一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置及方法

本发明属于非常规天然气勘探与开发，具体涉及一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置及方法。

背景技术：

1、四川盆地侏罗系陆相页岩凝析气资源丰富，有望成为开启中国“陆相页岩气革命”的重要层系。凝析气藏发生反凝析相变后，气井产能大幅度降低，衰竭降压生产很难使凝析油再次蒸发，注co2开采是常用的提高采收率方式。虽然注co2开采方式在常规凝析气藏中的理论较为完善、技术相对成熟，但其在页岩凝析气藏中的应用匮乏，常规凝析气藏中的co2作用机制在页岩凝析气藏中的适用性有待论证，相关理论认识有待探索。页岩凝析气藏储层纳米孔隙丰富，有望成为co2埋存的重要靶点，考虑其致密的储层特性，co2吞吐是更为现实的注co2开采方式。co2吞吐动用页岩凝析气特征、效果和作用机制是评价页岩凝析气藏co2吞吐强化开采潜力的关键。然而，页岩凝析气储层纳米孔隙发育，界面现象突出，凝析气相变规律复杂，多尺度孔隙空间并存，导致其储层流体赋存状态复杂多样，co2微观增效机制模糊不清。考虑不同尺度孔隙空间下co2吞吐动用页岩凝析气的规律及微观增效机制，有助于支撑页岩凝析气产出规律分析和co2吞吐开采潜力评价，指导页岩凝析气开发方式选择和生产制度优化，进而推动页岩凝析气资源规模效益动用，实现页岩凝析气高效开发。

2、目前仍缺乏有效的实验手段研究多尺度孔隙空间下co2吞吐动用页岩凝析气行为。co2岩芯驱替实验是一种模拟地下储层中原油或天然气开采过程的实验方法。通过向装有岩芯模型的实验装置中注入co2气体，模拟地下储层中co2的注入过程，以研究co2与岩芯内流体(如原油、天然气或水)的相互作用及其驱替效果。然而，该方法实验周期较长，测量精度不高，且只能得到岩芯样品中所有孔隙空间内的总气体赋存量变化，不能区分不同尺度孔隙空间中co2的提高采收率效果。页岩气等温吸附实验是评估页岩储层吸附能力的重要手段，可以研究co2与页岩气的竞争吸附规律，评价co2吞吐页岩气的作用效果。该实验通过注入一定量的co2气体，在恒定温度不同压力下，让co2气体在页岩样品上进行等温吸附，并利用气体分析系统采集吸附过程中释放出的气体成分和浓度数据，计算页岩样品对co2的吸附量，从而评价co2的竞争吸附能力和提高采收率效果。该实验虽然能够量化co2吞吐过程中co2的吸附量和页岩气的解吸量，但仍然不能区分不同尺度孔隙空间中co2的吞吐效果。目前，部分学者通过在页岩气等温吸附装置中添加低场核磁共振仪，通过测量页岩样品中的饱和含1h流体的核磁共振弛豫信号，可以反演出co2吞吐过程中不同孔隙空间下含1h流体的变化，从而评价co2吞吐对不同尺度孔隙空间中页岩气的动用效果。利用低场核磁共振技术，可以直接、实时、定量地监测co2吞吐过程页岩气的运移与分布，具有快速无损、高精度定量化和实时动态监测的优点。然而，由于co2不释放1h信号，直接利用低场核磁共振仪并不能监测co2吞吐过程中co2的赋存量。虽然有部分学者利用低场核磁共振仪结合气相色谱仪来量化co2的吸附量，但其实验装置仅限于静态过程的研究，难以研究co2吞吐动态行为。目前，可以量化研究不同尺度页岩孔隙空间下co2吞吐动用凝析气动态行为的具体实验装置及其方法仍然有待确定。

技术实现思路

1、本发明的目的是：旨在提供一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置及方法，能够同时实现co2吞吐动态过程中页岩多尺度孔隙空间中流体分布状态的实时监控，实现co2和页岩凝析气组分的竞争吸附测试，量化co2吞吐过程中的co2吸附量和解吸量，评价co2吞吐的提高采收率以及封存效果，有助于支撑页岩凝析气co2吞吐开采潜力评价，指导页岩凝析气生产制度优化，进而推动页岩凝析气资源规模效益动用，实现页岩凝析气高效开发。

2、为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置，包括流体注入系统、恒温装置、核磁共振分析系统和流体回收系统，其特征在于：所述流体注入系统包括第一高压气源、第二高压气源、三通阀、第一柱塞泵、第二柱塞泵和第一截止阀，所述核磁共振分析系统处于所述恒温装置内，所述核磁共振分析系统包括参考釜、第二截止阀、低场核磁共振仪、样品釜、第三截止阀、回收釜、第四截止阀、气相色谱仪、第五截止阀和计算机，所述流体回收系统包括有回压阀和第三柱塞泵；

4、所述第一高压气源和所述第二高压气源通过所述三通阀的两个入口端相连接，所述第一高压气源内部盛装c4h10，所述第二高压气源内部盛装co2，所述三通阀的出口端通过管线分别连接第一柱塞泵和第二柱塞泵，所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵共同通过管线与所述参考釜相连通，所述第一截止阀安装于所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵的共同管线上，所述第一截止阀与所述参考釜之间的管路上安装有第一排空/抽真空管路以及第一压力表，第一压力表用于测量所述参考釜的压力；

5、所述参考釜通过所述第二截止阀与所述样品釜相连接，所述低场核磁共振仪安装于所述样品釜的两侧，用于实时监测测试过程样品中流体组分变化，所述样品釜与所述回收釜之间通过所述第三截止阀相连接，所述样品釜与所述回收釜之间还连接有一条次级管线且所述气相色谱仪安装于该管线上，所述参考釜与所述气相色谱仪之间通过所述第四截止阀相连接，所述回收釜与所述气相色谱仪之间通过所述第五截止阀相连接，所述参考釜与所述样品釜之间设置有温度计，所述温度计用于监测所述恒温装置中的温度；

6、所述回收釜的出口端依次连接所述回压阀和所述第三柱塞泵，所述回收釜与所述回压阀之间的管线上还安装有第二压力表和第二排空/抽真空管路，所述第二压力表用于监测所述回收釜的压力，所述低场核磁共振仪以及所述气相色谱仪通过数据接线与所述计算机相连接。

7、所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵采用isco高精度泵，所述低场核磁共振仪选用高温高压低场核磁共振仪。

8、所述参考釜以及所述样品釜的筒体采用无磁、不含氢、耐高温高压的聚醚醚酮材料构成。

9、本发明还提供一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，所述实验方法包括以下步骤：

10、步骤s100：实验前预处理，准备实验所需的页岩样品以及页岩凝析气组分，检查实验装置无泄漏且处于正常工作状态；

11、步骤s200：确定基底信号，由于堆叠孔隙和自由空间等体相空间对流体吸附贡献较小，可近似认为其流体组成在平衡时均等于气相色谱仪测定的样品釜取样流体组成，拟利用空样品釜确定基底信号；

12、步骤s300：标定烃类组分量-流体核磁信号量，由于堆叠孔隙和自由空间等体相空间对流体吸附贡献较小，可近似认为其流体组成在平衡时均等于气相色谱仪测定的样品釜取样流体组成，拟利用空样品釜标定非吸附态的烃类组分量-流体核磁信号量关系；

13、步骤s400：衰竭开采测试，为还原实际开发情况，进行co2吞吐测试前需先进行衰竭开采测试；

14、步骤s500：co2吞吐测试；

15、步骤s600：多轮co2吞吐，重复步骤s500，开展多轮co2吞吐的模拟测试，可以探究吞吐轮次对co2吞吐提高采收率以及封存效果的影响。

16、所述步骤s100中包括以下页岩样品制备步骤：

17、步骤s110：采集目标地区20份不同的页岩样品，使用粉碎机将块状页岩样品粉碎，接着使用球磨机研磨页岩碎块；

18、步骤s120：然后利用200目的筛子对研磨后的颗粒样品进行筛选，收集小于75μm的页岩粉末，再提取出制备的页岩样品，并将其在真空下烘干后保存。

19、所述步骤s200中“基底信号确定”具体包括以下步骤：

20、步骤s210：利用恒温装置，恢复整个核磁共振分析系统的温度到实际储层温度条件，随后打开实验装置的所有阀门，利用第一排空/抽真空管路和第二排空/抽真空管路(22)对实验装置抽真空，抽真空时间不小于12小时以消除整个系统中的空气；

21、步骤s220：在空样品釜抽真空后，利用低场核磁共振仪测定空样品釜的核磁信号作为空样品釜的基底信号。

22、所述步骤s300中“标定烃类组分量-流体核磁信号量”具体包括以下步骤：

23、步骤s310：基于空样品釜，打开样品釜前端的第一截止阀和第二截止阀，利用流体注入系统，通过第一柱塞泵将c4h10从第一高压气源注入样品釜，第一压力表检测样品釜内的压力，直至样品釜内压力达到目标压力后停止气体的注入；

24、步骤s320：待样品釜内c4h10充分饱和后，关闭第一截止阀、第二截止阀以及第一柱塞泵，打开第三截止阀，利用回压阀和第三柱塞泵逐步降低样品釜的出口压力，使样品釜内的c4h10排出，在此步骤中，利用气相色谱仪测量样品釜内c4h10的pvt参数，最后，将测得的核磁信号量扣除核磁基底信号，得到流体的核磁信号量，结合气相色谱仪测得的堆叠孔隙和自由空间内的烃类组分量，从而实现体相空间内烃类组分量与流体核磁信号量的标定。

25、所述步骤s400中“衰竭开采测试”具体包括以下步骤：

26、步骤s410：在标定烃类组分量-流体核磁信号量后，重复步骤s100准备页岩颗粒样品，将充分干燥的页岩样品填充至样品釜，为在样品釜内形成多孔介质限域流体和体相流体共存的体系，模拟实际储层中孔隙与裂缝共存的状态，样品釜内页岩样品填充量不超过样品釜容量的三分之二；

27、步骤s420：在低场核磁共振测试中，为避免不同流体含氢信号相互干扰，保证测试结果的准确性，第一高压气源盛装c4h10页岩凝析气典型组分，解吸过程中页岩样品仅被c4h10饱和，具体操作为：

28、步骤s421：打开三通阀的第一高压气源的出口，打开第一截止阀和第二截止阀，并关闭第三截止阀，启动第一柱塞泵，设定泵的流速为5ml/min，将第一高压气源中的c4h10注入至参考釜与样品釜内，通过第一压力表监测参考釜与样品釜的内压，直至样品釜内压达到目标储层实际压力条件；

29、步骤s422：关闭三通阀的第一高压气源的出口，关闭第一截止阀和第二截止阀，将实验装置静置6h，使注入的c4h10充分与页岩样品接触，充分还原实际目标储层条件下烃类流体分子的原始赋存状态；

30、步骤s423：待c4h10与页岩样品充分接触后，打开第三截止阀，利用流体回压系统逐步降低样品釜出口压力，直至流体回压系统的第二压力表监测的压力值达到设定值，排出样品釜内的c4h10，完成衰竭开采测试。

31、所述步骤s500中“co2吞吐测试”具体包括以下步骤：

32、步骤s510：衰竭开采测试后，关闭样品釜前后两端的第二截止阀和第三截止阀，并打开管线上其余所有阀门，利用第一排空/抽真空管路以及第二排空/抽真空管路对除样品釜外整个实验装置中的气体进行排空和抽真空处理，避免衰竭开采测试过程中残留气体对烃类组分核磁共振弛豫结果产生影响；

33、步骤s520：关闭管线上所有阀门，打开三通阀的第二高压气源的出口，打开第一截止阀，启动第二柱塞泵，将第二高压气源内的co2注入参考釜内，通过第一压力表监测参考釜的内压高于样品釜内压，该步骤中，样品釜的内压为步骤s400衰竭开采测试后第二压力表监测的压力值，实现co2“注”的模拟测试，co2注入平衡后，关闭三通阀的第二高压气源的出口，关闭第一截止阀，通过第一压力表读取平衡后的参考釜内压，此时参考釜内的流体压力为co2的注入压力，通过流体注入系统改变参考釜内的流体压力即可探究co2注入压力对co2吞吐提高采收率以及封存效果的影响；

34、步骤s530：co2注入完成后，关闭第一截止阀，打开第二截止阀，由于参考釜的内压高于样品釜的内压，co2在压差作用下由参考釜进入样品釜，直到充分平衡，实现co2“吞”的模拟测试；

35、步骤s540：关闭第二截止阀，静置核磁共振分析测试系统6h，使co2在页岩介质中充分扩散传质，实现co2“焖”的模拟测试；

36、步骤s550：co2“焖”过程平衡后，通过第一压力表读取平衡后样品釜内的压力，在该过程中，通过控制静置时间可以探究焖井时间对co2吞吐提高采收率以及封存效果的影响，最后，打开第三截止阀，由回压阀和第三柱塞泵配合控制出口端压力低于样品釜内压力，使样品釜内流体向回收釜产出，实现co2“吐”的模拟测试。

37、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

38、1、常规低场核磁共振测试仅能测试无温度与压力加载的岩样，与实际岩样在深部储层所处的高温高压环境相差较远，且仅能测试含1h流体，对于co2等不含1h流体检测困难，而常规气相色谱仪分析仅能简单量化各组分流体的总气体量，无法精确量化不同赋存空间下各组分流体的含量，且测量精度较低，本发明创新了一套实验装置，通过配备组合参考釜、样品釜、回收釜、高温高压低场核磁共振分析仪以及气相色谱仪，能够模拟烃类组分的吸附、驱替、吞吐和解吸等动态过程，可实时监测上述动态过程中的流体运移规律，还能量化上述动态过程多尺度孔隙空间中各类流体动态含量，研究多组分竞争吸附特征；

39、2、本发明创新了一套实验和分析方法，拟使用上述创新的实验装置，联合高温高压低场核磁共振仪和气相色谱仪，能够精确确定co2吞吐动态过程中co2吸附量、co2解吸量以及页岩凝析气组分的采出量，量化评价co2吞吐的提高采收率效果和co2封存效果，量化分析co2注入压力、焖井时间和吞吐轮次等co2吞吐参数对co2吞吐作用效果的影响，从而实现页岩多尺度孔隙co2吞吐动用凝析气过程中流体动态含量的量化，有助于支撑页岩凝析气co2吞吐开采潜力评价，指导页岩凝析气生产制度优化，从而实现页岩凝析气高效开发。

技术特征：

1.一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置，包括流体注入系统、恒温装置、核磁共振分析系统和流体回收系统，其特征在于：所述流体注入系统包括第一高压气源、第二高压气源、三通阀、第一柱塞泵、第二柱塞泵和第一截止阀，所述核磁共振分析系统处于所述恒温装置内，所述核磁共振分析系统包括参考釜、第二截止阀、低场核磁共振仪、样品釜、第三截止阀、回收釜、第四截止阀、气相色谱仪、第五截止阀和计算机，所述流体回收系统包括有回压阀和第三柱塞泵；

2.根据权利要求1所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置，其特征在于：所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵采用isco高精度泵，所述低场核磁共振仪选用高温高压低场核磁共振仪。

3.根据权利要求2所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置，其特征在于：所述参考釜以及所述样品釜的筒体采用无磁、不含氢、耐高温高压的聚醚醚酮材料构成。

4.利用权利要求1至3任意一项所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，其特征在于：所述实验方法包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤s100中包括以下页岩样品制备步骤：

6.根据权利要求5所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤s200中“基底信号确定”具体包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤s300中“标定烃类组分量-流体核磁信号量”具体包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤s400中“衰竭开采测试”具体包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤s500中“co2吞吐测试”具体包括以下步骤：

技术总结
本发明属于非常规天然气勘探与开发技术领域，具体涉及一种页岩多尺度孔隙中二氧化碳吞吐动用凝析气的流体动态含量量化实验装置，包括流体注入系统、恒温装置、核磁共振分析系统和流体回收系统，所述流体注入系统包括第一高压气源、第二高压气源、三通阀、第一柱塞泵、第二柱塞泵和第一截止阀，所述核磁共振分析系统包括参考釜、第二截止阀、低场核磁共振仪、样品釜、第三截止阀、回收釜、第四截止阀、气相色谱仪、第五截止阀和计算机，所述流体回收系统包括有回压阀和第三柱塞泵；本发明能够同时实现CO<subgt;2</subgt;吞吐动态过程中页岩多尺度孔隙空间中流体分布状态的实时监控，实现CO<subgt;2</subgt;和页岩凝析气组分的竞争吸附测试，量化CO<subgt;2</subgt;吞吐过程中的CO<subgt;2</subgt;吸附量和解吸量。

技术研发人员：黄亮,徐侦耀,朱海燕,杨琴,冯鑫霓,陈秋桔,田宝华,王璐,安思润,杨哲,曲自硕,张润峰,王博文
受保护的技术使用者：成都理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5