一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法与流程
本发明涉及精细化工，具体为一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法。
背景技术：
1、赤霉酸作为一种重要的植物生长调节剂，在农业生产中发挥着至关重要的作用。然而，在赤霉酸的生产过程中，尤其是重结晶提纯，如何有效提高其纯度并降低生产成本，一直是行业内的技术难题。目前，国内主要的赤霉酸生产企业如四川龙蟒福生科技有限责任公司和江西新瑞丰生化有限公司，在赤霉酸的重结晶过程中，普遍采用乙酸乙酯作为溶剂，由于赤霉酸在乙酸乙酸中溶解度较小，精制过程乙酸乙酯存在使用量较大，导致单批次生产周期长且安全风险高。同时乙酸乙酯的焓值较高，溶剂在使用过程回收损失大等问题，这大大增加了生产成本。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，通过乙醇作为溶剂进行赤霉酸的结晶纯化，这种方法能够显著提高赤霉酸的纯度和回收率，解决了上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，包括以下步骤：
3、步骤一：将含有赤霉酸的发酵液进行预处理，得到滤清液；
4、步骤二：将滤清液通过膜处理系统，得到赤霉酸浓缩液；
5、步骤三：将赤霉酸浓缩液与有机溶剂混合，进行萃取操作，使赤霉酸从水相转移至有机相；
6、步骤四：将有机相进行减压浓缩和降温结晶得到赤霉酸油膏；
7、步骤五：将赤霉酸粗品采用乙醇溶解、过滤、减压浓缩和降温结晶得到赤霉酸精品；
8、步骤六：将赤霉酸精品进行进行干燥处理，去除残留的水分和溶剂，对干燥后的赤霉酸精品进行纯度检测，检测合格的产品可以按照规定的包装要求进行包装和储存。
9、优选的，所述预处理包括过滤、离心处理，过滤前向赤霉酸发酵液中加入珍珠岩改善过滤性能。
10、优选的，所述膜处理系统内设置有陶瓷膜、超滤膜和纳滤膜，膜处理系统的工作步骤如下：滤清液首先通过陶瓷膜进行初步过滤，去除其中的固体杂质；随后，滤清液继续通过超滤膜，进一步去除较大分子量的蛋白质；最后，滤清液经过纳滤膜的精细处理，确保彻底清除剩余的大分子蛋白及其他杂质。
11、优选的，所述步骤三中有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯、甲醇。
12、优选的，所述将赤霉酸浓缩液与有机溶剂混合进行萃取操作的具体方法如下：
13、赤霉酸浓缩液调节ph值后，与有机溶剂混合，可以使用搅拌器进行充分搅拌，放置一段时间让两相自然分层，有机相位于上方，水相位于下方，使用分液漏斗将两相分离，先小心地移除有机相，然后收集水相，需要进一步提高赤霉酸的提取率，可以对剩余的水相再次加入新鲜的有机溶剂进行二次或多次萃取，所有有机相合并后，去除其中的少量水或其他杂质，
14、优选的，所述步骤四的具体方法如下：
15、将有机相转移到旋转蒸发器的旋转烧瓶中，开启真空泵，将系统抽至所需的真空度10-30mmhg，调节加热浴的温度至40℃，开始旋转烧瓶，以增加表面积，加速溶剂的蒸发，继续浓缩直到大部分溶剂被除去，有机相变为粘稠的油膏状，关闭加热浴和真空泵，停止浓缩过程，将浓缩得到的赤霉酸油膏转移到干净的容器中。
16、优选的，所述步骤五的具体方法如下：
17、根据赤霉酸油膏的重量，计算所需乙醇的量，赤霉酸油膏加入到预先准备好的乙醇中，使用磁力搅拌器或机械搅拌器在45℃下搅拌，使油膏完全溶解于乙醇中，将过滤后的乙醇溶液转移到旋转蒸发器的烧瓶中，真空度调至10-30mmhg，开启真空泵，启动旋转蒸发器，开始浓缩操作，监控浓缩过程，逐渐除去溶剂，直至溶液浓缩至预定体积，缓慢冷却浓缩后的溶液，当结晶完成后，使用布氏漏斗或离心机收集结晶，使用冷的乙醇洗涤结晶，去除残留的溶剂和杂质，将收集到的结晶置于适宜的条件下进行干燥，以去除残留的溶剂和水分。
18、优选的，所述油膏完全溶解于乙醇中后还进行以下操作：
19、在溶解好的乙醇溶液中加入适量的活性炭，粉末状活性炭的添加量约为溶液总体积的0.1％-1％，使用磁力搅拌器或机械搅拌器进行搅拌，确保活性炭均匀分散在溶液中，让溶液静置一段时间，以便活性炭有足够的时间吸附色素和其他杂质，使用过滤纸过滤溶液，以去除活性炭和被吸附的杂质。
20、优选的，所述将收集到的结晶采用冷冻干燥技术，具体方法如下：
21、将结晶后的赤霉酸精品均匀铺展在干燥盘或托盘上，确保样品厚度均匀，将装载有样品的托盘放入冷冻干燥机的冷冻室内，设定预冻温度，通常为-40℃至-60℃，以确保样品中的水分完全冻结，保持低温状态，直到样品完全冻结，当样品完全冻结后，开始减压，压力会降到10^-1至10^-3mbar之间，逐渐升高冷冻室的温度，通常从-30℃开始，逐步升高到接近冰点的温度，此过程中，冰晶直接从固态转变为气态，从而去除水分，在初级干燥完成后，进一步升高温度，以去除样品中残留的结合水，当样品的残余水分含量达到要求水平时，可以关闭冷冻干燥机，使用密封容器将干燥后的赤霉酸精品密封保存，以防止重新吸收空气中的水分。
22、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23、本发明利用乙醇作为溶剂进行赤霉酸的结晶纯化，能够显著提高赤霉酸的纯度和回收率，乙醇作为一种普遍可用的有机溶剂，价格相对较低，使得整个纯化过程的成本得到有效控制，乙醇是一种比较环保的溶剂，相比于其他有机溶剂，对人体和环境的危害较小，乙醇可以回收再利用，降低了废弃物的处理成本，该方法不仅有效减少了溶剂的使用量，降低了安全风险，同时在实际生产过程中溶剂损耗量较少，而且通过一遍结晶就能将赤霉酸的纯度提高到98％以上，大大提高了生产效率和产品质量。
技术特征：
1.一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述预处理包括过滤、离心处理，过滤前向赤霉酸发酵液中加入珍珠岩。
3.根据权利要求1所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述膜处理系统内设置有陶瓷膜、超滤膜和纳滤膜，膜处理系统的工作步骤如下：滤清液首先通过陶瓷膜进行初步过滤，去除其中的固体杂质；随后，滤清液继续通过超滤膜，进一步去除较大分子量的蛋白质；最后，滤清液经过纳滤膜的精细处理，确保彻底清除剩余的大分子蛋白及杂质。
4.根据权利要求1所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述步骤三中有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯、甲醇。
5.根据权利要求4所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述将赤霉酸浓缩液与有机溶剂混合进行萃取操作的具体方法如下：
6.根据权利要求1所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述步骤四的具体方法如下：
7.根据权利要求6所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述步骤五的具体方法如下：
8.根据权利要求7所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述油膏完全溶解于乙醇中后还进行以下操作：
9.根据权利要求7所述的采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，其特征在于：所述将收集到的结晶冷冻干燥，具体方法如下：
技术总结
本发明公开了一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，属于精细化工技术领域。一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，包括以下步骤：将含有赤霉酸的发酵液进行预处理；将滤清液通过膜处理系统，得到的赤霉酸浓缩液与有机溶剂混合，进行萃取操作，结晶得到赤霉酸油膏；采用乙醇溶解、过滤、减压浓缩和降温结晶得到赤霉酸精品。本发明解决了现有普遍采用乙酸乙酯作为溶剂的问题，本发明提出的一种采用乙醇结晶赤霉酸的高效纯化方法，利用乙醇作为溶剂进行赤霉酸的结晶纯化，这种方法能够显著提高赤霉酸的纯度和回收率，乙醇作为一种普遍可用的有机溶剂，价格相对较低，这使得整个纯化过程的成本得到有效控制。
技术研发人员：梁振兵,李俊,王志敏,杨安乐,刘星
受保护的技术使用者：齐鲁制药（内蒙古）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5