一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统及其使用方法与流程
本发明涉及制备ldhs材料，特别是涉及一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统及其使用方法。
背景技术：
1、类水滑石(layered double hydroxides，ldhs)是一类典型的层状阴离子型插层化合物，由带正电荷的主体层板、带负电的层间阴离子和水分子共同组成，其整体结构为电中性。由于ldhs材料具有层板金属元素可调、层间阴离子种类可变、形貌结构可调和拓扑转变等优势，形成了庞大的ldhs材料家族。在橡塑助剂、能源、催化、吸附、医药和环境修复等多个领域显示出蓬勃的生命力和广泛的应用前景。
2、目前ldhs材料主要国采用共沉淀法进行批量制备，尽管该方法简单，但是受其固有特点限制，有一关键问题难以解决：沉淀法制备ldhs时，沉淀过程是在过饱和度的驱动下构晶离子的可溶盐与沉淀剂发生化学成核反应，同时构晶离子以晶体生长的方式进入晶格，使晶核进一步生长，随后在范德华力、氢键等作用力下发生团聚，共沉淀法常因混合不均匀、反应界面小、浓度梯度大、反应和扩散速度慢和新旧粒子同时存在等问题而难以控制粒子的尺寸及分布，导致ldhs产品品质的稳定性和重复性存在严重问题。
3、针对上述难题，专利zl201210105567.6创制了成核晶化隔离法，该方法是将化学计量比的金属盐混合溶液与混合碱溶液以设定速度同时加入自制的旋转液膜反应器中，两种溶液在反应器的限域反应空间内猛烈碰撞，瞬间形成大量尺寸均一的ldhs晶核，并被快速排出系统，然后在一定温度条件下统一进行晶化，使ldhs晶核同步生长，得到了晶体结构完整、粒度分布均匀的ldhs颗粒。该方法可以将ldhs的晶核形成与生长过程分开，晶核以相同的速率同步生长，保证了ldhs颗粒尺寸的均匀性，，适于产业化宏量制备。
4、尽管如此，上述技术依然存在耗能、耗时等问题，主要原因在于ldhs晶化过程仍然采用晶化釜采用间歇工作方式进行晶化，每釜晶化时间需要5-10小时，上一釜出料后才能再晶化下一釜，且搅拌速度受限导致浆料存在相对静止状态，纳米粒子晶化环境不均一容易因其粒径分布不均，不同批次间质量波动大。此外，在晶化过程中放大效应导致晶化釜内热传质效率低、绝大部分热量用于溶剂的加热，导致晶化效果差，耗能过大，增加了成本。因此，ldhs成核及晶化连续技术的开发极为必要。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统及其使用方法，达到降低能耗，提高效率的目的。
2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
3、一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，包括高剪切反应器、分别与所述高剪切反应器连接的第一反应原料罐、第二反应原料罐以及动态晶化反应管系统，所述动态晶化反应管系统包括动态晶化管、套设在所述动态晶化管外壁上的内设导热介质的不锈钢夹套以及通过输送管与所述导热介质连通的恒温设备，所述动态晶化管包括管体以及设置在所述管体内并与所述管体长度相等的螺旋带，所述螺旋带缠绕在传动轴上并与变频电机连接，所述管体上开设有出料口。
4、优选地，所述不锈钢夹套的两端设置有用于测量所述动态晶化管温度的温度传感器。
5、优选地，所述高剪切反应器包括釜体、开设在所述釜体上的第一进料连结口、第二进料连结口和出料连结口以及设置在所述釜体内的高速剪切搅拌头。
6、优选地，所述第一反应原料罐和所述第二反应原料罐分别与所述第一进料连结口、第二进料连结口通过管道连通，且管道上分别设置有第一蠕动泵和第二蠕动泵。
7、优选地，所述动态晶化管与所述釜体连接的管道上设置有浆料泵。
8、优选地，所述管体的长度与直径的比值介于10:1至25:1之间。
9、优选地，所述螺旋带的外壁与所述管体的内壁的间隙不大于50μm，所述螺旋带的螺距不大于5mm。
10、一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统的使用方法，包括以下步骤：
11、反应开始前，启动所述恒温设备并使得所述管体保持在设计温度；
12、称取设计重量的mgcl2·6h2o和alcl3·6h2o充分溶解到50ml去离子水中，加入到第一反应原料罐中；称取设计重量的naoh和na2co3充分溶解到50ml去离子水中，加入到第二反应原料罐中；
13、启动高剪切反应器，同时开启与第一反应原料罐和第二反应原料罐相连接的蠕动泵，同时打开与高剪切反应器相连结的浆料泵，浆料在动态晶化管内的晶化时间至设计时长，待所有浆料由动态晶化管出料后离心洗涤并干燥。
14、本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
15、1.本发明与常规间歇式反应釜晶化相比，连续成核及晶化传热效率高，晶化时间大大缩短，如采用晶化釜晶化需要5-10小时，而连续成核及晶化在60分钟内即可实现晶型完整、粒径分布均一的ldhs，且可连续制备，显著降低了能耗，提高了效率。其原因在于在在本发明中，高剪切不仅能快速高效的促进ldhs成核，随后所形成的成核液随即被输送至动态管晶化管内，动态晶化管的管径在厘米范围，远小于晶化釜，且长径比比较大，热传输效率高(与常规晶化釜相比，热传输效率要高10-1000倍)，其次，在动态晶化管内，成核液在螺旋带的带动下呈现高效径向返混，轴向局部返混，使得晶粒生长处于相同环境，避免了传统晶化釜的相对静态死角区域，解决生长不均匀的难题。
技术特征：
1.一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，包括高剪切反应器、分别与所述高剪切反应器连接的第一反应原料罐、第二反应原料罐以及动态晶化反应管系统，所述动态晶化反应管系统包括动态晶化管、套设在所述动态晶化管外壁上的内设导热介质的不锈钢夹套以及通过输送管与所述导热介质连通的恒温设备，所述动态晶化管包括管体以及设置在所述管体内并与所述管体长度相等的螺旋带，所述螺旋带缠绕在传动轴上并与变频电机连接，所述管体上开设有出料口。
2.根据权利要求1所述的一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，所述不锈钢夹套的两端设置有用于测量所述动态晶化管温度的温度传感器。
3.根据权利要求1所述的一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，所述高剪切反应器包括釜体、开设在所述釜体上的第一进料连结口、第二进料连结口和出料连结口以及设置在所述釜体内的高速剪切搅拌头。
4.根据权利要求3所述的一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，所述第一反应原料罐和所述第二反应原料罐分别与所述第一进料连结口、第二进料连结口通过管道连通，且管道上分别设置有第一蠕动泵和第二蠕动泵。
5.根据权利要求4所述的一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，所述动态晶化管与所述釜体连接的管道上设置有浆料泵。
6.根据权利要求1所述的一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，所述管体的长度与直径的比值介于10:1至25:1之间。
7.根据权利要求6所述的一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，其特征在于，所述螺旋带的外壁与所述管体的内壁的间隙不大于50μm，所述螺旋带的螺距不大于5mm。
8.一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统的使用方法，其特征在于，应用权利要求1至7任一项所述的用于水滑石连续成核及晶化的反应系统，包括以下步骤：
技术总结
本发明公开了一种用于水滑石连续成核及晶化的反应系统及其使用方法，包括高剪切反应器、第一反应原料罐、第二反应原料罐以及动态晶化反应管系统，动态晶化反应管系统包括动态晶化管、套设在动态晶化管外壁上的内设导热介质的不锈钢夹套以及通过输送管与导热介质连通的恒温设备，动态晶化管包括管体以及设置在管体内并与所述管体长度相等的螺旋带，所述螺旋带缠绕在传动轴上并与变频电机连接，所述管体上开设有出料口；本发明与常规间歇式反应釜晶化相比，连续成核及晶化传热效率高，晶化时间大大缩短，如采用晶化釜晶化需要5‑10小时，而连续成核及晶化在60分钟内即可实现晶型完整、粒径分布均一的LDHs，且可连续制备，显著降低了能耗，提高了效率。
技术研发人员：孔祥贵,杨晓,张旭,段雪
受保护的技术使用者：衢州资源化工创新研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5