本发明属于化学合成,具体涉及一种4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯的合成方法。
背景技术:
1、氟苯及其衍生物是一种重要的化工原料,被广泛应用于农药的合成、医药制作以及一些对技术要求比较严格的感光材料的制作中。目前,氟苯及其衍生物在农业方面的应用最全面、迅速,农药研究人员根据农作物的特点和影响农作物生长的杂草、害虫的变异情况,研制了多种有针对性的农药。
2、4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯是氟苯的一种衍生物,在医药、化学中间体等领域有着重要作用,但是现有技术中并未给出该衍生物的合成方法。
技术实现思路
1、针对上述所述的问题,本发明提供了一种简单易操作,生产效率高且适用于市场化应用的4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯的合成方法。
2、为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
3、一种4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
4、(1)将2-氟-4-羟基苯甲醛、二氟氯乙酸钠、碳酸钾、dmf和水进行混合,氮气保护,在100~110℃进行反应,得4-二氟甲氧基-2-氟苯甲醛;
5、;
6、(2)将4-二氟甲氧基-2-氟苯甲醛、dcm混合,在-50~-40℃加入二乙胺基三氟化硫,升温,反应,得4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯;
7、。
8、优选地,所述步骤(1)中2-氟-4-羟基苯甲醛、二氟氯乙酸钠、碳酸钾得质量比为20:50~55:30。
9、优选地,所述步骤(2)中4-二氟甲氧基-2-氟苯甲醛、二乙胺基三氟化硫的质量比为7:20~24。
10、有益效果
11、本发明以2-氟-4-羟基苯甲醛作为起始原料,通过两次二氟甲基化反应,第一对羟基进行,第二次对醛基进行,从而获得4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯,且该方法简单易操作,产率高、纯度高。
1.一种4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中2-氟-4-羟基苯甲醛、二氟氯乙酸钠、碳酸钾得质量比为20:50~55:30。
3.根据权利要求1所述4-二氟甲氧基-1-二氟甲基-2-氟苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中4-二氟甲氧基-2-氟苯甲醛、二乙胺基三氟化硫的质量比为7:20~24。
