一种抗氧化耐高温润滑脂及其制备方法与流程

本发明属于润滑脂，具体涉及一种抗氧化耐高温润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分，润滑脂工艺自诞生以来不断发展，已形成一系列品种丰富的润滑产品。近年来，随着科学技术和工业的发展，使机械设备向大型、微型、高速、重载、真空、低温、超高精度、自动化和智能化等方向发展，人们对新型高性能润滑产品的需求也越来越大，开发特殊场合下使用寿命长润滑可靠的高性能润滑脂产品，具有巨大的市场前景和经济效益，已成为世界各国润滑脂工业的研发热点。随着经济的迅速发展，很多机械设备都工作在高温高压的工况下，其零部件的润滑，用一般润滑脂其性能已不能达到润滑要求。

2、传统润滑脂的使用在120℃以下，如钙基润滑脂，使用温度不高于60℃，锂基润滑脂的使用温度不高于120℃。最高使用温度超过120℃的润滑脂一般称为高温润滑脂，如复合锂基润滑脂、复合钡基润滑脂、复合铝基润滑脂、聚脲润滑脂、膨润土润滑脂、硅脂、氟醚脂等。复合皂类高温润滑脂其最高使用温度极限一般不超过200℃。

3、专利zl201410026925.3报道了一种食品级润滑脂的组合物及其制备方法，利用基础油、苯甲酸、硬脂酸以及异丙醇铝三聚体作为稠化剂，加入硅油、碳酸钙、抗氧剂、防锈剂辅料混合制得食品级复合铝基润滑脂，但此类润滑脂在高温下会变稀、粘附性下降、分油、滴落，润滑脂容易从设备上脱离，不仅会造成润滑不良，导致设备的损坏，还有可能会污染食品，导致食品安全事故的发生。

4、公布号cn107325863a中公开了一种抗氧化的润滑脂，能够通过添加各种材质实现良好的抗氧化、防腐蚀性的能力，但在该专利中的抗氧化润滑脂制备中，只采用现有市面普通且单一的抗氧化成分与现有常规的润滑脂材质进行混合，且混合的方式也为常规的加工方法，因此实际成品虽然具备一定的抗氧化功能，但抗氧化剂与基体存在相容性差、易析出的问题。

技术实现思路

1、为解决背景技术中提到的润滑脂高温不稳定以及抗氧化剂易析出的问题，本发明提供一种抗氧化耐高温润滑脂及其制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种抗氧化耐高温润滑脂，按质量份计，包括以下原料：受阻酚改性硅油70-80份、稠化剂10-30份、极压抗磨剂1-3份、抗腐蚀剂1-3份、抗霉剂2-8份；

4、所述受阻酚改性硅油由下述方法制备：

5、将bbhp和hpdms加入三颈烧瓶中，加热至80℃，加入pt溶液，升温至120℃回流2h，得到受阻酚改性硅油，其中bbhp为末端烯丙基化的受阻酚，hpdms为双氢封端二甲基聚硅氧烷。

6、进一步地，所述hpdms由下述方法制备：

7、将八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和酸性白土加入三颈烧瓶中，加热至70℃，继续加热4h，滤除酸性白土,得到hpdms。

8、进一步地，所述bbhp由下述方法制备：

9、在氮气气氛下，将3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸和3-丁烯-1-醇溶于二氯甲烷中，搅拌10min，再加入4-二甲氨基吡啶，搅拌10min，加入含n，n-二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，反应结束后，将反应溶液倒入水中，过滤蒸发，得到粗产物，将粗产物通过硅胶柱层析分离，经淋洗剂淋洗，-0.2mpa，60℃下减压蒸发2h，得到bbhp。

10、进一步地，所述稠化剂为粉状脲基稠化剂。

11、进一步地，所述极压抗磨剂为二硫代二噻唑酮与二烷基二硫代磷酸铜组成的复合物，二硫代二噻唑酮与二烷基二硫代磷酸铜的质量比为1:1。

12、进一步地，所述抗腐蚀剂为t551苯三唑衍生物、t706苯三唑、t561噁二唑衍生物中的至少一种。

13、进一步地，所述抗霉剂为10,10’-氧代双吩恶砒、四丁基氯化铵中的至少一种。

14、进一步地，所述八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和酸性白土的质量比为15-20：1.7-2.4:0.5-1。

15、进一步地，所述3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸、3-丁烯-1-醇、4-二甲氨基吡啶和n，n-二环己基碳二亚胺的用量比为5.2-5.8g：1-1.6g:0.18-0.20g：4.6-5.2g。

16、进一步地，所述含n，n-二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液中n，n-二环己基碳二亚胺和二氯甲烷的用量比为4.6-5.2g：10-20ml。

17、进一步地，所述淋洗剂为乙酸乙酯和环己酮组成的混合液，乙酸乙酯和环己酮的质量比为1:9。

18、进一步地，所述减压蒸发真空度为-0.2mpa，温度为60℃，时间为2h。

19、进一步地，所述pt溶液中氯铂酸和无水乙醇的用量比为0.4-0.6g:10-20ml，bbhp、hpdms和氯铂酸的质量比为50:25:4-6。

20、一种抗氧化耐高温润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

21、将受阻酚改性硅油、稠化剂、极压抗磨剂、抗腐蚀剂、抗霉剂投入捏合机中，在60-90℃下混合搅拌2h，搅拌转速40-50r/min；低温混合处理完成后升温至160-190℃，在真空度为570mmhg的条件下搅拌2h，搅拌转速30-40r/min；出料，经三辊研磨机研磨2次，得到抗氧化耐高温润滑脂。

22、本发明的有益效果：

23、本发明通过对二甲基聚硅氧烷双氢封端合成hpdms硅油，并在hpdms硅油分子链端上引入受阻酚基团，得到受阻酚改性硅油并进一步合成润滑脂，受阻酚上的羟基受到很强的空间位阻效应，此时它上面的氢极为活泼，易脱落下来并与聚合物断裂产生的过氧自由基等结合，得到稳定的酚氧自由基，阻止一系列自由基链反应，提高了润滑脂的抗氧化能力，并且硅氧键极高的键能使其在高温下难以断裂，提高了润滑脂的抗高温能力；此外，受阻酚与hpdms硅油通过化学键合的方式结合在一起，解决了物理混合方式抗氧化剂在基体中相容性差、易析出的问题。

技术特征：

1.一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：受阻酚改性硅油70-80份、稠化剂10-30份、极压抗磨剂1-3份、抗腐蚀剂1-3份、抗霉剂2-8份；

2.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，hpdms由下述方法制备：

3.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，bbhp由下述方法制备：

4.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，稠化剂为粉状脲基稠化剂，极压抗磨剂为二硫代二噻唑酮与二烷基二硫代磷酸铜组成的复合物，二硫代二噻唑酮与二烷基二硫代磷酸铜的质量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，抗腐蚀剂为t551苯三唑衍生物、t706苯三唑、t561噁二唑衍生物中的至少一种，抗霉剂为10,10’-氧代双吩恶砒、四丁基氯化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，八甲基环四硅氧烷、1,1,3.3-四甲基二硅氧烷和酸性白土的质量比为15-20：1.7-2.4:0.5-1。

7.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸、3-丁烯-1-醇、4-二甲氨基吡啶和n，n-二环己基碳二亚胺的用量比为5.2-5.8g：1-1.6g:0.18-0.20g：4.6-5.2g。

8.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，含n，n-二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液中n，n-二环己基碳二亚胺和二氯甲烷的用量比为4.6-5.2g：10-20ml。

9.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐高温润滑脂，其特征在于，pt溶液中氯铂酸和无水乙醇的用量比为0.4-0.6g:10-20ml，bbhp、hpdms和氯铂酸的质量比为50:25:4-6。

10.一种如权利1-9任一项所述抗氧化耐高温润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种抗氧化耐高温润滑脂及其制备方法，属于润滑脂技术领域，一种抗氧化耐高温润滑脂的原料按重量份计，包括受阻酚改性硅油70‑80份、稠化剂10‑30份、极压抗磨剂1‑3份、抗腐蚀剂1‑3份、抗霉剂2‑8份，将上述原料在捏合机中混合搅拌、出料、研磨得到润滑脂。本发明通过在硅油分子链端上引入受阻酚基团，得到受阻酚改性硅油，再以受阻酚改性硅油作为基础油合成的润滑脂具有优异的耐高温及抗氧化性能。

技术研发人员：梅凤德,张炳初
受保护的技术使用者：安徽博洋润滑科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5