一种用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路及控制方法

本技术属于电化学刻蚀，更具体地，涉及一种用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路及控制方法。

背景技术：

1、扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope，stm)是表面科学领域重要的科学仪器，它主要针对固体材料的表面开展原子尺度的研究，广泛装备于国内外高校、研究所。针尖是stm的核心零部件之一，它极大的影响着stm的数据测量质量，制备具有纳米级尖端的stm针尖是stm实验成功开展的关键步骤。针尖增强拉曼散射光谱(ters)结合了传统的扫描探针显微术(譬如stm)和纳米光学的测量技术，可以实现单个分子的拉曼散射光谱成像，它进一步拓展了传统的stm测量技术。

2、电化学刻蚀是一种常用的制备具有纳米级尖锐针尖的方法，以用于传统的stm或者ters的测量，该方法是在刻蚀液中通过金属阳极反应溶解金属丝末端，以获得尖锐的尖端。传统方法中，通常采用直流电压来刻蚀制备针尖，然而，其在刻蚀液中的阴离子会与金属阳极电化学反应的产物结合形成络合物覆盖在金属表面阻止电化学反应的进行，当络合物从表面脱落时，会使电化学反应的进程加快，加之直流电压刻蚀时弯液面处消耗的阴离子补充速度慢，从而引起刻蚀液的浓度不均匀，最终导致制备得到的针尖往往存在表面粗糙、良率低的问题。

3、现有技术中，中国专利文献《一种电化学制备金属针尖的装置和方法》(公开号为cn105301289a)公开了一种用交流电压进行电化学制备金属针尖的装置和方法，其采用了一个可变压交流电源、交流电流表和电路开关来组成控制电路，通过采用较高的交流电压，加剧电化学反应，从而使得反应生成的络合物难以附着在金属丝表面而干扰后续反应的进行。虽然该方法相对于直流刻蚀方法来说，提高了络合物的扩散速率，减少了络合物附着在金属丝表面对后续反应的干扰，然而，该方法的刻蚀电压一直在剧烈变化，且使用的交流电压较高，导致电化学反应不稳定，最终导致制备得到的针尖依然存在表面粗糙、良率低的问题。

4、因此，如何保证电化学反应过程稳定，实现制备的针尖表面光滑、良率高是电化学刻蚀制备针尖研究的重点之一。

技术实现思路

1、针对现有技术的缺陷，本技术旨在解决现有技术中电化学反应过程不稳定，制备的针尖存在表面粗糙、良率低的问题。

2、为实现上述目的，本技术提供了一种用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路，包括：

3、信号输入模块、可调分压电阻、开关、反馈控制模块和峰值检测模块；

4、所述可调分压电阻的一端与所述信号输入模块的输出端连接，所述可调分压电阻的另一端、所述开关的一端、所述峰值检测模块的第一输入端、所述反馈控制模块的第一输入端共接；所述反馈控制模块的第二输入端与所述峰值检测模块的输出端连接；

5、所述反馈控制模块的第一输出端、所述开关的另一端与外部探针制备装置的阳极共接，所述峰值检测模块的第二输入端、所述外部探针制备装置的阴极均接地；

6、所述信号输入模块用于提供矩形波脉冲电压；所述反馈控制模块是基于nmos管和比较器构建的，用于控制所述外部探针制备装置两端施加的矩形波脉冲电压；所述开关用于控制所述反馈控制模块的运行；所述可调分压电阻用于调控所述外部探针制备装置两端的矩形波脉冲电压；所述峰值检测模块用于检测所述外部探针制备装置两端的矩形波脉冲电压。

7、可选地，所述信号输入模块包括第一直流电源、pmos管、第一电阻和波形发生器；所述波形发生器用于输出矩形波脉冲电压或直流低电平；

8、所述pmos管的源极与所述第一直流电源连接，所述pmos管的栅极与所述波形发生器的高电平输出端连接；所述pmos管的漏极与所述第一电阻的一端连接，作为所述信号输入模块的输出端；

9、所述第一电阻的另一端、所述波形发生器的低电平输出端均接地。

10、可选地，所述反馈控制模块包括第二直流电源、第三直流电源、第一可变电阻、第二电阻、第三电阻、第四电阻、比较器和nmos管；

11、所述比较器的负输入端作为所述反馈控制模块的第二输入端；

12、所述比较器的正输入端与所述第一可变电阻的一端、所述第二电阻的一端共接，所述第一可变电阻的另一端与所述第二直流电源连接，所述第二电阻的另一端、所述比较器的接地端均接地；

13、所述比较器的电源输入端、所述第三电阻的一端与所述第三直流电源共接，所述第三电阻的另一端、所述第四电阻的一端与所述比较器的输出端共接，所述第四电阻的另一端与所述nmos管的栅极连接；

14、所述nmos管的漏极作为所述反馈控制模块的第一输入端，所述nmos管的源极作为所述反馈控制模块的第一输出端。

15、可选地，所述电路还包括：

16、第一去耦电容模块和/或第二去耦电容模块；

17、所述第一去耦电容模块的输入端与所述第一直流电源连接，所述第一去耦电容模块的输出端接地，所述第一电容去耦模块在实际电路版图设计中应该紧挨第一直流电源端实现对第一直流电源输出的电压信号中的谐波的滤除；

18、所述第二去耦电容模块的输入端与所述第二直流电源连接，所述第二去耦电容模块的输出端接地，所述第二电容去耦模块在实际电路版图设计中应该紧挨第二直流电源端实现对第二直流电源输出的电压信号中的谐波的滤除。

19、可选地，所述第一去耦电容模块和所述第二去耦电容模块均包括至少两个电容，所述至少两个电容并联连接，且每个电容的电容值不同。

20、可选地，所述峰值检测模块包括峰值检测器和第一电容；

21、所述峰值检测器的第一输入端作为所述峰值检测模块的第一输入端，所述峰值检测器的第二输入端作为所述峰值检测模块的第二输入端；

22、所述峰值检测器的第一输出端与所述第一电容的一端连接，所述峰值检测器的第二输出端与所述第一电容的另一端均接地。

23、可选地，所述可调分压电阻包括依次连接的第二可变电阻和第五电阻。

24、可选地，所述反馈控制模块包括第二输出端，所述比较器的输出端作为所述反馈控制模块的第二输出端；所述电路还包括：

25、状态显示模块；

26、所述比较器的输出端与所述状态显示模块的输入端连接，用于显示所述电路的工作状态。

27、可选地，所述状态显示模块包括第六电阻和发光二极管；

28、所述比较器的输出端与所述发光二极管的输入端连接；

29、所述发光二极管的输出端与所述第六电阻的一端连接，所述第六电阻的另一端接地。

30、第二方面，本技术提供一种应用于前述任一种所述的用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路的控制方法，所述方法包括：

31、控制所述信号输入模块输出矩形波脉冲电压；

32、闭合所述开关，使所述反馈控制模块关闭，以对所述外部探针制备装置两端施加矩形波脉冲电压；

33、利用所述可调分压电阻，调控所述外部探针制备装置两端施加的矩形波脉冲电压进行针尖刻蚀；

34、控制所述峰值检测模块检测所述外部探针制备装置两端的矩形波脉冲电压；

35、在确定所述外部探针制备装置两端的矩形波脉冲电压无异常的情况下，经过预设时段后断开所述开关，以使所述反馈控制模块运行，控制所述外部探针制备装置停止刻蚀。

36、总的来说，本技术具有以下技术特点和优点：

37、(1)本技术最突出的技术特点是电路可以输出占空比可调节的矩形波电压来刻蚀制备针尖，通过矩形波脉冲间隔内刻蚀液的流动，既能够将刻蚀液中的阴离子与金属阳极电化学反应的产物结合形成的络合物及时扩散到刻蚀液中，使得反应生成的络合物难以附着在金属丝表面干扰后续反应的进行，也能提高刻蚀过程中刻蚀液浓度的均匀性，提高电化学刻蚀过程中的稳定性，从而有效提升制备针尖的表面光滑度，提升针尖制备良率。

38、(2)本技术并不是在针尖刻蚀完成以后根据电流变化或者电压变化曲线进行挑选以提高针尖的光滑度和良率，而是从物理机理出发，从源头上来提升电化学刻蚀的稳定性，提高针尖的光滑度和良率。

39、(3)本技术电路利用场效应管和比较器构成反馈控制电路替代传统需要模数和数模转换的单片机控制回路，实现对探针刻蚀情况的实时监测，降低了仪器成本，减少了所需器件的数量和装置整体的体积，提高了仪器的便携性，有利于仪器在实际测试环境中的使用。

40、(4)本技术电路中针尖刻蚀完成瞬间产生的电信号，在经过检测和比较电路后迅速控制mos管的关断，而不需要另外的模拟-数字信号转换，代码运算和数字-模拟信号转换等流程，缩减了电路回路的长度，减小了信号延迟时间，能够更加精确地反映出完成针尖刻蚀所需的时间。

技术特征：

1.一种用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的控制电路，其特征在于，所述信号输入模块包括第一直流电源、pmos管、第一电阻和波形发生器；所述波形发生器用于输出矩形波脉冲电压或直流低电平；

3.根据权利要求2所述的控制电路，其特征在于，所述反馈控制模块包括第二直流电源、第三直流电源、第一可变电阻、第二电阻、第三电阻、第四电阻、比较器和nmos管；

4.根据权利要求3所述的控制电路，其特征在于，所述电路还包括：

5.根据权利要求4所述的控制电路，其特征在于，所述第一去耦电容模块和所述第二去耦电容模块均包括至少两个电容，所述至少两个电容并联连接，且每个电容的电容值不同。

6.根据权利要求1所述的控制电路，其特征在于，所述峰值检测模块包括峰值检测器和第一电容；

7.根据权利要求1所述的控制电路，其特征在于，所述可调分压电阻包括依次连接的第二可变电阻和第五电阻。

8.根据权利要求3-7任一项所述的控制电路，其特征在于，所述反馈控制模块包括第二输出端，所述比较器的输出端作为所述反馈控制模块的第二输出端；所述电路还包括：

9.根据权利要求8所述的控制电路，其特征在于，所述状态显示模块包括第六电阻和发光二极管；

10.一种应用于如权利要求1-9任一项所述的用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路的控制方法，其特征在于，所述方法包括：

技术总结
本申请属于电化学刻蚀技术领域，具体公开了一种用于电化学刻蚀制备金属针尖的控制电路及控制方法。该电路包括：信号输入模块、可调分压电阻、开关、反馈控制模块和峰值检测模块；所述可调分压电阻的一端与所述信号输入模块的输出端连接，所述可调分压电阻的另一端、所述开关的一端、所述峰值检测模块的第一输入端、所述反馈控制模块的第一输入端共接；所述反馈控制模块的第二输入端与所述峰值检测模块的输出端连接；所述反馈控制模块的第一输出端、所述开关的另一端与外部探针制备装置的阳极共接，所述峰值检测模块的第二输入端、所述外部探针制备装置的阴极均接地。通过本申请，可以有效提升制备的针尖表面光滑度，提升针尖制备良率。

技术研发人员：郭连波,肖勇开,何航,柳叔毅
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5