一种二氧化铌及其制备方法和应用
本发明属于先进材料，具体涉及一种二氧化铌及其制备方法和应用。
背景技术：
1、室温形式的二氧化铌(nbo2)具有短nb-nb键长，四方超结构，金红石型亚晶格，空间群为在生物传感、电催化与储能领域(如二次电池)具有广泛应用前景。nbo2中的金属离子倾向于沿四重[001]轴、沿共享边链配对，nb-nb键长交替为和有利于钠/钾离子插层反应和层内扩散；分子结构中的有序孔道可以提供额外储钠/钾活性位点，并促进层间迁移。因而，四方晶系二氧化铌是一种具有发展前景的碱金属离子电池负极材料。
2、专利cn104445403a采用以五氧化二铌为原料，与粘结剂均匀混合压结成块，制粒后装入高温真空炉烧结脱氧制备nbo2。专利cn110021744a采用丙烯酸树脂作为nbo2前驱体的溶剂，使nbo2前驱体与树脂均匀混合分散，煅烧得到纳米nbo2/碳复合材料。专利cn110963529a将还原性金属粉体和五氧化二铌粉体混合后置于真空气氛中，在480～520℃下进行还原反应4～48小时后，再经酸处理和干燥，得到纯相nbo2纳米粉体，上述过程均需高温热处理过程，操作较为不便。
技术实现思路
1、本发明的目的就是为了而提供一种二氧化铌的常温制备方法及其应用，该二氧化铌的制备过程无需高温热处理等。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、在一方面，本发明提供了一种二氧化铌的制备方法，取五氯化铌和碳化钙混合后进行球磨处理，再洗涤、干燥，得到四方晶系的二氧化铌产品。
4、进一步的，球磨过程具体为：
5、将五氯化铌和碳化钙置于含不锈钢磨珠的不锈钢球磨罐，然后，置于行星式球磨机上进行球磨处理。
6、更进一步的，球磨处理过程中，五氯化铌和碳化钙的总质量与不锈钢球磨珠质量的比为1:(125～250)。
7、更进一步的，所述不锈钢球磨罐的容积与五氯化铌质量的比例关系为250ml：(1200～2500)mg。
8、更进一步的，球磨处理过程中，不锈钢球磨罐进行密封。
9、进一步的，球磨处理过程中，转速为400～600转/min。时间为0.5-1h。
10、进一步的，五氯化铌和碳化钙的摩尔比为1:0.8～1:1.2。
11、进一步的，球磨处理过程在常温下进行。
12、进一步的，洗涤过程具体为：用乙醇、去离子水洗涤3次。
13、进一步的，干燥过程为：在40～60℃下真空干燥12～24小时。
14、在另一方面，本发明提供了一种二氧化铌，其采用如上任一项所述的制备方法制备得到。
15、在第三方面，本发明还提供了一种二氧化铌在二次电池负极材料中的应用。
16、与现有技术相比，本发明具有以下优点：
17、(1)常温下进行反应通常需要的能源较少，因此可以显著降低制备过程的能耗，符合节能减排的要求。
18、(2)常温反应通常不需要高温设备，如高温炉或反应釜，这可以简化设备配置，减少设备投资。
19、(3)常温反应通常操作条件温和，易于控制，减少了对专业操作技能的要求。
20、(4)钾离子电池首次充电比容量为131mah g-1，钠离子电池首次充电比容量为101mah g-1。
技术特征：
1.一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，取五氯化铌和碳化钙混合后进行球磨处理，再洗涤、干燥，得到四方晶系的二氧化铌产品。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，球磨过程具体为：
3.根据权利要求2所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，球磨处理过程中，五氯化铌和碳化钙的总质量与不锈钢球磨珠质量的比为1:(125～250)。
4.根据权利要求2所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，球磨处理过程中，转速为400～600转/min，时间为0.5-1h。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，所述不锈钢球磨罐的容积与五氯化铌质量的比例关系为250ml：(1200～2500)mg。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，五氯化铌和碳化钙的摩尔比为1:0.8～1:1.2。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，球磨处理过程在常温、密封条件下进行。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，洗涤过程具体为：用乙醇、去离子水洗涤3次；
9.一种二氧化铌，其采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的一种二氧化铌在二次电池负极材料中的应用。
技术总结
本发明涉及一种二氧化铌及其制备方法和应用，以碳化钙和五氯化铌为原材料，采用常温机械球磨方法，直接制备二氧化铌。与现有技术相比，本发明具有无需高温热处理，具有简便、快速、节能等优点，所制备的二氧化铌可应用于二次电池负极材料，其作为负极材料的应用主要基于其独特的物理和化学性质，包括高理论容量、良好的电化学稳定性和热稳定性。
技术研发人员：陈阳,邓志凯,贾能勤,倪康
受保护的技术使用者：上海师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5