一种高纯铍锭的制备方法与流程

本发明属于材料制备，尤其涉及一种高纯铍锭的制备方法。

背景技术：

1、高纯铍是一种轻稀有金属，相比于传统铍材，纯度能够达到3n5(即99.95％)以上，一种具有非常特殊功能的材料，它的某些性能特别是核性能和物理性能是其他任何金属所不能替代的，在军事工业和原子能工业上有非常重要的作用。

2、铍金属位于元素周期表中锂与硼之间，根据对角线原则，它的化学性质与铝相似，属于活性元素，一般不呈单质存在。目前，全球铍的总蕴藏量为26000多亿吨，但是铍矿很分散，开采和冶炼难度大，因其特殊的物理化学性质，特别是铍在原子能工业和航天领域有着广泛的用途。在原子能工业中，由于铍金属结构的致密性，广泛用作中子减速剂。在航天器中，由于铍的密度轻(比铝、镁、铜等都轻)，热容量大，比强度高等特性，广泛用作结构件、支架等部件，是其它任何金属都无法代替的，选择铍的主要原因是低影响等离子体污染，辐射功率损耗低、强氧吸气能力，没有化学溅射(与二氧化碳相比)，低体积氚库存，原位的可能性(或热室)修复受损表面使用等离子喷涂，它的主要功能是保护主动冷却壁结构不受高热流和等离子体的直接接触，以满足所需的部件寿命和等离子体兼容性。

3、目前，铍锭常规的成型工艺包括粉末冶金法(热等静压或等离子烧结)和真空熔炼法等，这些方法制备的铍片组织的均匀性差、容易出现生产性缺陷、且铍锭中的杂质含量多，纯度低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高纯铍锭的制备方法，该方法制备的铍锭组织均匀性好、无缺陷、铍锭中的杂质含量少，纯度高。

2、为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：

3、一种高纯铍锭的制备方法，所述制备方法包括：

4、步骤s1、将高纯铍片放置在底部开缝的铜坩埚后，将铜坩埚固定在熔炼炉中，水冷6～8min后抽真空，再持续向熔炼炉中充入氩气，直至熔炼炉内的真空压力为-40～-30pa后，调节功率旋钮至20～40kw，保持3～5min，升温至90～110℃；

5、步骤s2、按照15～25kw/min的速率继续上调功率，直至熔炼炉升温至1150～1450℃进行真空悬浮熔炼，得到悬浮熔炼液；

6、步骤s3、采用分阶段下调功率，对悬浮熔炼液进行降温，并依次进行冷却成型、喷砂和表面抛光处理。

7、进一步的，在所述步骤s1中，所述铍片的纯度为99.9～99.99％。

8、进一步的，在所述步骤s1中，所述抽真空后的熔炼炉内的真空度为2～8*10-3pa。

9、进一步的，在所述步骤s1中，所述抽真空后的熔炼炉内的真空度为4～5*10-3pa。

10、进一步的，在所述步骤s2中，所述真空悬浮熔炼的时间为10～35min。

11、进一步的，在所述步骤s2中，所述上调功率的速率为17～22kw/min。

12、进一步的，在所述步骤s3中，所述分阶段下调功率的工艺条件为：

13、第一阶段的下调功率的速率为15～25kw/min，直至功率达到90～110kw；

14、第二阶段的下调功率的速率为30～40kw/min，直至功率为0kw。

15、进一步的，在所述步骤s3中，所述冷却成型的温度为180～220℃，冷却成型的时间为20～30min。

16、进一步的，在-25～200℃下，所述高纯铍锭的平均线膨胀系数为10.82～12.47×10-6/℃，洛氏硬度为51～61.5hrb。

17、综上，本发明的技术方案具备如下技术效果：

18、本发明采用底部完全开缝的铜坩埚，使得铜坩埚底部存在较强的电磁场，显著提高了铜坩埚底部的熔池温度，有利于提高合金熔炼的成分均匀性；通过在氩气保护下，对熔炼炉进行预热后再继续升温，实现真空悬浮熔炼，保证铍锭内部无夹杂和无明显缺陷，提高了合金熔炼的纯度，成分均一组织状态良好，具有优异的力学性能，为后续铍锭轧制工艺的研究奠定了良好的基础；本发明采用完全开缝的铜坩埚，避免了现有底部不开缝的冷坩埚的底部电磁场的强度几乎为0，温度明显低于坩埚的中部和上部；本发明采用分阶段下调功率，进一步提高了合金熔炼的成分均匀性。

技术特征：

1.一种高纯铍锭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中，所述铍片的纯度为99.9～99.99％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中，所述抽真空后的熔炼炉内的真空度为2～8*10-3pa。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中，所述抽真空后的熔炼炉内的真空度为4～5*10-3pa。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述真空悬浮熔炼的时间为10～35min。

6.根据权利要求1～5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述上调功率的速率为17～22kw/min。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，所述分阶段下调功率的工艺条件为：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，所述冷却成型的温度为180～220℃，冷却成型的时间为20～30min。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在-25～200℃下，所述高纯铍锭的平均线膨胀系数为10.82～12.47×10-6/℃，洛氏硬度为51～61.5hrb。

技术总结
本发明给出了一种高纯铍锭的制备方法，属于材料制备技术领域，该制备方法包括：将高纯铍片放置在底部开缝的铜坩埚后，将铜坩埚固定在熔炼炉中，水冷6～8min后抽真空，再持续向熔炼炉中充入氩气，直至熔炼炉内的真空压力为‑40～‑30Pa后，调节功率旋钮至20～40kw，保持3～5min，升温至90～110℃；按照15～25kw/min的速率继续上调功率，直至熔炼炉升温至1150～1450℃进行真空悬浮熔炼，得到悬浮熔炼液；采用分阶段下调功率，对悬浮熔炼液进行降温，并依次进行冷却成型、喷砂和表面抛光处理。本发明制备的铍锭组织均匀性好、无缺陷、铍锭中的杂质含量少，纯度高。

技术研发人员：王杰,王东新,万庆峰,罗文,李军义,马晓波,张新辉,谢垚,杨兆鹏,王维一,马肖
受保护的技术使用者：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5