气凝胶制品的制作方法

1.本技术属于建筑用材技术领域，具体涉及一种气凝胶制品。


背景技术：

2.建筑保温板可以通过对建筑围护结构采取措施，以减少建筑室内热量向室外散发，从而能够保持建筑室内温度。除此以外，一些建筑保温板还具有防水、阻燃等特点。然而，当前一些建筑保温板的在保温效果、防水效果、强度等方面均不够理想。


技术实现要素：

3.本技术实施例的目的是提供一种气凝胶制品，能够解决当前建筑保温板在保温效果、防水效果、强度等方面不够理想的问题。
4.为了解决上述技术问题，本技术是这样实现的：
5.本技术实施例提供了一种气凝胶制品，该气凝胶制品包括：
6.多孔硬质基材，所述多孔硬质基材具有多个孔洞，所述孔洞内填充有气凝胶；
7.所述多孔硬质基材的孔隙率不低于20％。
8.本技术实施例中，由于多孔硬质基材具有多个孔洞，通过在多个孔洞中填充气凝胶，以得到气凝胶制品。为提高气凝胶填充量，将多孔硬质基材的孔隙率设计为不低于20％，如此，可以为填充气凝胶提供便利，且有利于增加气凝胶的填充量。基于上述设置，可以使更多的气凝胶填充至多孔硬质基材的孔洞中，从而可以提高气凝胶制品的隔热、防水、阻燃等方面性能，并且，由于采用多孔硬质基材作为基体，提高了气凝胶制品的强度。
附图说明
9.图1为本技术实施例公开的气凝胶制品的结构示意图；
10.图2为本技术实施例公开的第一种多孔硬质基材的结构示意图；
11.图3为本技术实施例公开的第二种多孔硬质基材的结构示意图。
12.附图标记：
13.100-多孔硬质基材；
14.200-气凝胶。
具体实施方式
15.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
16.本技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互
换，以便本技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
17.下面结合附图，通过具体的实施例及其应用场景对本技术实施例进行详细地说明。
18.如图1至图3所示，本技术实施例公开了一种气凝胶制品，所公开的气凝胶制品包括多孔硬质基材100，其中，多孔硬质基材100具有多个孔洞，且多个孔洞中填充有气凝胶200。
19.可以理解的是，多孔硬质基材100为一种硬度相对较大的基体，以多孔硬质基材100作为基体制作而成的气凝胶制品的硬度较大，且不易变形，在一定程度上提高了气凝胶制品的强度，使其不易损坏，保证了气凝胶制品的使用寿命。
20.为了形成气凝胶制品，在多孔硬质基材100上设有多个孔洞，通过这些孔洞可以填充气凝胶200，以使气凝胶200与多孔硬质基材100结合，从而形成气凝胶制品。基于此，一方面，气凝胶制品具有多孔硬质基材100的特性，以保证较高的强度，另一方面，气凝胶制品具有气凝胶200特性，从而使气凝胶制品具有较佳的保温性能、防水性能和阻燃性能等。
21.可选地，可以通过发泡剂、物理充气或者颗粒堆积的方式产生多孔结构来设计多孔硬质基材100。具体包括：多孔结构可以是由发泡剂造成的蜂窝状结构；可以是在水泥砂浆或其他胶凝材料中充气产生的多孔结构；还可以是颗粒堆积产生的缝隙，且颗粒之间靠粘接剂粘接固定。
22.可选地，多孔硬质基材100自其中心向外依次分布有多个子区域，相邻的子区域中，靠近外侧的子区域围绕靠近内侧的子区域设置，且相邻的子区域中的孔洞的形状有所不同，且孔洞的密度也有所不同。
23.基于上述设置，靠近外侧的子区域中的孔洞的密度较高，此种情况下，有利于提高多孔硬质基材100的整体强度，避免靠近外侧的子区域容易受到干涉而发生变形。另外，不同的子区域中的孔洞具有不同的形状，方便分区域设计孔洞的形状。
24.为了提高气凝胶200的填充量，本技术实施例中，多孔硬质基材100的孔隙率不低于20％，具体包括20％、25％、30％、50％等等，当然，还可以包括其他孔隙率，本技术实施例中对于孔隙率不作具体限定。
25.此处需要说明的是，多孔硬质基材100的孔隙率也可以理解为多个孔洞所占的体积比例，高孔隙率(即，高比例的孔洞体积)可以为引入气凝胶200提供便利，孔隙率越高，越有利于气凝胶200的填充，且气凝胶200的填充量越高，从而使得气凝胶制品在隔热性能、防水性能、阻燃性能等方面更好。
26.基于上述设置，可以使更多的气凝胶200填充至多孔硬质基材100的多个孔洞中，从而可以降低气凝胶制品的导热系数，进而提高了隔热性能；与此同时，通过气凝胶200填充多孔硬质基材100的多个孔洞，还可以提高防水性能和阻燃性能；另外，由于采用多孔硬质基材100作为基体，还可以提高气凝胶制品的强度，以提升气凝胶制品的使用寿命。
27.可选地，多孔硬质基材100的孔隙率为25％至95％。具体包括：25％、30％、35％、50％、70％、80％、95％等等。本技术实施例中不限制多孔硬质基材100的孔隙率的具体数
值，只要满足实际需求即可。例如，当需要较好的隔热效果、防水效果、阻燃效果时，可以选用孔隙率较高的多孔硬质基材100，从而可以填充更多的气凝胶200，以达到较佳的效果；反之，则选用孔隙率相对较低的多孔硬质基材100。
28.可选地，多孔硬质基材100的孔洞可以包括微米级孔洞和毫米级孔洞中的至少一种。具体包括：孔洞可以包括微米级孔洞或毫米级孔洞，或者同时存在微米级孔洞和毫米级孔洞，而填充至孔洞内的气凝胶200为纳米级多孔结构。基于此，由气凝胶200和多孔硬质基材100共同形成了毫米级-微米级-纳米级多尺度孔洞结构，从而可以达到较好的隔热、防水、阻燃等效果。此处需要说明的是，上述微米级孔洞、毫米级孔洞以及纳米级多孔结构均可以理解为孔洞的尺寸为微米级、毫米级和纳米级。
29.可选地，多孔硬质基材100可以为具有多孔结构的板状基材或砖状基材。其中，具有多孔结构的板状基材可以为发泡水泥板、泡沫陶瓷板、泡沫玻璃板、泡沫混凝土板或石膏板等。具有多孔结构的砖状基材可以为泡沫砖、加气砖、海绵砖、透水砖等。当然，本技术实施例中不限制多孔硬质基材100的具体形式，只要满足工艺需求即可。
30.在各种形式的多孔硬质基材100中填充气凝胶200后，形成的气凝胶制品包括：气凝胶发泡水泥板、气凝胶泡沫砖、气凝胶加气砖、气凝胶海绵砖、气凝胶泡沫陶瓷板、气凝胶透水砖、气凝胶泡沫玻璃板、气凝胶泡沫混凝土板和气凝胶石膏板中的至少一种。上述各种形式的气凝胶制品均可以当作建筑用材，从而保证建筑物具有较佳的保温、防水、阻燃等性能，并具有较高的强度，以满足建筑用材要求。
31.可选地，多孔硬质基材100所具有的多个孔洞呈蜂窝状，通过向蜂窝状的多个孔洞中填充气凝胶200，以形成气凝胶制品。例如，多孔硬质基材100可以采用蜂窝陶瓷板，蜂窝陶瓷板具有呈蜂窝状的孔洞。除此以外，还可以是其他具有蜂窝状孔洞的板或砖。此处需要说明的是，多孔硬质基材100上的蜂窝状的孔洞可以是在制作多孔硬质基材100的过程中采用发泡剂形成的。
32.可选地，多孔硬质基材100所具有的多个孔洞还可以是三角形、椭圆形、矩形、五边形、圆形、六边形中的至少一种形状的组合。当多个孔洞为多种形状组合时，能够充分利用多孔硬质基材100的空间进行分布。
33.可选地，多个孔洞可以以规则的形式进行分布，还可以以不规则的形式进行分布。
34.可选地，气凝胶200可以通过溶胶-凝胶法制成。其中，溶胶-凝胶法是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网格间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。具体工艺过程可参考相关技术，此处不作详细阐述。
35.可选地，气凝胶200还可以采用注射器注射方法填充入多孔硬质基材100的孔洞。此种方式可以参考相关技术，此处不作详细阐述。
36.可选地，气凝胶制品的密度可以为200kg/m3～380kg/m3。具体包括：200kg/m3、250kg/m3、280kg/m3、300kg/m3、350kg/m3、380kg/m3等等，本技术实施例中不限制气凝胶制品的密度值。由此可知，本技术实施例提供的气凝胶制品具有相对较小的密度，以减轻重量。
37.可选地，气凝胶制品的导热系数为0.019w/(m
·
k)～0.025w/(m
·
k)。具体包括：0.019w/(m
·
k)、0.02w/(m
·
k)、0.021w/(m
·
k)、0.022w/(m
·
k)、0.023w/(m
·
k)、0.024w/
(m
·
k)、0.025w/(m
·
k)等等，本技术实施例中不限制气凝胶制品的导热系数的具体数值。由此可知，本技术实施例提供的气凝胶制品具有相对较小的导热系数，以保证隔热效果。
38.可选地，气凝胶制品的压缩强度为1.6mpa～6.0mpa。具体包括：1.6mpa、2.0mpa、2.4mpa、2.8mpa、3.0mpa、3.4mpa、3.8mpa、4.0mpa、4.5mpa、5.0mpa、5.5mpa、6.0mpa等等，本技术实施例中不限制气凝胶制品的压缩强度的具体数值。由此可知，本技术实施例提供的气凝胶制品具有相对较大的压缩强度，以保证其不易损坏。
39.可选地，气凝胶制品的憎水率为99.2％～99.7％。具体包括：99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％等等，本技术实施例中不限制气凝胶制品的憎水率的具体数值。由此可知，本技术实施例提供的气凝胶制品具有相对较大的憎水率，以保证防水效果。
40.可选地，气凝胶制品的体积吸水率为0.02％-0.04％。具体包括：0.02％、0.025％、0.03％、0.035％、0.04％等等，本技术实施例中不限制气凝胶制品的体积吸水率的具体数值。由此可知，本技术实施例提供的气凝胶制品具有相对较小的体积吸水率，以保证防水效果。
41.可选地，气凝胶制品可以是二氧化硅气凝胶板或二氧化硅气凝胶砖。其中，二氧化硅气凝胶板或二氧化硅气凝胶砖可以作为保温、防水、阻燃材料使用，并应用于建筑领域，以保持简述室内温度、并起到良好的防水和阻燃作用。
42.本技术实施例还公开了一种用于制得上述气凝胶制品的制备方法，所公开的制备方法包括：
43.将硅源前驱体与催化剂混合，以得到混合溶液；
44.将上述混合溶液填充至多孔硬质基材的至少部分孔洞中，静置凝胶，以得到填充有湿凝胶的硬质基材；
45.对上述填充有湿凝胶的硬质基材进行干燥，以得到气凝胶制品。
46.可选地，硅源前驱体可以是水玻璃。其中，硅酸钠俗称泡花碱，是一种无机物，化学式为na2o
·
nsio2，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。本技术实施例中，以水玻璃为硅源前驱体制作气凝胶，除此以外，还可以采用其他物质作为硅源前驱体，对此，，本技术实施例中不限制硅源前驱体的具体形式。
47.可选地，催化剂可以为酸性物质，如此，将硅源前驱体与催化剂混合时，两者发生化学反应，以得到混合溶液。
48.本技术实施例中，以多孔硬质基材作为制作气凝胶制品的基材，由于多孔硬质基材具有多个孔洞，使得混合溶液可以对多孔硬质基材的至少部分孔洞进行填充，以便于对多孔硬质基材的孔洞进行封堵。
49.可以理解的是，上述至少部分孔洞可以是通过混合溶液填充全部的孔洞，还可以以是通过混合溶液填充一部分孔洞，而另一部分孔洞未被填充。然而，为保证气凝胶制品的整体性能，通常采用混合溶液填充全部孔洞，以便于得到性能较佳的气凝胶制品。
50.在混合溶液填充至多孔硬质基材的孔洞后，需要静置一段时间，以使混合溶液凝胶。待混合溶液凝胶后，得到填充有湿凝胶的硬质基材，此时还需对湿凝胶进行干燥，最终得到填充有干凝胶的硬质基材，也即，得到气凝胶制品。
51.此处需要说明的是，气凝胶制品的制备方法除了上述各步骤之外，还可以包括老
化步骤。具体为，在静置凝胶，得到填充有湿凝胶的硬质基材的步骤之后，在对填充有湿凝胶的硬质基材进行干燥的步骤之前，还可以在60℃的条件下老化3小时～5小时，以改变湿凝胶的物理结构或化学结构。
52.相比于通过多种原料与已经制备好的气凝胶粉机械混合制作而成的气凝胶板，采用本技术实施例提供的气凝胶制品的制备方法得到的气凝胶制品，具有较佳的隔热性能、防水性能、阻燃性能等，且具有较高的强度，使其不易变形或损坏。因此，满足于当前一些建筑用材的使用要求。
53.一些实施例中，将硅源前驱体与催化剂混合的步骤包括：将水玻璃与酸性催化剂混合，此时，硅源前驱体选用水玻璃，催化剂选用酸性催化剂，如此，在硅源前驱体与催化剂混合时，可以使水玻璃在酸性条件下发生化学反应，以得到含有二氧化硅的混合溶液，待静置一段时间后，方可形成二氧化硅湿凝胶。
54.其中，酸性催化剂可以包括盐酸、硝酸、硫酸、醋酸和草酸中的至少一种，即，可以采用一种酸或多种酸组合的形式，为水玻璃提供酸性条件。当然，本技术实施例中不限制酸性催化剂的具体形式。
55.其他实施例中，将硅源前驱体与催化剂混合的步骤包括：将硅源前驱体在酸性条件下水解，得到硅源前驱体水溶液，并将硅源前驱体水溶液与碱性催化剂混合。
56.可选地，硅源前驱体可以包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。上述一种或多种类型的硅源前驱体可以在酸性条件下水解，以得到硅源前驱体溶液。
57.可选地，酸性溶液包括盐酸、硝酸、硫酸、醋酸和草酸中的至少一种，即，可以采用一种酸或多种酸组合以得到酸性溶液，为硅源前驱体水解提供酸性条件。当然，本技术实施例中不限制酸性溶液的具体形式。
58.可选地，碱性催化剂可以包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钾和碳酸钾中的至少一种，即，可以采用一种碱或多种碱组合的形式，为硅源前驱体水溶液提供碱性条件。当然，本技术实施例中不限制碱性催化剂的具体形式。
59.可选地，静置凝胶的温度可以为10℃～60℃，具体包括：10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃等，当然，还包括其他温度值，本技术实施例中不限制静置凝胶的具体温度值，只要能够满足工艺要求即可。
60.除保证温度之外，还需保证静置时间，本技术实施例中，静置时间可以为10秒～48小时。具体静置时间可以根据混合溶液的特性而定。例如，采用不同的硅源与不同的催化剂混合，得到不同种类的混合溶液，这些溶液具有不同的特性，部分凝胶速度快，部分凝胶速度慢。
61.基于上述凝胶温度及凝胶时间，可以保证硅源与催化剂的混合溶液在倒入多孔硬质基材100后顺利凝胶，从而得到填充有湿凝胶的硬质基材；而后经过干燥后方可得到所需的气凝胶制品。
62.可选地，干燥的步骤包括：超临界干燥、亚临界干燥、常压干燥、真空干燥和冷冻干燥中的至少一种。
63.其中，常压干燥的温度可以为50℃～200℃，具体包括50℃、75℃、90℃、100℃、120
℃、150℃、180℃、200℃等，当然，还可以包括其他温度值，本技术实施例中不限制常压干燥的具体温度值，只要能够满足工艺要求即可。
64.除此以外，还需要保证干燥时间，本技术实施例中，干燥时间可以为3小时～24小时。具体干燥时间可以根据湿凝胶的特性而定。例如，不同类型的湿凝胶具有不同的特性，部分湿凝胶干燥速度较快，而部分湿凝胶干燥速度较慢。
65.基于上述干燥温度及干燥时间，可以保证湿凝胶干燥后形成气凝胶200，最终形成所需的气凝胶制品。
66.一些实施例中，当采用常压干燥方式对填充有湿凝胶的硬质基材进行干燥时，在静止凝胶，得到填充有湿凝胶的硬质基材的步骤之后，且在将填充有湿凝胶的硬质基材进行干燥的步骤之前，制备方法还包括：对填充有湿凝胶的硬质基材进行洗涤和改性的步骤。其中，对填充有湿凝胶的硬质基材进行洗涤和改性的步骤具体为：
67.洗涤步骤可以是在50℃～80℃条件下用醇类溶剂进行洗涤，洗涤时间为2小时～8小时。可选地，可以采用浸泡的方式将填充有湿凝胶的硬质基材浸泡在乙醇中，较为优选操作为，可以将填充有湿凝胶的硬质基材浸泡在循环流动的乙醇中。为了达到洗涤要求，可以重复操作上述洗涤过程1～3次，以满足工艺要求。
68.改性步骤可以是在50℃～80℃下用改性剂浸泡填充有湿凝胶的硬质基材，改性的时间为2小时～8小时。可选地，改性剂可以包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅氧烷中的至少一种。例如，采用三甲基氯硅烷对填充有湿凝胶的硬质基材进行浸泡，较为优选的操作，可以将填充有湿凝胶的硬质基材浸泡在循环流动的三甲基氯硅烷中，以达到改性要求。
69.可选地，超临界干燥的温度可以是40℃～70℃，具体包括40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等，当然，还可以包括其他温度值，本技术实施例中不限制超临界干燥的具体温度值。
70.另外，超临界干燥的压力为15mpa～25mpa，具体包括15mpa、17mpa、20mpa、22mpa、25mpa等，当然，还可以包括其他压力值，本技术实施例中不限制超临界干燥的具体压力值。
71.除此以外，还需要保证超临界干燥的时间，本技术实施例中，超临界干燥的时间为4小时～10小时。具体干燥时间可根据湿凝胶的特性而定。例如，不同类型的湿凝胶具有不同的特性，部分湿凝胶超临界干燥速度较快，而部分湿凝胶超临界干燥速度较慢。
72.基于上述超临界干燥温度、压力以及时间，可以保证湿凝胶在经过超临界干燥后形成气凝胶，最终形成所需的气凝胶制品。
73.实施例1：
74.采用气凝胶制品的制备方法制备气凝胶砖的具体工艺步骤为：
75.室温为25℃的情况下，用水玻璃作为前驱体，草酸为催化剂，调节水玻璃溶液的ph为3.0，然后将混合液倒入透水砖的孔洞中，静置25分钟左右，透水砖的孔洞内有溶胶-凝胶填充满；将填充有湿凝胶的透水砖浸泡在80℃的乙醇中，浸泡3小时，再用三甲基氯硅烷对填充有湿凝胶的透水砖进行浸泡改性，改性条件为：温度为80℃、时间为2小时；最后将改性后的填充有湿凝胶的透水砖放置在通风橱内自然干燥3天，即可得到气凝胶砖。
76.根据gb/t 34336-2017测试可知，气凝胶砖的导热系数为0.02137w/(m
·
k)，密度为345kg/m3，压缩强度为5.6mpa，憎水率为99.7％，体积吸水率为0.02％，a级防火，除此以
外，面内抗拉强度为8.3mpa。
77.基于上述测试结果可知，本技术实施例中的气凝胶砖具有较佳的保温性能、防水性能、阻燃性能，且强度大，安全性好等优势，满足当前建筑用料的使用要求。
78.实施例2：
79.采用气凝胶制品的制备方法制备气凝胶发泡水泥板的具体工艺步骤为：
80.量取200ml蒸馏水，800ml乙醇，135ml二甲基二乙氧基硅烷倒入烧瓶中，加入2ml 1mol/l的盐酸，加热至50℃，并在50℃温度条件下搅拌水解8小时，自然冷却至室温得到前驱体。室温下，取水解的前驱体500ml与0.2mol/l碳酸钠溶液混合，并将混合液倒入发泡水泥板的孔洞中，静置15分钟，发泡水泥板的孔洞内由溶胶-凝胶填充满；将填充有湿凝胶的发泡水泥板在64℃和17mpa的条件下超临界干燥8小时，即可得到气凝胶发泡水泥板。
81.根据gb/t 34336-2017测试可知，气凝胶发泡水泥板的导热系数为0.0194w/(m
·
k)，密度为262.5kg/m3，压缩强度为2.9mpa，憎水率为99.2％，体积吸水率为0.04％，a级防火，除此以外，面内抗拉强度为5.2mpa。
82.基于上述测试结果可知，本技术实施例中的气凝胶发泡水泥板具有较佳的保温性能、防水性能、阻燃性能，且强度大，安全性好等优势，满足当前建筑用料的使用要求。
83.实施例3：
84.采用气凝胶制品的制备方法制备气凝胶蜂窝陶瓷板的具体工艺步骤为：
85.量取200ml蒸馏水，800ml乙醇，275ml甲基三乙氧基硅烷以及55ml正硅酸乙酯倒入烧瓶中，加入3.2ml 1mol/l的盐酸，加热至60℃，并在60℃温度条件下搅拌水解5小时，自然冷却至室温得到前驱体。室温下，取水解的前驱体500ml与0.1mol/l氢氧化钠溶液混合，并将混合液倒入蜂窝陶瓷板的孔洞中，静置30分钟，蜂窝陶瓷板的孔洞内由溶胶-凝胶填充满；将填充有湿凝胶的蜂窝陶瓷板在70℃和15mpa条件下超临界干燥6小时，即可得到气凝胶蜂窝陶瓷板。
86.根据gb/t 34336-2017测试可知，气凝胶蜂窝陶瓷板的导热系数为0.02317w/(m
·
k)，密度为299.6kg/m3，压缩强度为4.9mpa，憎水率为99.3％，体积吸水率为0.04％，a级防火，除此以外，面内抗拉强度为7.2mpa。
87.基于上述测试结果可知，本技术实施例中的气凝胶蜂窝陶瓷板具有较佳的保温性能、防水性能、阻燃性能，且强度大，安全性好等优势，满足当前建筑用料的使用要求。
88.综上所述，本技术实施例中，采用上述制备方法制得的气凝胶制品具有良好的隔热性能、防水性能、阻燃性能，以及较高的强度，适用于建筑用材。
89.上面结合附图对本技术的实施例进行了描述，但是本技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本技术的启示下，在不脱离本技术宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本技术的保护之内。