一种高比表面积羟基氧化钴的制备方法与流程

本发明涉及钴化合物制备，特别涉及一种高比表面积羟基氧化钴的制备方法。

背景技术：

1、钴酸锂是锂电池的关键性材料之一。随着电池技术的发展，对电池的循环寿命、稳定性及安全性等性能要求也越来越高，因此对于钴酸锂的性能提出了更严格的要求。此外，羟基氧化钴作为制备钴酸锂的原料之一，其形貌性能对最终钴酸锂的性能有着极为重要的影响。

2、目前，工业上生产羟基氧化钴是通过在反应过程中加入氧化剂/氧化性气体，或是在先制备氢氧化钴随后氧化得到。也有一些方法通过对于制备过程的改进得到了性能较好的羟基氧化钴。例如，cn116062800a公开了一种羟基氧化钴的制备方法及其应用，主要通过调节双氧水加入量实现了羟基氧化钴的比表面积的控制，制备得到的羟基氧化钴的比表面积在65-109m2/g。然而此方法的反应时间较长，碱液采用氨水产生有毒异味同时废水需经过一道脱氨工序，增加成本。

3、有必要对现有的羟基氧化钴制备工艺进行改进，在缩短进料、反应时间的同时，获得高比面积的羟基氧化钴。

技术实现思路

1、本发明的目的在于在不使用有异味的沉淀剂的前提下，极大地缩短进料、反应时间制备具有高比表面积的羟基氧化钴。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种高比表面积羟基氧化钴的制备方法，包括，

3、获取溶液a和溶液b，其中，溶液a包括钴源、螯合剂，溶液b包括沉淀剂和氧化剂；

4、控制溶液a的进料时间以及进料完成时混合溶液的ph，将溶液a加入至搅拌的溶液b中进行反应，收集产物。

5、进一步地，所述进料时间为1-10min；

6、所述混合溶液的ph为8.0-9.0。

7、进一步地，溶液a进料完成后，将混合溶液继续反应1-3min。

8、进一步地，所述反应在转速300-750rpm、温度45-85℃下进行。

9、进一步地，所述溶液a中钴源的浓度为45-130g/l；

10、所述溶液a中螯合剂的质量为所述钴源质量的0.01-0.05倍。

11、进一步地，所述钴源包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴中的至少一种；

12、所述螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、氨三乙酸钠中的至少一种。

13、进一步地，所述溶液b中由质量浓度为3%-8%的沉淀剂溶液与质量浓度为5%-10%的氧化剂溶液以体积比1：1-5混合得到。

14、进一步地，所述沉淀剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；

15、所述氧化剂包括次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸锂中的至少一种。

16、本发明还提供了一种高比表面积的羟基氧化钴，采用上述的方法制备得到。

17、本发明还提供了上述的高比表面积的羟基氧化钴在制备钴酸锂的应用。

18、相对于现有技术，本发明具有以下的有益效果：

19、本发明采用快速进料的方法，通过控制钴源前驱液的进料时间以及进料完成得到的反应体系的ph，不仅显著降低反应时间、降低反应能耗、降低生产成本，还成功制备比表面积高达149m2/g的羟基氧化钴。

技术特征：

1.一种高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，包括，

2.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述进料时间为1-10min；

3.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，溶液a进料完成后，将混合溶液继续反应1-3min。

4.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述反应在转速300-750rpm、温度45-85℃下进行。

5.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述溶液a中钴源的浓度为45-130g/l；

6.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述钴源包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴中的至少一种；

7.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述溶液b中由质量浓度为3%-8%的沉淀剂溶液与质量浓度为5%-10%的氧化剂溶液以体积比1：1-5混合得到。

8.根据权利要求1所述的高比表面积羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；

9.一种高比表面积的羟基氧化钴，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。

10.一种如权利要求9所述的高比表面积的羟基氧化钴在制备钴酸锂的应用。

技术总结
本发明公开了一种高比表面积羟基氧化钴的制备方法，所述制备方法包括，获取溶液A和溶液B，其中，溶液A包括钴源、螯合剂，溶液B包括沉淀剂和氧化剂；控制溶液A的进料时间以及进料完成时混合溶液的pH，将溶液A加入至搅拌的溶液B中进行反应，收集产物。本发明采用快速进料的方法，通过控制钴源前驱液的进料时间以及进料完成得到的反应体系的pH，不仅显著降低反应时间、降低反应能耗、降低生产成本，还成功制备比表面积高达149m<supgt;2</supgt;/g的羟基氧化钴。

技术研发人员：许开华,杨鹏,叶晗晨,李炳忠,王佳敏,刘雪晴
受保护的技术使用者：格林美（江苏）钴业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5