一种碳化硅晶体的生长方法及生长装置与流程

本发明属于碳化硅晶体生长领域，具体涉及一种碳化硅晶体的生长方法及生长装置。

背景技术：

1、作为新一代工业生产的半导体材料，碳化硅具有宽禁带、高击穿场强、高导热系数、高温稳定性和低介电常数等优异性能，广泛应用于高功率、高电压、高频率等电子器件领域。

2、目前，碳化硅单晶的生长一般采用物理气相传输法(pvt)，由于碳化硅单晶生长的最终目的是为了获取大尺寸、低缺陷的碳化硅单晶，随着碳化硅单晶的尺寸增大，对长晶炉内的真空压力与生长环境温度控制要求极高，工艺气体压力的变化和生长温度的设置对碳化硅晶体的生长速度和晶体质量产生极大影响。

3、为了稳定控制长晶炉内的温度与压力，现有碳化硅生长腔体通常在上下两端设置进、出气孔，因此长晶炉炉体上下两端需要分别设置密封结构，然而两层的密封结构需要长期暴露在高温辐射环境下，需要及时更换烘烤老化的密封结构，避免出现密封泄漏等重大安全隐患。

4、由于受限于长晶炉与长晶工艺设计，目前pvt所达到的长晶最高温度往往不超过2500℃，相应地，为了保证晶体质量，炉内压力要求设计值更低，然而气压控制存在一定的波动区间，该区间相对总压力值占比较大。

5、因此，如何减少安全隐患，降低气压波动区间占比与精准控制气压是亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体的生长方法及生长装置。本发明通过设置高精度真空压力控制系统，消除了压力波动对长晶质量的影响，并且针对长晶炉进行结构改进，通过将石英管改为单侧开口，仅对生长腔体的一端进行密封，减少了密封工作带来的安全隐患，同时石英管的使用面积增加，对装置整体的冷却效果较好，因而有效支撑了高温环境下的长晶工作，增加了长晶炉结构的整体使用寿命，同时适当提升长晶炉内的温度与压力，降低了长晶炉内低压控制难度，得到了品质更好的碳化硅晶体。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种碳化硅晶体生长装置，所述碳化硅晶体生长装置包括长晶炉体，所述长晶炉体内设置有单侧开口的石英管，所述石英管的开口端部密封安装有密封件；

4、所述石英管的生长腔室内设置有坩埚组件，所述坩埚组件具有第一腔室和第二腔室，所述第二腔室位于所述第一腔室的内侧，所述第一腔室的顶部设置有籽晶，所述第二腔室放置碳化硅原料；

5、所述坩埚组件具有进气口、进气通道、出气口和出气通道，所述进气口位于所述进气通道的出气端，且与所述第二腔室连通；所述进气通道贯穿所述第二腔室的底部，且所述进气通道的进气端连通长晶炉体外的气源，所述气源和所述密封件之间的管路上设置有电动针阀；

6、所述进气通道和所述进气口用于吹入晶体生长辅助气体以驱动所述第二腔室内的碳化硅原料受热产生的气体从所述第二腔室进入所述第一腔室并在所述籽晶上沉积，所述出气口位于所述出气通道的进气端，连通所述第一腔室，用于排出过剩气体，所述出气通道的出气端连通真空泵，所述真空泵和所述密封件之间的管路上设置有电动球阀；

7、所述密封件上开设有测压孔，用于外接真空计，所述真空计连接pid控制器的输入端，用于调控所述生长腔室的压力；

8、所述长晶炉体外接有真空系统。

9、本发明通过设置高精度真空压力控制系统，消除了压力波动对长晶质量的影响，并且针对长晶炉进行结构改进，通过将石英管改为单侧开口，仅对生长腔体的一端进行密封，减少了密封工作带来的安全隐患，同时石英管的使用面积增加，对装置整体的冷却效果较好，因而有效支撑了高温环境下的长晶工作，增加了长晶炉结构的整体使用寿命，同时适当提升长晶炉内的温度与压力，降低了长晶炉内低压控制难度，得到了品质更好的碳化硅晶体。

10、本发明中，第二腔室设置在第一腔室的内侧，第二腔室的各个方向和各个部位均可以稳定且均匀接收第一腔室的热量，使得第二腔室内的碳化硅原料受热更加均匀，升华效果好，减少了si2c和sic2的生成。

11、优选地，所述密封组件包括法兰盘。

12、优选地，所述坩埚组件同轴设置在坩埚支撑台上，且所述坩埚支撑台远离坩埚组件的一端固定于所述密封件上。

13、优选地，所述坩埚组件包括外坩埚和内坩埚。

14、优选地，所述外坩埚的顶部开口端密封设置有坩埚盖，用于固定所述籽晶；所述内坩埚的径向内侧设置有连接轴管，所述连接轴管沿轴向贯穿所述内坩埚、外坩埚和密封件。

15、优选地，所述内坩埚的外壁和所述外坩埚的内壁限定出第一腔室，所述内坩埚的内壁和所述连接轴管的外壁限定出第二腔室。

16、优选地，所述连接轴管的内壁限定出进气通道；所述外坩埚的底部、所述坩埚支撑台和所述密封件内贯穿设置有出气通道。

17、优选地，所述内坩埚的密度≤1.5g/cm3，例如可以是1.5g/cm3、1.2g/cm3、1g/cm3或0.8g/cm3等，孔隙率≥60％，例如可以是60％、65％、70％或75％等。

18、优选地，所述内坩埚和所述外坩埚互不接触，所述连接轴管与所述内坩埚转动连接，转动速率为0.1-10rpm，例如可以是0.1rpm、1rpm、3rpm、5rpm、7rpm或9rpm等。

19、本发明中，连接轴管与坩埚转动连接，因此第二腔室在排出碳化硅气体的同时相对第一腔室转动，可以进一步促进碳化硅气体在第一腔室内的均匀分布，进而有利于气体在籽晶表面均匀沉积。

20、优选地，所述进气口的直径为6-10mm，例如可以是6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等，所述出气口的直径为4-8mm，例如可以是4mm、5mm、6mm、7mm或8mm等。

21、本发明中，进气口用于向长晶炉内吹入晶体生长辅助气体，同时可驱动第二腔室内的原料受热产生的气体从第二腔室进入第一腔室，若进气口的直径过小，则气体不能够在长晶炉内均匀分布；若进气口的直径过大，则将对气相碳化硅因温度梯度的流向受到吹入气体较大扰动影响。

22、本发明中，出气口用于排出过剩气体，若出气口的直径过小，则会导致长晶炉内气体排出不畅；若出气口的直径过大，则会影响长晶炉内气体均匀分布与坩埚内热场分布情况。

23、优选地，所述连接轴管深入所述内坩埚的高度小于等于所述内坩埚轴向高度的3/4。

24、优选地，所述内坩埚的顶部开口的开口直径为所述内坩埚外径的1/2-2/3，例如可以是1/2、7/12或2/3等。

25、优选地，所述真空计为电容真空计。

26、优选地，所述真空计的测量量程为0.2-80kpa，例如可以是0.2kpa、1kpa、10kpa、20kpa、30kpa、40kpa、50kpa、60kpa、70kpa或80kpa等。

27、优选地，所述真空计包括第一真空计和第二真空计，所述第一真空计的测量量程小于所述第二真空计的测量量程。

28、需要说明的是，所述第一真空计可以是10torr真空计或1torr真空计，第二真空计可以是1000torr真空计。

29、优选地，所述第一真空计连接所述pid控制器的主输入端，所述第二真空计连接所述pid控制器的辅助输入端。

30、本发明中，pid控制器会根据长晶炉内实际压力自动切换到相应量程的真空计，真空计的测量信号传送给pid控制器，由pid控制器分别驱动上游的电动针阀和下游的电动球阀，由此闭环控制回路实现全量程范围内的真空压力精密控制，当压力控制设定值位于大于1kpa的高气压范围时，pid控制器处于下游控制模式，pid控制器调节上游的电控针阀为恒定开度，并对下游的电控球阀进行pid自动调节，通过快速调整电控球阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值；当压力控制设定值位于小于1kpa的低气压范围时，pid控制器处于上游控制模式，pid控制器调节下游的电控球阀为恒定开度，并对上游的电控针阀进行pid自动调节，通过快速调整电控针阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。

31、优选地，所述电动针阀和电动球阀的响应时间＜1s，例如可以是0.8s、0.5s或0.3s等。

32、本发明中，为了始终将正负压力控制在设定值上，阀门的调节速度起着关键作用，配备响应时间小于1s的电控针阀和电控球阀，可以将温度和其他因素对压力的波动影响进行快速恢复并稳定到设定压力。

33、优选地，所述石英管的管腔内设置有冷却管，用于实现轴向温度梯度。

34、本发明中，靠近长晶炉内顶部(即未设置法兰的石英管一端)的冷却水所吸收的热量大于底部(设置法兰的一端)冷却水吸收的热量，形成轴向温度梯度，并且，通过冷却管开口大小变化调整可进一步扩大温度梯度变化上限，通过控制冷却水的温度及流量，从而实现轴向温度梯度的可调可控，进而控制晶体的生长质量及生长速率。

35、优选地，所述坩埚组件的外表面上设置有保温结构。

36、优选地，所述保温结构为石墨毡。

37、优选地，所述碳化硅晶体生长装置还包括加热装置，所述加热装置位于所述石英管的外周，用于加热所述第二腔室内的碳化硅原料，以使所述碳化硅原料受热产生气体。

38、优选地，所述加热装置为加热线圈。

39、优选地，所述碳化硅晶体生长装置还包括温度检测装置，用于监控所述坩埚组件内部的温度。

40、优选地，所述温度检测装置包括红外测温仪。

41、优选地，所述碳化硅晶体生长装置还包括套筒，所述套筒套设在所述保温结构的外侧，且所述套筒的一端固定在所述密封件上，一端贴合所述保温结构的顶部；所述套筒包围的密封件上设置有气体进口，未被套筒包围的密封件上设置有气体出口。

42、本发明考虑到吹入气流可能会对因轴向温度梯度上升的气相碳化硅造成扰动，因此设置套筒，以解决上述问题。

43、优选地，所述套筒贴合所述保温结构的顶部的一端开设有通孔，所述通孔在所述套筒的端面上周向设置。

44、本发明中，套筒顶端周向开设通孔，便于气体导流。

45、第二方面，本发明提供一种碳化硅晶体的生长方法，所述生长方法采用如第一方面所述的碳化硅晶体生长装置进行生长，所述生长方法包括以下步骤：

46、s1、第一阶段：启动真空系统，对长晶炉体进行密封性检测后排气，抽真空，然后向炉内通入晶体生长辅助气体至第一压力，同时逐渐将炉内温度提升至第一温度；

47、s2、第二阶段：第一阶段结束后，将炉内压力降低至第二压力，并升温至第二温度，进行第二阶段晶体生长；

48、s3、第二阶段结束后，进行收尾处理，得到所述碳化硅晶体。

49、本发明中，通过不同梯度的温度设置保证了长晶温度与效率的进一步提升。

50、优选地，所述启动真空系统之前，先对长晶炉体进行升温加热，同步对长晶炉进行冷却，所述升温加热的过程中，同步对长晶炉进行冷却处理，所述冷却管内的冷却水温度为20-30℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等，流量为10-25ml/s，例如可以是10ml/s、15ml/s、20ml/s或25ml/s等。

51、需要说明的是，第一阶段和第二阶段进行时，同步对长晶炉进行冷却工作，相对于两侧通过密封件密闭的长晶炉结构，单侧密封件密封的长晶炉中，顶端为石英管结构，对应冷却效果优于密封件，冷却效果优异。

52、优选地，所述晶体生长辅助气体包括ar和n2。

53、需要说明是，通入晶体生长辅助气体的过程在整个生长过程中始终进行。

54、优选地，所述第一压力为70-90kpa，例如可以是70kpa、75kpa、80kpa、85kpa或90kpa等，所述第一温度为1800-2200℃，例如可以是1800℃、1900℃、2000℃、2100℃或2200℃等。

55、优选地，所述炉内温度提升至第一温度的时间为5-10h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h等。

56、优选地，所述炉内温度提升至第一温度的过程中，冷却管内的冷却水温度为8-18℃，例如可以是8℃、10℃、12℃、14℃、16℃或18℃等，流量为15-50ml/s，例如可以是15ml/s、20ml/s、25ml/s、30ml/s、35ml/s、40ml/s、45ml/s或50ml/s等。

57、优选地，所述第二压力为5-8kpa，例如可以是5kpa、6kpa、7kpa或8kpa等，所述第二温度为2500-2800℃，例如可以是2500℃、2600℃、2700℃或2800℃等。

58、优选地，所述第二阶段晶体生长的时间为50-200h，例如可以是50h、100h、150h或200h等。

59、所述第二阶段的过程中，冷却管内的冷却水温度为5-15℃，例如可以是5℃、7℃、9℃、11℃、13℃或15℃等，流量为20-55ml/s，例如可以是20ml/s、25ml/s、30ml/s、35ml/s、40ml/s、45ml/s、50ml/s或55ml/s等。

60、本发明中，通过设置多梯度的冷却水温度，可有效保证长晶温度与效率的进一步提升。

61、优选地，所述收尾处理的步骤包括：先进行恒温升压，然后降温升压至室温室压。

62、优选地，所述恒温升压的时间为20-40h，例如可以是20h、25h、30h、35h或40h等。

63、需要说明的是，室温指的是25±5℃，例如可以是20℃、25℃或30℃等，室压指的是一个大气压。

64、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

65、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

66、本发明通过设置高精度真空压力控制系统，消除了压力波动对长晶质量的影响，并且针对长晶炉进行结构改进，通过将石英管改为单侧开口，仅对生长腔体的一端进行密封，减少了密封工作带来的安全隐患，同时石英管的使用面积增加，对装置整体的冷却效果较好，因而有效支撑了高温环境下的长晶工作，增加了长晶炉结构的整体使用寿命，同时适当提升长晶炉内的温度与压力，降低了长晶炉内低压控制难度，得到了品质更好的碳化硅晶体。

技术特征：

1.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述碳化硅晶体生长装置包括长晶炉体，所述长晶炉体内设置有单侧开口的石英管，所述石英管的开口端部密封安装有密封件；

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述密封组件包括法兰盘；

3.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚组件包括外坩埚和内坩埚；

4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述真空计为电容真空计；

5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述石英管的管腔内设置有冷却管，用于实现轴向温度梯度；

6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述碳化硅晶体生长装置还包括套筒，所述套筒套设在所述保温结构的外侧，且所述套筒的一端固定在所述密封件上，一端贴合所述保温结构的顶部；

7.一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法采用如权利要求1-6任一项所述的碳化硅晶体生长装置进行生长，所述生长方法包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述晶体生长辅助气体包括ar和n2。

9.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述第一压力为70-90kpa，所述第一温度为1800-2200℃；

10.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述第二压力为5-8kpa，所述第二温度为2500-2800℃；

技术总结
本发明提供一种碳化硅晶体的生长方法及生长装置，属于碳化硅晶体生长领域。碳化硅晶体生长装置包括长晶炉体，长晶炉体内设置有单侧开口的石英管，石英管的开口端部密封安装有密封件；石英管的生长腔室内设置有坩埚组件，坩埚组件具有第一腔室和第二腔室，第二腔室位于第一腔室的内侧；坩埚组件具有进气口、进气通道、出气口和出气通道，进气通道的进气端连通气源，气源和密封件之间的管路上设置有电动针阀；出气通道的出气端连通真空泵，真空泵和密封件之间的管路上设置有电动球阀；密封件上开设有测压孔，用于外接真空计，真空计连接PID控制器的输入端，用于调控生长腔室的压力；长晶炉体外接有真空系统。

技术研发人员：刘欣宇,袁振洲,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：江苏超芯星半导体有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5