一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料及其制备方法

本发明属于特种炭石墨材料，涉及具有”韧窝”结构高强炭石墨材料，特别涉及一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料及其制备方法。

背景技术：

1、炭石墨材料由于其轻质化、耐高温、耐腐蚀、良好的自润滑性能和优异的机械性能广泛应用于新能源汽车轴承、火箭喉衬材料、无人机部件、半导体工业和光伏产业等领域。

2、目前，制备具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的传统工艺是以煅后焦和石墨粉为骨料，煤沥青为粘结剂，经配料、机械混合成型、焙烧、反复浸渍以及石墨化处理得到。由于骨料和煤沥青难以充分混合均匀，导致未被煤沥青包覆的骨料在二次打粉的过程中极易暴露出来，在热处理过程中极易形成裂纹，使得成品率降低；另外，煤沥青在热处理过程中的分解挥发，加上骨料与粘结剂之间受热过程导致的体积收缩差异，使得制备出的炭石墨材料具有较高的气孔率、结构均匀度差、界面明显等缺点，最终导致炭石墨材料的机械性能较差；此外，采用上述传统工艺生产，需要多次浸渍和焙烧才能达到预期的体积密度和机械性能等要求，这样不仅会导致造成生产成本高，工序复杂，生产周期长，还会导致环境污染大等问题。综上，传统方法制备具有”韧窝”结构高强炭石墨材料存在成本高、合格率低、性能不稳定等问题。

3、此外，传统炭石墨材料的制备工艺中使用有机树脂浸渍炭石墨材料，存在使用温度低、成本高和污染大等缺点限制了其应用范围；浸渍金属的方法虽能提高制品的强度，但需要在高温高压下进行，浸渍设备和工艺操作复杂、设备投资大，耗能高，难以普遍推广使用。同时浸渍与反复焙烧所产生的密度梯度和气孔梯度问题，致使炭石墨材料在均质性和批次稳定性方面表现不佳，故而难以从本质上提高材料的综合性能，尤其是均质性和批次稳定性。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料及其制备方法，本发明能有效提高具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的体积密度和力学性能，缩短生产周期，降低生产成本。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，具体包括以下步骤：

4、s1：准确称取d50为6~16 μm的焦炭粉60~70份，软化点为60~125 ℃的浸渍沥青20~40份；

5、s2：将s1中的焦炭粉投入加压捏合机中干混，脱除水分后将s2中浸渍沥青熔化后投入加压捏合机中，常压混捏5~30 min后再加压混捏10~30 min，然后打开气孔继续混捏5~20min，得到糊料；然后将糊料投入热轧机中揉捻3~4次，揉捻结束后将片状物料静置5~10h，再经破碎磨粉和过100~200目筛网得到压粉a；

6、s3：将s2中的压粉a经模压、于400~800 ℃焙烧、破碎磨粉和过100~200目筛网得到改性焦粉；

7、s4：准确称取粘结剂30~40份、主骨料60~70份和次骨料20~30份，所述主骨料为s3中的改性焦粉，所述次骨料为焙烧碎和鳞片石墨的混合物或者碳纳米洋葱和鳞片石墨的混合物；

8、s5：将s4中的主骨料和次骨料混匀后投入混捏锅中进行混捏，脱除水分后升温至180~220 ℃，然后将s4中的粘结剂熔化后加入混捏锅中混捏，混捏后经冷却、破碎磨粉和筛分得到压粉b；

9、s6：将压粉b于1~5 mpa下压制成初坯块体，然后等静压成型后得到生坯块体，再经焙烧即得所述炭石墨材料。

10、进一步地，s1中，焦炭粉为沥青焦、煅后沥青焦、石油焦和针状焦的一种或多种。

11、进一步地，s2中，混捏温度为150~200 ℃。

12、进一步地，s2中，揉捻时，揉捻厚度为1~2.5 mm，揉捻温度为150~180 ℃。

13、进一步地，s3的具体步骤为：先将压粉a于1~10 mpa下压制成初坯块体，然后搁置5~10h；然后将初坯块体置于不锈钢坩埚中，并且填入埋烧料，振实埋烧料，在埋烧料上方铺上一层炭黑，将坩埚放置于焙烧炉中，通入氩气，于400~800℃焙烧3~8 h，程序控制降温至100~200℃后，自然冷却至室温，取出放置5~10h；再采用颚式破碎机中进行预破碎，然后在摇摆式破碎机中进行磨粉，过100~200目筛网后得到改性焦粉。

14、进一步地，所述粘结剂为高温沥青。

15、进一步地，s6中，制备生坯块体的具体步骤为：先用绵柔纸包裹初坯块体，再用真空袋包裹两层，搁置5~10 h；后置于冷等静压设备中，于150~200 mpa压制0.5~1 h后，梯度泄压，取出去除封装袋，在空气中搁置5~10 h，即可得到密度为1.50~1.70 g/cm³的生坯块体。

16、进一步地，s6中，焙烧的具体步骤为：将生坯块体置于不锈钢坩埚中，填入埋烧料，并且振实埋烧料，随后在埋烧料上铺上一层炭黑，然后将坩埚放置于焙烧炉中，通入氩气，于900~1200 ℃焙烧2~4 h，程序控制降温至150~300 ℃后，自然冷却至室温，可得到体积密度为1.60~1.80 g/cm³的炭石墨材料。

17、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

18、1、本发明采用加压混捏-热轧片复合工艺，加压混捏有利于浸渍沥青浸入焦炭粉骨料的孔隙和裂纹中，修补骨料缺陷，从而有利于增加骨料的真密度和强度；在揉捻的过程中可以确保骨料和浸渍沥青充分混合均匀，增强糊料的可塑性，同时还能排出糊料中的气体，并且使得浸渍沥青中的β组分均匀摊开，从而促进浸渍沥青和骨料颗粒之间更好的结合。低温焙烧后，浸渍沥青包覆在骨料颗粒表并在骨料表面形成活性层，促进碳原子的重新排列和结晶，能有效增加微晶的尺寸和取向程度，然后再与次骨料和粘结剂烧结，有利于缓解骨料和粘结剂之间的体积收缩差异，提高骨料与粘结剂的界面结合强度，进而有利于提高炭石墨材料的力学性能。

19、2、本发明采用改性焦粉作为主骨料，碳纳米洋葱和鳞片石墨的混合物或者焙烧料和鳞片石墨的混合物作为次骨料制备出高强炭石墨材料。碳纳米洋葱能在混捏过程中形成增强网络，并且碳纳米洋葱具有良好的吸附性能，从而能增强骨料与粘结剂的结合力，提高炭石墨材料的力学性能；焙烧碎经过高温处理，具有一定的残余强度，从而有利于增加炭石墨材料的强度。鳞片石墨具有良好的润滑性，能有效减小骨料颗粒间的摩擦，增强骨料颗粒的流动性，促进混捏的均匀性和顺畅性；所以采用碳纳米洋葱和鳞片石墨的混合物或者焙烧料和鳞片石墨的混合物作为次骨料，在提高骨料颗粒流动性的同时还能有效提高炭石墨材料的力学性能。

20、3、本发明不需浸渍和多次焙烧，一次焙烧后，就可以得到具有“韧窝”结构的高强炭石墨材料，同时可以有效提高炭石墨材料的均质性和批次稳定性，本发明简化了工艺流程，有效缩短了生产周期，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，s1中，焦炭粉为沥青焦、煅后沥青焦、石油焦和针状焦的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，s2中，混捏温度为150~200 ℃。

4.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，s2中，揉捻时，揉捻厚度为1~2.5 mm，揉捻温度为150~180 ℃。

5.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，s3的具体步骤为：先将压粉a于1~10 mpa下压制成初坯块体，然后搁置5~10h；然后将初坯块体置于不锈钢坩埚中，并且填入埋烧料，振实埋烧料，在埋烧料上方铺上一层炭黑，将坩埚放置于焙烧炉中，通入氩气，于400~800℃焙烧3~8 h，程序控制降温至100~200℃后，自然冷却至室温，取出放置5~10h；再采用颚式破碎机中进行预破碎，然后在摇摆式破碎机中进行磨粉，过100~200目筛网后得到改性焦粉。

6.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为高温沥青。

7.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，s6中，制备生坯块体的具体步骤为：先用绵柔纸包裹初坯块体，再用真空袋包裹两层，搁置5~10 h；后置于冷等静压设备中，于150~200 mpa压制0.5~1 h后，梯度泄压，取出去除封装袋，在空气中搁置5~10 h，即可得到密度为1.50~1.70 g/cm³的生坯块体。

8.根据权利要求1所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法，其特征在于，s6中，焙烧的具体步骤为：将生坯块体置于不锈钢坩埚中，填入埋烧料，并且振实埋烧料，随后在埋烧料上铺上一层炭黑，然后将坩埚放置于焙烧炉中，通入氩气，于900~1200 ℃焙烧2~4 h，程序控制降温至150~300 ℃后，自然冷却至室温，可得到体积密度为1.60~1.80g/cm³的炭石墨材料。

9.一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料，其特征在于，采用权利要求1~8任一所述的一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的制备方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种具有”韧窝”结构高强炭石墨材料及其制备方法，包括：准确称取D50为6~16μm的焦炭粉60~70份，软化点为60~125 ℃的浸渍沥青20~40份；将焦炭粉投入加压捏合机中干混，再将浸渍沥青熔化后投入加压捏合机中，常压混捏5~30 min后再加压混捏10~30 min，然后关闭加压混捏5~20 min，再投入热轧机中揉捻3~4次，静置5~10 h，经破碎磨粉和过筛得到压粉A；压粉A经模压、焙烧、破碎磨粉和过100~200目筛网得到改性焦粉；准确称取粘结剂30~40份、改性焦粉60~70份和次骨料20~30份，次骨料为焙烧碎和鳞片石墨或者碳纳米洋葱和鳞片石墨的混合物制得炭石墨材料。本发明能有效提高具有”韧窝”结构高强炭石墨材料的体积密度和力学性能，缩短生产周期，降低生产成本，还可为多种用途石墨提供选材。

技术研发人员：涂川俊,邱小龙,刘艳丽
受保护的技术使用者：湖南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5