
背景技术：
1、在半导体制造和显示技术中，等离子体工艺产生的高温和腐蚀性环境对设备的材料提出了极高的要求。氟氧化钇（yof）因其独特的耐腐蚀性和高温稳定性，已成为这些领域的理想材料。现有氟氧化钇粉末的制备方法，一般是向钇源中通入氟化氢，加入沉淀剂进行氟化后，在酸性条件下，制成的氟氧化钇前驱体，经过洗涤，在600-1200℃煅烧制得。但是目前制备方法所制备的氟氧化钇，存在颗粒分布不均、团聚现象严重以及涂层附着力不佳等问题。
2、cn112357945a公开了一种制备高纯氟氧化钇的方法，向装有钇料液反应容器中加入沉淀剂草酸，再加入hf溶液，将稀土沉淀完全；老化后，用去离子水过滤洗涤至ph为6-8；烘干、灼烧、升温、保温，即得氟氧化钇。制备的氟氧化钇绝对纯度高＞99.998%，具有一定特征形貌（粒子小而均匀、分散不团聚），用于发光、永磁、催化、抛光材料中。但是采用的草酸、氢氟酸价格昂贵，既有腐蚀性又有毒性，对环境和健康均不利。
3、cn114890449a公开了一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，将钇的可溶性盐溶液与沉淀剂尿素混合反应，降温冷却终止反应，离心、洗涤、干燥得到前驱体粉体，将前驱体粉体与钇的可溶性盐溶液和氟化铵混合进行氟化反应，离心、洗涤、干燥获得氟化前驱体。焙烧降温，获得亚微米球形氟氧化钇粉体。获得的氟氧化钇粉体粒径分布均一、表面缺陷少、形貌良好。该工艺主要分为三步，需先制得钇前驱体粉体，再继续与钇盐和氟化剂进行氟化反应，最后焙烧，不仅工艺复杂，对于氟氧化钇粉体的均匀性也受到限制，纯度较低。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，所制备的氟氧化钇粉末，分散均匀，形貌改善。
2、本发明所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）沉淀反应：向钇离子溶液中滴加氨水，在50-60℃反应0.3-1h，边搅拌边滴加氟源溶液，再加入分散剂，继续反应1-1.5h，沉淀完成；
4、（2）陈化：搅拌后移入反应釜中在70-80℃恒温陈化8-10h；
5、（3）脱水与煅烧：将陈化后的沉淀洗涤，离心脱水，在真空或惰性气氛中600-650℃煅烧6-7h，冷却得到粉末；
6、（4）造粒：将步骤（3）得到的粉末进行研磨，要求d10：0.2-0.5μm，d50：1-1.5μm，d90：2.5-2.8μm，d100：<3.2μm，加入造粒形状调整剂喷雾造粒，得到等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末。
7、所述的钇离子溶液是将钇盐晶体溶解在去离子水中，得到0.8-1.2mol/l的钇离子溶液；所述的钇盐为醋酸钇、乙醇钇、丙醇钇、异丙醇钇中的一种。
8、所述的氟源溶液是将氟源溶解在去离子水中，得到1.8-2.2mol/l的氟源溶液；所述的氟源为三氟乙酸、氟化铵中的一种或两种的混合物。
9、所述的分散剂为聚乙烯醇、聚甲基吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠中的一种或者多种的混合物。
10、所述的造粒形状调整剂为聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素中的一种。加入量为粉末重量的0.001%~0.012%。
11、步骤（1）中钇离子与氟源溶液中的氟离子的加入量按照摩尔比1:1加入。
12、步骤（1）中氨水与与钇离子的摩尔比为7-8:1。
13、步骤（1）滴加氨水的速度为50-60ml/min。
14、步骤（4）中喷雾造粒的工艺参数为：喷雾造粒机进口温度220-240℃，出口温度120-140℃，雾化器转速为17000-19000r/min，造粒粒径在10-60μm，堆积密度1.5-2.0g/cm3的粉末，流动性15-20s/50g。
15、一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末是由所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法制得的。
16、具体的，所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，包括以下步骤：
17、（1）沉淀反应：将钇盐（醋酸钇、乙醇钇、丙醇钇、异丙醇钇）晶体溶解在去离子水中，得到0.8-1.2mol/l的钇离子溶液；向钇离子溶液中按照50-60ml/min滴加氨水（滴加氨水的作用是生成氢氧化钇，保持ph7-8），在50-60℃反应0.3-1h，边搅拌边滴加氟源溶液，再加入分散剂（聚乙烯醇、聚甲基吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠），继续反应1-1.5h，沉淀完成；钇离子与氟离子的加入量按照摩尔比1:1加入；氨水与钇离子的摩尔比为7-8:1；
18、氟源溶液是将氟源（三氟乙酸或/和氟化铵）溶解在去离子水中，得到1.8-2.2mol/l的氟源溶液。
19、（2）陈化：搅拌后移入反应釜中在70-80℃恒温陈化8-10h；
20、（3）脱水与煅烧：将陈化后的沉淀洗涤，离心脱水，在真空或惰性气氛中600-650℃煅烧6-7h，冷却得到粉末；
21、（4）造粒：将步骤（3）得到的粉末进行研磨，要求d10：0.2-0.5μm，d50：1-1.5μm，d90：2.5-2.8μm，d100：<3.2μm，加入造粒形状调整剂（聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素）喷雾造粒；喷雾造粒机进口温度220-240℃，出口温度120-140℃，雾化器转速为17000-19000r/min，造粒粒径在10-60μm，堆积密度1.5-2.0g/cm3的粉末，流动性15-20s/50g。
22、本发明旨在提供一种高效的制备工艺，改善氟氧化钇粉末的流动性和粒径控制，使其更适合于等离子喷涂工艺。本发明中的氟氧化钇粉末适用于半导体制造和显示技术中的等离子体喷涂工艺，具有高耐腐蚀性和高温稳定性，能够有效提高涂层的使用寿命和性能。
23、本发明通过将钇盐与氟源溶液进行沉淀反应，配合分散助剂的使用，改善了氟氧化钇粉末的颗粒形貌和分散性，沉淀后，通过陈化过程使氟氧化钇粉末结晶更加完全，增强了其耐高温和耐腐蚀性能，脱水与煅烧步骤采用真空或惰性气氛环境进行，有效避免了粉末在高温下氧化或发生副反应，从而提高粉末的纯度和结构稳定性，造粒过程中，利用喷雾造粒工艺控制粒径，使粉末粒径符合等离子喷涂的要求，保证了喷涂过程中的流动性和涂层质量。
24、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
25、（1）采用本发明的方法，制备的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末，颗粒分布均匀，无团聚现象，涂层附着力强。
26、（2）本发明的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，通过优化反应条件、造粒工艺及煅烧过程，制备出具有良好流动性和粒径分布均匀的氟氧化钇粉末。
27、（3）采用本发明的方法，制备的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末，具有高耐腐蚀性和高温稳定性，能够有效提高涂层的使用寿命和性能。
技术特征：
1.一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：所述的钇离子溶液是将钇盐晶体溶解在去离子水中，得到0.8-1.2mol/l的钇离子溶液；所述的钇盐为醋酸钇、乙醇钇、丙醇钇、异丙醇钇中的一种。
3.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：所述的氟源溶液是将氟源溶解在去离子水中，得到1.8-2.2mol/l的氟源溶液；所述的氟源为三氟乙酸、氟化铵中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯醇、聚甲基吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠中的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：所述的造粒形状调整剂为聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素中的一种，加入量为粉末重量的0.001%~0.012%。
6.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钇离子与氟源溶液中的氟离子的加入量按照摩尔比1:1加入。
7.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氨水与钇离子的摩尔比为7-8:1。
8.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）滴加氨水的速度为50-60ml/min。
9.根据权利要求1所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，其特征在于：步骤（4）中喷雾造粒的工艺参数为：喷雾造粒机进口温度220-240℃，出口温度120-140℃，雾化器转速为17000-19000r/min，造粒粒径在10-60μm，堆积密度1.5-2.0g/cm3的粉末，流动性15-20s/50g。
10.一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末，其特征在于：是由权利要求1-9任一项所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法制得的。
技术总结
本发明属于氟氧化钇粉末及其制备的技术领域，具体涉及一种等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末及其制备方法。所述的等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，包括以下步骤：沉淀反应：向钇离子溶液中滴加氨水反应，边搅拌边滴加氟源溶液，再加入分散剂，继续反应，沉淀；在70‑80℃陈化；脱水与煅烧，冷却得到粉末；将得到的粉末进行研磨，要求D10：0.2‑0.5μm，D50：1‑1.5μm，D90：2.5‑2.8μm，D100：<3.2μm，加造粒形状调整剂喷雾造粒，得到等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末。本发明提供等离子体耐腐蚀热喷涂用氟氧化钇粉末的制备方法，所制备的氟氧化钇粉末，分散均匀，纯度高。
技术研发人员：段超,赵汝凯
受保护的技术使用者：山东拓普新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5